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6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐合成工艺改进 被引量：1
1
作者 黄文锋 张剑 +1 位作者 胡佳兴 余文龙 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1670-1672,共3页
本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐的合成工艺。(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12 h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,... 本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐的合成工艺。(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12 h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,与氯化氢成盐得目标化合物。水/甲苯两相溶剂的使用,可以使终产品中二聚体杂质的含量降低至约1%。改进后的工艺操作简捷,总收率高(约80%),纯度99%,适合放大生产。 展开更多
关键词 异噁唑盐酸盐 利培酮 关键中间体 甲酮肟 两相溶剂 工艺改进
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