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微乳液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素 被引量：8
1
作者 杨建锐 黄丽娜 +1 位作者 黄光亮 李宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期995-999,共5页
建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(... 建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(质量分数)正辛烷-84%水(质量分数))-2%(v/v)乙腈。该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。以VenusilASB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,VA、VD2、VD3和VE在20 min内达到基线分离。4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别小于2.3%和3.0%;VA、VD2、VD3和VE的线性范围分别为22.0～88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3～97.2mg/L和125.0～500.0 mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.999 6、0.999 4、0.999 8、0.999 8;检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L。本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 微乳液相色谱 微乳流动相 脂溶性维生素
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微乳液相色谱法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量 被引量：4
2
作者 毕雨洁 张敬 +3 位作者 陈苏菲 吴雷 周安 吴鸿飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1392-1398,共7页
目的:建立一种新的、稳定的微乳体系,并应用微乳液相色谱法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。方法:考察影响分离的主要因素:表面活性剂、助表面活性剂、油相、p H、温度、色谱柱等,得到微乳体系为3.3%(w/v)十二烷基硫酸钠-8.25%... 目的:建立一种新的、稳定的微乳体系,并应用微乳液相色谱法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。方法:考察影响分离的主要因素:表面活性剂、助表面活性剂、油相、p H、温度、色谱柱等,得到微乳体系为3.3%(w/v)十二烷基硫酸钠-8.25%(v/v)正丁醇^(-1).15%(v/v)正辛烷,色谱柱为Welch Materials XB-C_8(4.6 mm×200 mm,30μm),流速为1 m L·min^(-1),检测波长为220 nm,柱温为20℃。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅲ在18 min内达到基线分离,白术内酯Ⅰ的线性范围为2.50~20.1μg·m L^(-1)(x^2=0.999 2),平均回收率(n=5)为97.89%(RSD=2.42%);白术内酯Ⅲ的线性范围为3.15~25.2μg·m L^(-1)(x^2=0.999 3),平均回收率(n=5)为98.61%(RSD=2.19%);检出限(LOD)分别为1.15、1.36 ng。对5个产地白术药材进行含量测定,得白术内酯Ⅰ的含量范围为0.106~0.217 mg·g^(-1),白术内酯Ⅲ的含量范围为0.169~0.389 mg·g^(-1)。通过优化最终微乳流动相的有机试剂(SDS、正丁醇、正辛烷)含量仅为12.7%。结论:经方法学验证,本法可用于白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的质量分析。与传统HPLC法相比,MELC法采用微乳为流动相,既节约了有机试剂的用量,又减少了有机试剂的排放,具有绿色、经济的优点。 展开更多
关键词 微乳液相色谱 胶束液相色谱 微乳流动相 白术内酯 白术药材 含量测定
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