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气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中21种塑化剂 被引量：10
1
作者 肖亮 薛芳 +1 位作者 宋业萍 王星月 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期670-674,共5页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中苯乙酮、邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类等21种塑化剂的方法。样品经四氢呋喃超声提取,正己烷沉淀净化后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。21种目标物在线性范围内... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中苯乙酮、邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类等21种塑化剂的方法。样品经四氢呋喃超声提取,正己烷沉淀净化后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。21种目标物在线性范围内呈现良好的线性关系,且相关系数不小于0.9912,检出限为0.06~0.49 mg/kg,加标回收率为87.1%~105.4%,相对标准偏差为3.1%~9.3%。该方法简单、快速、可靠,适用于纺织品中多种塑化剂的快速筛查、确证和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 苯乙酮 己二酸酯类 邻苯二甲酸酯类 纺织品
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS同时测定塑料类食品接触材料及制品中增塑剂特定迁移量 被引量：6
2
作者 聂叶 赵振宇 +2 位作者 曾稳稳 刘松 王和玉 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第1期164-168,共5页
该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 m... 该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,15 min内可完成17种增塑剂的检测分析。通过方法学验证,17种增塑剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.9925,3个添加量水平的回收率为63.2%~117.1%,精密度实验结果相对标准偏差为0.3%~9.7%,方法检出限为0.4~8.6μg/L,定量限为1.2~28.7μg/L。该方法前处理简单、快速,方法准确度、精密度和重复性较好。 展开更多
关键词 UPLC-Q/Orbitrap HRMS 增塑剂 有机磷酸酯类 己二酸酯类 特定迁移量
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地下水中多种塑化剂的SPME-GC-MS法测定 被引量：1
3
作者 许锐杰 陈克复 +1 位作者 招蔚弘 郑小萍 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期109-118,共10页
水中塑化剂的污染问题已经引起越来越多的关注,关于其测试方法的研究也日益增多,但将不同类别的塑化剂同时进行测试的研究比较少见,且目前大多采用顶空式固相微萃取,难以保证较好的萃取效率和较低的检出限。为此,文中建立了一种浸入式... 水中塑化剂的污染问题已经引起越来越多的关注,关于其测试方法的研究也日益增多,但将不同类别的塑化剂同时进行测试的研究比较少见,且目前大多采用顶空式固相微萃取,难以保证较好的萃取效率和较低的检出限。为此,文中建立了一种浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)来测定地下水中11种共两大类别的塑化剂。该方法选用65μm二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/PDMS)萃取纤维,在1000 r/min的磁力搅拌转速下,于80℃萃取50 min,然后将萃取头直接注入GC进样口,于270℃下热解析2.5 min,再采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间和特征离子进行定性,以内标法进行定量。实验结果表明,11种塑化剂在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.03~0.06μg/L,回收率为60.9%~128.0%,相对标准偏差为6.68%~19.00%。文中方法简便可靠,灵敏度高,适用于地下水中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类塑化剂含量的测定。针对塑化剂分析中的空白干扰问题,文中首次从试剂、耗材及仪器维护等各方面进行了详尽的分析,提出了切实可操作的解决方案,有效地降低了分析过程中塑化剂的空白干扰,进一步确保了分析结果的可靠性。 展开更多
关键词 地下水 塑化剂 邻苯二甲酸酯类 己二酸酯类 固相微萃取 气相色谱-质谱法
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GC-MS法同时测定食用油中多种己二酸酯类增塑剂 被引量：1
4
作者 杨惟喜 《安徽农业科学》 CAS 2021年第22期196-199,共4页
[目的]建立运用气相色谱-质谱联用仪同时检测食用油中8种己二酸酯类增塑剂的方法。[方法]食用油样品选用乙腈作为萃取溶剂,经涡旋提取后,采用GC-MS选择离子模式(SIM)对8种目标物进行测定分析。[结果]8种己二酸酯类增塑剂在线性浓度范围... [目的]建立运用气相色谱-质谱联用仪同时检测食用油中8种己二酸酯类增塑剂的方法。[方法]食用油样品选用乙腈作为萃取溶剂,经涡旋提取后,采用GC-MS选择离子模式(SIM)对8种目标物进行测定分析。[结果]8种己二酸酯类增塑剂在线性浓度范围内线性良好,且相关系数(r)均大于0.999 5;方法的检出限(LOD)在0.05~0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15~0.30 mg/kg;加标回收率平均在94.1%~98.7%,相对标准偏差(RSD)小于8.3%。[结论]该方法简便快速、重复性好、灵敏度高,适用于食用油中8种己二酸酯类增塑剂含量的测定。 展开更多
关键词 己二酸酯类 增塑剂 食用油 气相色谱-质谱法
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气质联用法测定烟用包装膜中的己二酸酯 被引量：1
5
作者 张艳芳 段海涛 +1 位作者 冯文宁 苏国岁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期407-410,共4页
建立了乙酸乙酯超声萃取、气相色谱-质谱联用法同时测定烟用包装膜中的5种己二酸酯类增塑剂的方法。结果表明,己二酸酯类化合物在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,5种己二酸酯类的检测限为0.0053～0.0222mg.kg-1,RSD(10%,... 建立了乙酸乙酯超声萃取、气相色谱-质谱联用法同时测定烟用包装膜中的5种己二酸酯类增塑剂的方法。结果表明,己二酸酯类化合物在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,5种己二酸酯类的检测限为0.0053～0.0222mg.kg-1,RSD(10%,回收率在76.86%～112.23%之间。该方法能够快速、准确地测定烟用包装膜中的5种己二酸酯类增塑剂。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 烟用包装膜 己二酸酯类 增塑剂
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气相色谱-质谱法测定PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂 被引量：19
6
作者 吴景武 张伟亚 +2 位作者 刘丽 李英 刘志红 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第7期817-818,834,共3页
目的:介绍检验PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的方法。方法:用异丙醇为提取溶剂,超声提取PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标采用GC-MS检测。结论:方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量... 目的:介绍检验PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的方法。方法:用异丙醇为提取溶剂,超声提取PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标采用GC-MS检测。结论:方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠。 展开更多
关键词 PVC食品保鲜膜 DEHA 己二酸酯类增塑剂 GC-MS
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PVC食品保鲜膜在模拟油中己二酸酯类增塑剂的迁移行为研究 被引量：12
7
作者 王成云 张少文 +1 位作者 张伟亚 刘丽 《上海塑料》 2007年第1期29-32,共4页
采用气相色谱-质谱单离子监测技术,以已二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)为内标,对PVC食品保鲜膜在模拟油脂介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、已二酸二(乙基己基)酯等5种己二酸酯类增塑剂的迁... 采用气相色谱-质谱单离子监测技术,以已二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)为内标,对PVC食品保鲜膜在模拟油脂介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、已二酸二(乙基己基)酯等5种己二酸酯类增塑剂的迁移行为进行了研究。结果表明,己二酸酯类增塑剂相当容易从PVC食品保鲜膜中迁移到模拟油介质中。该方法简便快速,回收率为95．05％～98．97％,相对标准偏差为0．379％～0．892％,在模拟油脂浸泡液中5种己二酸酯类增塑剂的检测限量(S/N=3)为5～50μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱单离子监测 己二酸酯类增塑剂 PVC食品保鲜膜 模拟油 迁移
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固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸酯类增塑剂的溶出量 被引量：6
8
作者 张伟亚 王成云 刘丽 《塑料科技》 CAS 北大核心 2007年第2期74-78,共5页
采用顶空固相微萃取方式和气相色谱-质谱单离子监测技术,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标,对塑料制品在水浸泡液中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯5种己二酸酯类增塑剂... 采用顶空固相微萃取方式和气相色谱-质谱单离子监测技术,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标,对塑料制品在水浸泡液中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯5种己二酸酯类增塑剂的溶出量进行了分析和测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,同时对浸泡条件也进行了研究。测得塑料浸泡液中5种己二酸酯的检测限量为0．022～5．49 mg/L,回收率为86．16%～104．33%,相对标准偏差为7．75%～8．44%。 展开更多
关键词 顶空圆相微萃取 气相色谱-质谱联用单离子监测 己二酸酯类增塑剂 溶出量
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PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析 被引量：4
9
作者 王成云 林君峰 +2 位作者 谢堂堂 李成发 杨左军 《聚氯乙烯》 CAS 2022年第1期25-29,35,共6页
利用裂解器的热解吸功能,采用固体样品直接进样技术,通过加热将PVC塑料中的己二酸酯类增塑剂释放出来,在线利用气质联用仪进行定性和半定量分析,外标法定量,从而建立了一种能快速筛查和半定量测定PVC塑料中8种己二酸酯类增塑剂含量的气... 利用裂解器的热解吸功能,采用固体样品直接进样技术,通过加热将PVC塑料中的己二酸酯类增塑剂释放出来,在线利用气质联用仪进行定性和半定量分析,外标法定量,从而建立了一种能快速筛查和半定量测定PVC塑料中8种己二酸酯类增塑剂含量的气质联用分析方法,并对热解吸温度、热解吸时间、附件初始温度、裂解头升温速率等裂解器热解吸工作条件和仪器分析条件进行了优化,对方法的线性关系和精密度进行了研究。在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,方法检出限为0.1〜1.0 mg/kg。方法精密度试验相对标准偏差为3.74%〜11.42%。该方法不需使用任何有机溶剂进行样品前处理,绿色环保,对环境友好,简单快速、灵敏度高,定性可靠,检出限低。 展开更多
关键词 己二酸酯类增塑剂 PVC塑料 热解吸-气质联用法 筛查
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