酸枣仁中阿魏酸的提取、分离与鉴定 被引量：22

1

作者 郭胜民 范晓雯 宋少刚 《西北药学杂志》 CAS 1995年第1期22-23,共2页

自中药酸枣仁［Ｚｉｚｉｐｈｕｓ　ｊｕｊｕｂａ　Ｍｉｌｌ　ｖａｒ．Ｓｐｉｎｏｓａ（Ｂｕｎｇｅ）Ｈｕ　ｅｘ　Ｈ．Ｆ．Ｃｈｏｕ）的乙醇提取物中，用ＫＯＨ和正丁醇处理，分得总皂甙、总黄酮、总酚性成分共三部分。对酚性成分进行硅... 自中药酸枣仁［Ｚｉｚｉｐｈｕｓ　ｊｕｊｕｂａ　Ｍｉｌｌ　ｖａｒ．Ｓｐｉｎｏｓａ（Ｂｕｎｇｅ）Ｈｕ　ｅｘ　Ｈ．Ｆ．Ｃｈｏｕ）的乙醇提取物中，用ＫＯＨ和正丁醇处理，分得总皂甙、总黄酮、总酚性成分共三部分。对酚性成分进行硅胶Ｈ干柱层析，以苯－氯仿－冰醋酸为展开剂分得一结晶，经化学法和光谱法及与对照品对照鉴定为阿魏酸。 展开更多

关键词 酸刺仁 阿魏酸 干柱层析 提取 分离 鉴定

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芒果叶化学成分研究 被引量：20

2

作者 陆仲毅 毛鋐德 +1 位作者 何孟如 卢绍炎 《中草药》 CAS 1982年第3期3-6,共4页

由芒果叶制成的冲剂经临床证明对病毒性感冒有较好疗效。从芒果叶中分到九个结晶,鉴定为芒果甙。异芒果甙、高芒果甙、槲皮素、金丝桃甙、原儿茶酸、没食子酸及其乙酯,另一结晶正在鉴定,其中没食子酸乙酯及金丝桃甙存在芒果叶中系初次... 由芒果叶制成的冲剂经临床证明对病毒性感冒有较好疗效。从芒果叶中分到九个结晶,鉴定为芒果甙。异芒果甙、高芒果甙、槲皮素、金丝桃甙、原儿茶酸、没食子酸及其乙酯,另一结晶正在鉴定,其中没食子酸乙酯及金丝桃甙存在芒果叶中系初次报道。经鸡胚法抗流感病毒（沪防77—159—羊1/A1亚洲甲型流感病毒）试验证明,槲皮素及没食子酸有抑制流感病毒作用。 展开更多

关键词 芒果叶 层析谱 没食子酸 干柱层析 重结晶 聚酞胺薄膜 原儿茶酸 展开剂 洗脱剂 荧光斑点

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薯蓣属植物中的甾体皂甙元(综述) 被引量：13

3

作者 杨明河 《中草药》 CAS 1981年第8期41-48,共8页

本文介绍了薯蓣属植物中所含甾体皂甙元的化学研究概况。着重阐述了该用皂甙元的结构特点,提取、分离方法及结构测定中常用的化学反应和红外、紫外、质谱、核磁氢谱、13谱、旋光光潜恃征,并对此属皂甙元化学研究的理论和实际意义作了说明。

关键词 不同比例 正己烷 差向异构体 薄层层析 乙酸乙醋 硅胶柱层析 干柱层析 展开剂 洗脱剂 氧化反应 薯蓣属

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干柱层析法制备油茶总皂苷对照品初探 被引量：9

4

作者 涂云飞 杜先锋 张雪波 《中国农学通报》 CSCD 2006年第10期343-345,共3页

[目的]研究干柱层析法制备油茶皂苷对照品的方法。[方法]原料用60%乙醇超声提取,浓缩至无醇味,石油醚脱酯后用正丁醇按3:1体积比加入萃取。取正丁醇层并真空浓缩至干,干法上样于100目～200目硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(2... [目的]研究干柱层析法制备油茶皂苷对照品的方法。[方法]原料用60%乙醇超声提取,浓缩至无醇味,石油醚脱酯后用正丁醇按3:1体积比加入萃取。取正丁醇层并真空浓缩至干,干法上样于100目～200目硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(2:1:4:7)的上相展层;根据Rf值取出相应的条带并用甲醇淋洗收集蒸干,薄层及理化性质检测。[结果]该方法所制样品由薄层色谱为一点,纯度较高。[结论]该方法简便、实用且制备量大,可作为油茶总皂苷对照品。 展开更多

关键词 干柱层析 薄层色谱 油茶总皂苷 分离 纯化

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干柱层析的一点改进 被引量：1

5

作者 胡高云 王书玉 刘维勤 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期42-43,共2页

柱层析乃是实验室中常用的分离手段。但对于两相邻组分的△Rf<0.1的混合物,仍较难只经一次分离而获得较大量的样品。我们将干柱层析、棒层析与近年来使用的低压柱层析结合起来,对干柱层析方法进行了改进,可一次分离较大量样品而获得... 柱层析乃是实验室中常用的分离手段。但对于两相邻组分的△Rf<0.1的混合物,仍较难只经一次分离而获得较大量的样品。我们将干柱层析、棒层析与近年来使用的低压柱层析结合起来,对干柱层析方法进行了改进,可一次分离较大量样品而获得满意结果。我们成功地分离了一系列较大量肉桂酰胺类化合物,还采用短柱(4.5×30 cm)并加大硅胶用量(1:300)。 展开更多

关键词 干柱层析 装量 操作 改进

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阿昔洛韦缩合中间体的分离研究 被引量：1

6

作者 罗晓燕 殷斌烈 《西北药学杂志》 CAS 1998年第5期222-223,共2页

采用低压液相层析和低压干柱层析法分离阿昔洛韦缩合中间体，得到N（2）－乙酰基－9－（2－乙酰氧乙氧甲基）鸟嘌呤和N（2）－乙酰基－7－（2－乙酰氧乙氧甲基）鸟嘌呤，二者结构均经UV、NMR和MS证实。

关键词 阿昔洛韦 中间体 干柱层析 液相层析 分离

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干柱层析及在分离中草药化学成分上的应用(续)

7

作者 刘嘉森 《中草药》 CAS 1978年第6期6-11,49,共7页

干柱层折是一种经过改进后在60年代中期复兴的层析技术。因其原理与薄层层析相同,可用薄层的分离条件进行制备性分离。分离效果比湿装柱法高。现在常用朔料薄膜柱,便于层带的定位和切割,它已广泛用于天然产物的实验室制备性分离。本文... 干柱层折是一种经过改进后在60年代中期复兴的层析技术。因其原理与薄层层析相同,可用薄层的分离条件进行制备性分离。分离效果比湿装柱法高。现在常用朔料薄膜柱,便于层带的定位和切割,它已广泛用于天然产物的实验室制备性分离。本文以现代液相层析理论为基础,全面地介绍干柱层析的基本原理、实验技术及在分离中草药化学成分上的应用。尤其对致使分离实验失败而需要引起足够重视的那些因素进行了详尽的讨论。以供有关科研、教学及生产人员参考。 展开更多

关键词 等温线 聚乙二醇 填充剂 吸附剂 样品容量 玻璃柱 干柱层析 分离效果 样品成分 高速液相层析 展层剂 活性点 带交叉 中草药

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干柱层析及在分离中草药化学成分上的应用

8

作者 刘嘉森 《中草药》 CAS 1978年第5期1-5,共5页

一、前言干柱层析是指用填充剂干装成的柱而进行层析的分离方法。它是一种经过改进后而复兴的层析技术。早在本世纪初人们就在干柱上发现层析现象。当时由于对吸附剂干装柱的益处并未认识,在实验技术上也遇到一些困难,因此在三十年代自... 一、前言干柱层析是指用填充剂干装成的柱而进行层析的分离方法。它是一种经过改进后而复兴的层析技术。早在本世纪初人们就在干柱上发现层析现象。当时由于对吸附剂干装柱的益处并未认识,在实验技术上也遇到一些困难,因此在三十年代自吸附剂采用溶剂湿装柱法后,干装柱法则很少被人采用。随着层析技术的不断发展,薄层层析已成为实验室的常规技术,并得到普遍应用。 展开更多

关键词 干柱层析 化学成分 填充剂颗粒 分离条件 吸附剂 极性成分 层析分离 薄层层析 中草药

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花椒麻味物质的提取分离及其组分分析 被引量：22

9

作者 罗凯 胡江 +2 位作者 黄秀芳 王洪伟 阚建全 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期88-91,共4页

采用索氏抽提法结合逆流干柱层析法对花椒油树脂中的花椒麻味物质进行提取和分离,并通过气相色谱-质谱联用法对其提取分离效果和组分进行分析。结果表明:索氏抽提可以使花椒油树脂中花椒麻味物质的相对含量从27.63%提高到88.33%,逆流干... 采用索氏抽提法结合逆流干柱层析法对花椒油树脂中的花椒麻味物质进行提取和分离,并通过气相色谱-质谱联用法对其提取分离效果和组分进行分析。结果表明:索氏抽提可以使花椒油树脂中花椒麻味物质的相对含量从27.63%提高到88.33%,逆流干柱层析进一步分离使花椒麻味物质相对含量达到95.50%。 展开更多

关键词 花椒麻味物质 索氏抽提法 逆流干柱层析法 气相色谱 质谱法

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氧化铝干柱层析固相萃取测定血中吩噻嗪类药物含量 被引量：5

10

作者 马育 杨晓兰 +3 位作者 黄维 景淑华 汤先觉 戴月 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期872-874,共3页

目的　建立一种血中吩噻嗪类药物的萃取及测定方法。方法　采用氧化铝干柱层析固相萃取技术分离血中吩噻嗪类药物 ,紫外二阶导数光谱图测定萃取物中吩噻嗪类药物浓度。结果　对于吩噻嗪类药物含量在mg/L级药物的血样 ,pH 8时氯丙嗪的萃... 目的　建立一种血中吩噻嗪类药物的萃取及测定方法。方法　采用氧化铝干柱层析固相萃取技术分离血中吩噻嗪类药物 ,紫外二阶导数光谱图测定萃取物中吩噻嗪类药物浓度。结果　对于吩噻嗪类药物含量在mg/L级药物的血样 ,pH 8时氯丙嗪的萃取率 >80 % ;pH 1 2时异丙嗪的萃取率 >90 %。紫外二阶导数光谱图测定氯丙嗪的加样回收率 >90 %。结论　本方法操作简便 ,试剂价廉 ,萃取率较高 ,测试重现性好 ,批量测试更省时间 ,对于含吩噻嗪类药物mg/L级的血样 。 展开更多

关键词 氧化铝干柱层析固相萃取 氧化铝 固相萃取 吩噻嗪类药物 紫外导数光谱 血浓浓度

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干柱层析法分离中药藤黄中的新藤黄酸 被引量：6

11

作者 刘卫海 赖小平 +1 位作者 赵爱国 肖国丽 《广州化工》 CAS 2011年第7期99-100,共2页

目的:分离中药藤黄中的新藤黄酸。方法:采用薄层硅胶G为固定相的干层析柱,以三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10:1:1)为流动相进行洗脱,得到一黄色结晶。结果:采用UV,IR,MS,1HNMR和13CNMR方法获得该化合物波谱数据,经与文献报道数据对比,确定所分... 目的:分离中药藤黄中的新藤黄酸。方法:采用薄层硅胶G为固定相的干层析柱,以三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10:1:1)为流动相进行洗脱,得到一黄色结晶。结果:采用UV,IR,MS,1HNMR和13CNMR方法获得该化合物波谱数据,经与文献报道数据对比,确定所分离得到的化合物为新藤黄酸。结论:干柱层析法可以快速有效地分离中药藤黄中的新藤黄酸。 展开更多

关键词 干柱层析法 新藤黄酸

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干柱层析分离法从废烟粉中提取纯烟碱 被引量：4

12

作者 曾启华 《遵义师范高等专科学校学报》 2000年第2期35-37,共3页

废烟粉有较好的再利用价值,笔者对此进行了一些试验性的探索,由废烟粉提取纯烟碱是其综合利用的一个方面。本文提出在碱性条件下通过水蒸汽蒸馏法提取总烟碱。以薄层层析法寻求总烟碱分离条件,以干柱层析法进行实际分离获得纯烟碱,方法... 废烟粉有较好的再利用价值,笔者对此进行了一些试验性的探索,由废烟粉提取纯烟碱是其综合利用的一个方面。本文提出在碱性条件下通过水蒸汽蒸馏法提取总烟碱。以薄层层析法寻求总烟碱分离条件,以干柱层析法进行实际分离获得纯烟碱,方法简便,提取、分离效果好,可供实际应用时借鉴与参考。 展开更多

关键词 烟碱 总烟碱 水蒸汽蒸馏法 薄层层析法 干柱层析法

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干柱层析法分离大黄酚和大黄素甲醚 被引量：4

13

作者 王慧春 张成总 《青海大学学报（自然科学版）》 2006年第1期59-60,共2页

大黄酚和大黄素甲醚是大黄中有功效的蒽醌类成份,由于两者结构相似,酸性与极性相近,往往难以分离。文中采用干柱层析法对其进行分离。结果显示,在薄层硅胶H为填充剂的干层析柱上,以石油醚-乙酸乙酯(15∶1)为洗脱剂,可以将大黄酚和大黄... 大黄酚和大黄素甲醚是大黄中有功效的蒽醌类成份,由于两者结构相似,酸性与极性相近,往往难以分离。文中采用干柱层析法对其进行分离。结果显示,在薄层硅胶H为填充剂的干层析柱上,以石油醚-乙酸乙酯(15∶1)为洗脱剂,可以将大黄酚和大黄素甲醚分离。 展开更多

关键词 干柱层析法 大黄酚 大黄素甲醚

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逆流干柱层析和辣椒色素的分离 被引量：1

14

作者 王印堂 张兰平 孟秀梅 《河北化工》 1990年第3期21-23,共3页

干柱层析法的分离效果与薄层层析法相近,日益受到人们的重视。采用逆流展层的方法分离辣椒色素得到了较满意的结果。1实验部分1.1主要仪器和药品仪器:层析管;层析缸。药品:硅胶G(青岛海洋化工厂);

关键词 色素 辣椒色素 逆流干柱层析 分离

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干柱层析法制备性分离冰片中龙脑和异龙脑

15

作者 伍朝筼 杨胜华 吴苏澄 《华西医科大学学报》 CAS CSCD 1989年第3期327-330,共4页

用干柱层析法,以硅胶为吸附剂,石油醚-醋酸乙酯-氯仿(20:2:6)为展开剂,在50×4cmi.d.柱上,下行展开,按龙脑和异龙脑在薄层板上的Rf值,初步判断柱上谱带的相应位置,分段切割,采用“打孔进样法”于薄层板上直接进样检试,分别收集龙脑... 用干柱层析法,以硅胶为吸附剂,石油醚-醋酸乙酯-氯仿(20:2:6)为展开剂,在50×4cmi.d.柱上,下行展开,按龙脑和异龙脑在薄层板上的Rf值,初步判断柱上谱带的相应位置,分段切割,采用“打孔进样法”于薄层板上直接进样检试,分别收集龙脑和异龙脑谱带段吸附剂,用无水乙醇洗脱,减压回收溶剂,残液于冰箱中放置,即可得龙脑和异龙脑纯品。 展开更多

关键词 干柱层析法 冰片 龙脑 异龙脑

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常压干柱层析分离甾体抗孕酮药物的改进

16

作者 王宇辉 曾庆橗 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期178-179,共2页

柱层析常用于甾体药物合成中产物的分离纯化。由于甾体合成产物复杂,分子大,反应物,主、副产物的母核相同,仅在某一部分取代基或构型等上表现出差异,立体结构差别很小,相邻组分的△Rf常小于0.10,所以对柱层析的条件要求高,吸附剂和洗脱... 柱层析常用于甾体药物合成中产物的分离纯化。由于甾体合成产物复杂,分子大,反应物,主、副产物的母核相同,仅在某一部分取代基或构型等上表现出差异,立体结构差别很小,相邻组分的△Rf常小于0.10,所以对柱层析的条件要求高,吸附剂和洗脱剂用量大,分离效果差。为提高分离效率,作者参照胡高云等同志的低压干柱层析改进法(上行展开。 展开更多

关键词 常压干柱层析 抗孕酮药物 分离

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1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸的干柱层析法的提纯 被引量：1

17

作者 王京平 《沈阳化工学院学报》 2002年第4期266-268,共3页

　针对1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚 6 磺酸的硅胶干柱层析法的纯化方法,探讨固定相、淋洗液、洗脱剂对纯化产物的影响,确定了以层析硅胶为固定相,以正(异)丙醇∶氨水=2∶1为淋洗剂,以蒸馏水为洗脱剂的纯化条件,经过红外光谱表征,该方法可获... 　针对1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚 6 磺酸的硅胶干柱层析法的纯化方法,探讨固定相、淋洗液、洗脱剂对纯化产物的影响,确定了以层析硅胶为固定相,以正(异)丙醇∶氨水=2∶1为淋洗剂,以蒸馏水为洗脱剂的纯化条件,经过红外光谱表征,该方法可获得纯度大于99 73%的产品,结果符合优级纯标准. 展开更多

关键词 PAN-6S 磺化 纯化方法 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸 干柱层析法 提纯

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指示剂有机试剂铬天青S的纯化研究

18

作者 王京平 《固原师专学报》 2000年第6期33-35,共3页

报告了铬天青S的硅胶干柱层析法的纯化方法,探讨了固定相、淋洗液、洗脱剂对纯化产物的影响,确定了以层析硅胶为固定相,以正丁醇∶吡啶∶氨水=2∶1∶1为淋洗剂,以蒸馏水为洗脱剂的纯化条件,经过红外光谱和液相色谱表证,使用本方法可获... 报告了铬天青S的硅胶干柱层析法的纯化方法,探讨了固定相、淋洗液、洗脱剂对纯化产物的影响,确定了以层析硅胶为固定相,以正丁醇∶吡啶∶氨水=2∶1∶1为淋洗剂,以蒸馏水为洗脱剂的纯化条件,经过红外光谱和液相色谱表证,使用本方法可获得纯度大于98.59％的产品,结果令人满意。 展开更多

关键词 铬天青 纯化方法 硅胶干柱层析法 光度显色剂 固定相 淋洗液 洗脱剂 含量测定

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莱菔子降压成分的研究 被引量：2

19

作者 李淑子 黄万忠 +2 位作者 徐东铭 陈建华 李丽贤 《中草药》 CAS 1985年第4期36-36,共1页

莱菔子为十字花科莱菔属植物萝卜（Raphanus afivus L.）的种子,是一种民间常用的治疗胸腹胀满、食积滞作痛、痰喘咳嗽、下痢后重的药物。经长春中医学院的药理实验和临床观察表明有明显的降压效果。但是,有关莱菔子降压成分迄今未见报... 莱菔子为十字花科莱菔属植物萝卜（Raphanus afivus L.）的种子,是一种民间常用的治疗胸腹胀满、食积滞作痛、痰喘咳嗽、下痢后重的药物。经长春中医学院的药理实验和临床观察表明有明显的降压效果。但是,有关莱菔子降压成分迄今未见报道。我们在药理实验和临床研究的基础上分析了降压成分。从莱菔子水、醇依次提取物中分得了二种汕。降压成分的分离方法如下:莱菔子水、醇依次提取膏,乙醚冷浸数次,乙醚层用无水Na2SO4脱水,过滤,挥散,得乙醚提取物（无效）。剩余部分采用干柱层析,用氯仿-甲醇（7:3）层谱,切带23份。第1份,用乙醇洗脱得乙醇洗脱物（有效）,剩余物用水洗脱得水洗脱膏（升压）。第2～5份（生物碱阳性）,用乙醇洗脱得乙醇洗脱物（有效）。 展开更多

关键词 乙醇洗脱 干柱层析 洗脱物

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板蓝根低极性流分的分离及其免疫活性 被引量：30

20

作者 秦箐 贺海平 +3 位作者 Soren Brogger Christensen Hasse Bonde Rasmussen Arsalan Kharazmi 陈鸣 《中国临床药学杂志》 CAS 2001年第1期29-31,共3页

目的 :进行板蓝根低极性流分及其亚流分的分离 ,并研究其免疫活性。方法 :用快速低压干柱柱层析从板蓝根中分离出一个低极性流分及其一组亚流分 ;用化学发光法检测其对人多形核细胞化学发光的影响。结果 :板蓝根低极性流分具有双向免疫... 目的 :进行板蓝根低极性流分及其亚流分的分离 ,并研究其免疫活性。方法 :用快速低压干柱柱层析从板蓝根中分离出一个低极性流分及其一组亚流分 ;用化学发光法检测其对人多形核细胞化学发光的影响。结果 :板蓝根低极性流分具有双向免疫活性 ,在低浓度时具有激活作用 ,在高浓度时具有抑制作用 ;而亚流分的免疫活性并未因其纯度的提高而相应提高。结论 :板蓝根低极性流分及其亚流分含有抗炎成分。 展开更多

关键词 板蓝根 快速低压干柱柱层析 人多形核细胞 化学发光

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