目的:建立抱茎獐牙菜指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用Waters Sun Fir ODS C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃;建...目的:建立抱茎獐牙菜指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用Waters Sun Fir ODS C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃;建立高效液相色谱(HPLC)图谱,采用Chempattern化学计量学软件进行相似度分析。进一步通过HPLC法,测定样品中10个指标成分的含量,以寻找样品间的质量差异成分。结果:建立了抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱,相似度均>0.904,并确认29个共有峰,指认出马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷、芒果苷、异荭草素、苦龙胆酯苷、当药醇苷、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基[口山]酮、雏菊叶龙胆酮10个色谱峰。含量测定显示,10个成分线性关系良好(r≥0.9993),加样回收率均在96.8%~99.3%,RSD<2.1%,平均含量分别为0.16%、3.63%、0.23%、0.38%、0.24%、0.26%、0.07%、1.13%、0.08%、0.25%。测定结果表明獐牙菜苦苷、当药醇苷等成分含量较高。结论:HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于抱茎獐牙菜的质量控制与评价,该方法快捷简便、稳定可靠,可为建立藏药抱茎獐牙菜质量标准提供依据。展开更多
文摘目的:建立龙胆和秦艽的高效液相色谱指纹图谱分析方法,用于分析钴60辐照前后龙胆和秦艽的成分含量变化情况。方法:以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.1%醋酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在240 nm波长处检测。以未辐照样品为对照,按龙胆15个特征峰、秦艽13个特征峰,采用夹角余弦法计算经系列剂量辐照后样品的相似度。以各特征峰的峰面积/称样量为参数,比较辐照后样品对未辐照样品的变化百分率。并对4个已知成分马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷按外标法进行定量。结果:龙胆与秦艽中龙胆苦苷的含量随辐照剂量的增加呈明显下降的趋势,龙胆中峰1(未知峰)辐照后含量有所增加,秦艽中獐芽菜苦苷含量有较明显下降。由于没有峰个数的增加或缺失,辐照前后指纹图谱的相似度很高,但呈现出随辐照剂量的增加相似度减小的趋势。采用外标法对已知4个成分定量,测得未经辐照的3批龙胆样品中4个成分的含量范围为:马钱苷酸0.37%~0.39%,獐芽菜苦苷0.12%~0.14%,龙胆苦苷2.7%~3.1%,当药苷0.035%~0.036%;经辐照25 k Gy后,4个成分的含量范围为:马前苷酸0.35%~0.36%,獐芽菜苦苷均为0.11%,龙胆苦苷1.1%~1.3%,当药苷0.032%~0.035%。未经辐照的3批秦艽样品中4个成分的含量范围为:马钱苷酸0.64%~0.98%,獐芽菜苦苷0.06%~0.25%,龙胆苦苷1.4%~2.2%,当药苷0.043%~0.054%;经辐照25 k Gy后,4个成分含量范围为:马前苷酸0.60%~0.84%,獐芽菜苦苷0.047%~0.18%,龙胆苦苷0.65%~1.3%,当药苷0.038%~0.048%。结论:所建立的指纹图谱方法验证结果良好,能够满足龙胆、秦艽辐照前后成分含量变化研究的要求。本文得到的龙胆、秦艽整体成分含量变化情况为中药合理利用辐照灭菌手段提供了参考。
文摘目的:建立抱茎獐牙菜指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用Waters Sun Fir ODS C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃;建立高效液相色谱(HPLC)图谱,采用Chempattern化学计量学软件进行相似度分析。进一步通过HPLC法,测定样品中10个指标成分的含量,以寻找样品间的质量差异成分。结果:建立了抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱,相似度均>0.904,并确认29个共有峰,指认出马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷、芒果苷、异荭草素、苦龙胆酯苷、当药醇苷、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基[口山]酮、雏菊叶龙胆酮10个色谱峰。含量测定显示,10个成分线性关系良好(r≥0.9993),加样回收率均在96.8%~99.3%,RSD<2.1%,平均含量分别为0.16%、3.63%、0.23%、0.38%、0.24%、0.26%、0.07%、1.13%、0.08%、0.25%。测定结果表明獐牙菜苦苷、当药醇苷等成分含量较高。结论:HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于抱茎獐牙菜的质量控制与评价,该方法快捷简便、稳定可靠,可为建立藏药抱茎獐牙菜质量标准提供依据。
