固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸 被引量：7

1

作者 侯宏卫 熊巍 +3 位作者 郜娜 宋东奎 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期31-35,共5页

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-（3,4-二羟基丁基）-L-半胱氨酸（DHBMA）、N-乙酰基-S-（3-羟基丙基）半胱氨酸（3-HPMA）、N-乙酰基-S-（2-氰乙基）-L-2-氨基-3-巯基羧酸（CEMA）... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-（3,4-二羟基丁基）-L-半胱氨酸（DHBMA）、N-乙酰基-S-（3-羟基丙基）半胱氨酸（3-HPMA）、N-乙酰基-S-（2-氰乙基）-L-2-氨基-3-巯基羧酸（CEMA）和苯巯基尿酸（SPMA）的检测方法。冰冻的人体24h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析。在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6%-124.4%、102.7%-106.5%、103.2%-103.9%和101.7%-104.3%,相对标准偏差为2.6%-7.7%。以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CE-MA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003μg/L。应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 巯基尿酸 尿液

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生物标志物巯基尿酸的研究进展 被引量：4

2

作者 周元陵 金复生 金泰 《劳动医学》 北大核心 2001年第3期182-183,共2页

关键词 生物标志物 巯基尿酸 生物监测

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亲电化合物的生物监测──测定尿中硫醚和巯基尿酸浓度 被引量：3

3

作者 封雯瑞 《国外医学（卫生学分册）》 北大核心 1995年第4期232-235,共4页

本文综合评价了尿中硫醚和巯基尿酸这两项指标用于衡量亲电化合物接触内剂量的优越性和局限性，并进一步探讨它们作为亲电化合物生物监测指标的可行性和适用性。

关键词 亲电化合物 巯基尿酸 生物监测指标 尿

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丙烯酰胺体内代谢产物检测方法研究进展 被引量：2

4

作者 吴诗华 曾文锋 刘移民 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2014年第5期590-593,共4页

丙烯酰胺是一种重要的化工原料，其单体主要用于生产聚丙烯酰胺（ PAM ），后者广泛应用于石油开采、水质净化和建筑等行业，丙烯酰胺为2A类可能致癌物，具有明确的神经毒作用，主要损害神经系统，慢性中毒以周围神经系统障碍为主，属... 丙烯酰胺是一种重要的化工原料，其单体主要用于生产聚丙烯酰胺（ PAM ），后者广泛应用于石油开采、水质净化和建筑等行业，丙烯酰胺为2A类可能致癌物，具有明确的神经毒作用，主要损害神经系统，慢性中毒以周围神经系统障碍为主，属中等毒性；亚急性或急性中毒时以精神症状及小脑障碍为主，继脑症状恢复后可出现周围神经病表现，且具有潜在的致癌、遗传、生殖和发育毒性［1-5］。研究表明，丙烯酰胺对断乳期雄性大鼠精子具有明显的毒性作用，可造成其精子畸形率增加（ P〈0.01），且畸变率与摄入剂量呈正相关［6］。人类在日常使用化妆品、包装材料和涂料时会接触到残余的丙烯酰胺，人体摄食接触主要源于饮用水和食物摄入。丙烯酰胺中毒主要见于生产和使用其单体的作业人员，尤其易发生在通风不良和缺乏个人防护时。人体可通过消化道、呼吸道、皮肤和黏膜等多种途径接触丙烯酰胺。在目前丙烯酰胺浓度未超标的生产条件下，皮肤接触可能是其主要接触途径，且仍会对作业人员造成健康危害［7］。目前我国丙烯酰胺职业中毒事件屡有发生［8-10］。对丙烯酰胺及其代谢产物的检测虽有相关的研究，但并未形成标准方法，并且国内对丙烯酰胺代谢产物检测方面的研究较少见。本文就当前国内外对丙烯酰胺代谢产物的检测方法的研究进展进行综述，以期为丙烯酰胺代谢产物的检测方法及研制提供新思路。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 代谢产物 巯基尿酸 血红蛋白加合物 检测方法

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巯基尿酸──亲电化合物新的生物监测指标

5

作者 邵华 《工业卫生与职业病》 CAS CSCD 1996年第4期249-251,共3页

巯基尿酸──亲电化合物新的生物监测指标山东省劳动卫生职业病防治研究所邵华综述戴秀莲审校车间空气中有毒物质的浓度监测，是评价工人接触化学毒物水平的基本手段，也是劳动卫生监督监测的基本工作。但是，由于工人的接触时间，活动... 巯基尿酸──亲电化合物新的生物监测指标山东省劳动卫生职业病防治研究所邵华综述戴秀莲审校车间空气中有毒物质的浓度监测，是评价工人接触化学毒物水平的基本手段，也是劳动卫生监督监测的基本工作。但是，由于工人的接触时间，活动情况不同，以及每个人对化学毒物的吸... 展开更多

关键词 车间 空气 有毒物质 巯基尿酸 生物监测指标

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸

6

作者 刘欣 孔维松 +8 位作者 杨叶昆 赵辉 王晋 许永 黄海涛 李雪梅 杨光宇 张承明 李晶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期607-611,共5页

1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混... 1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012～0.082μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.038～0.270μg·L^(-1)。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%～102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.4%,日间回收率为93.4%～102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%～4.1%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 巯基尿酸 尿液 人体

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苯乙烯的生物监测

7

作者 王晓云 王敢峰 《国外医学（卫生学分册）》 北大核心 1996年第2期105-109,共5页

本文就苯乙烯目前采用的生物监测指标和方法以及近年来在 DNA、蛋白质加合物和巯基尿酸的研究进展做一综述。

关键词 苯乙烯 生物监测 巯基尿酸

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清肺降霾汤对尿液中PM_(2.5)相关代谢物巯基尿酸含量的影响

8

作者 熊梦冉 段元元 +3 位作者 王毅 刘师序 张金枝 李光熙 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期119-124,共6页

目的:探索大气细颗粒物(PM_(2.5))污染期间中药复方清肺降霾汤对健康人群尿液中巯基尿酸含量的影响。方法:招募北京地区18至30岁健康医学生84例作为受试志愿者,按照随机对照原则分为观察组(42例,脱落1例)及对照组(42例,脱落3例),大气PM_... 目的:探索大气细颗粒物(PM_(2.5))污染期间中药复方清肺降霾汤对健康人群尿液中巯基尿酸含量的影响。方法:招募北京地区18至30岁健康医学生84例作为受试志愿者,按照随机对照原则分为观察组(42例,脱落1例)及对照组(42例,脱落3例),大气PM_(2.5)污染期间前后两批次分别给予清肺降霾汤配方颗粒及安慰剂颗粒连续服用7 d(1袋/次,2次/d),两批次间隔时间为4周。干预期间记录时间-活动模式。采用在线固相萃取二维液相色谱串联质谱技术(On-line SPE-LC-MS/MS)检测干预前后尿液中PM_(2.5)相关代谢产物包括苯巯基尿酸(SPMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基-1-甲基)半胱氨酸(HMPMA)、N-乙酰基-S-(2-腈基乙基)-L-半胱氨酸(CEMA)及N-乙酰基-S-(2-羟基乙基)-L-半胱氨酸(HEMA)的含量并进行统计分析。结果:与本组干预前比较,观察组干预后CEMA、HEMA、3-HPMA、HMPMA均高于干预前,其中HEMA差异具有统计学意义(P<0.05);与对照组干预后比较,观察组干预后HEMA、SPMA明显高于对照组(P<0.05),观察组HEMA(Z=-3.614,P<0.01)、HMPMA(Z=-1.988,P<0.05)干预前后差值明显大于对照组。控制干预前尿液浓度,干预后观察组HEMA显著高于对照组(F=7.597,P<0.01)。结论:大气PM_(2.5)污染期间,清肺降霾汤干预可显著增加北京地区健康人尿液中环氧乙烷代谢物HEMA的排泄,增强PM_(2.5)中有毒成分的脱毒过程,具有防霾治霾实际运用价值。 展开更多

关键词 细颗粒物(PM_(2.5)) 巯基尿酸 清肺降霾汤 中药疗法 雾霾 随机对照试验

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多环芳烃与苯对焦炉作业工人周围血血象和淋巴细胞DNA损伤影响 被引量：14

9

作者 李霄 郑丹雪 +9 位作者 高晨 李婕 吴凡 章征保 柏青 高峰 张海燕 肖勇梅 陈雯 陈丽萍 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2015年第6期607-614,共8页

目的探讨焦炉作业工人混合接触多环芳烃(PAHs)与苯对其周围血血象和淋巴细胞DNA损伤的毒效应及特征。方法采用整群抽样法,以150名焦炉作业工人为接触组,按工作区域分为炉底、炉侧和炉顶亚组;以60名非焦炉作业工人为对照组。采集2组人群... 目的探讨焦炉作业工人混合接触多环芳烃(PAHs)与苯对其周围血血象和淋巴细胞DNA损伤的毒效应及特征。方法采用整群抽样法,以150名焦炉作业工人为接触组,按工作区域分为炉底、炉侧和炉顶亚组;以60名非焦炉作业工人为对照组。采集2组人群周围血样和尿样,分别采用高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法和HPLC-质谱法检测尿1-羟基芘(1-OHP)和尿苯巯基尿酸(SPMA)水平,采用全自动血细胞分析仪检测血常规指标,采用单细胞凝胶电泳实验检测淋巴细胞DNA损伤程度。采用协方差分析和多元线性回归分析,在调整年龄、身体质量指数、吸烟、饮酒和烧烤食物摄入等混杂因素后,分析PAHs与苯混合接触对尿中代谢产物、血常规指标和淋巴细胞DNA损伤的影响。结果研究对象尿1-OHP水平存在从低到高依次为对照组<接触组炉底亚组<接触组炉侧亚组<接触组炉顶亚组的趋势(P<0.05),接触组炉底、炉侧、炉顶3个亚组人群尿1-OHP水平分别为对照组的1.9、9.2和29.1倍;接触组炉顶亚组人群尿SPMA分别高于其余3组(P<0.05),接触组炉顶亚组人群尿SPMA为对照组的3.2倍。与对照组比较,接触组3个亚组人群血红蛋白水平均升高(P<0.05),红细胞比容(HCT)水平均下降(P<0.05);接触组的炉顶亚组人群红细胞(RBC)计数下降(P<0.05)。与对照组比较,接触组炉底、炉侧、炉顶3个亚组人群淋巴细胞Olive尾距(OTM)和尾部DNA百分率(Tail DNA%)均升高(P<0.05);3个亚组人群的OTM分别为对照组的11.1、12.0和13.1倍,Tail DNA%分别为对照组的15.5、17.2和17.5倍。研究对象的RBC计数和HCT水平均与尿1-OHP水平呈负相关(P<0.01),中性粒细胞计数与尿SPMA水平呈正相关(P<0.01),淋巴细胞OTM和Tail DNA%水平均与尿1-OHP水平呈正相关(P<0.01)。接触组人群的PAHs和苯混合接触对其血液毒性或淋巴细胞DNA损伤不存在交互效应(P>0.05)。结论 PAHs和苯混合接触可导致焦炉作业� 展开更多

关键词 焦炉作业 多环芳烃 苯 混合接触 遗传毒性 DNA损伤 1-羟基芘 苯巯基尿酸

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苯乙烯生物标志物的研究 被引量：12

10

作者 邵华 王晓云 +2 位作者 程虎 师以康 张梦萍 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期93-95,共3页

目的　研究苯乙烯的生物标志物 ,为苯乙烯的生物监测提供理论依据。方法　采用高效液相色谱法对苯乙醇酸 (MA)、苯乙醛酸 (PGA)、苯乙烯巯基尿酸 (MUA)进行监测。结果　晨尿中MA、PGA、MUA和苯乙烯接触浓度间相关关系分别为 ^y =2 .58x ... 目的　研究苯乙烯的生物标志物 ,为苯乙烯的生物监测提供理论依据。方法　采用高效液相色谱法对苯乙醇酸 (MA)、苯乙醛酸 (PGA)、苯乙烯巯基尿酸 (MUA)进行监测。结果　晨尿中MA、PGA、MUA和苯乙烯接触浓度间相关关系分别为 ^y =2 .58x +70 .82 ,^y =1 .66x +37.42 ,^y =0 .0 5x+0 .55 ;班末尿中MA、PGA、MUA和苯乙烯接触浓度间相关关系分别为 ^y =1 .85x +89.0 2 ,^y =1 .33x +4.32 ,^y =0 .0 4x+0 .68,均呈良好的相关性。结论　晨尿及班末尿中的MA、PGA。 展开更多

关键词 苯乙烯中毒 生物标志物 苯乙醇酸 苯乙醛酸 苯乙烯巯基尿酸 晨尿 班末尿

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人尿中酚、粘糠酸、苯巯基尿酸的生物监测 被引量：8

11

作者 吴宜群 唐瑾 +5 位作者 程玉琪 李春玲 李晓华 曲宁 虞爱如 祖静华 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 1997年第3期134-137,共4页

为了探索接触低浓度苯的生物监测指标，在建立了灵敏、特异的尿中反，反－粘糠酸（ｔ，ｔ－ＭＡ）的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、苯巯基尿酸（Ｓ－ＰＭＡ）的色谱／质谱／质谱（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）测定方法的基础上，对４９位接触低浓度... 为了探索接触低浓度苯的生物监测指标，在建立了灵敏、特异的尿中反，反－粘糠酸（ｔ，ｔ－ＭＡ）的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、苯巯基尿酸（Ｓ－ＰＭＡ）的色谱／质谱／质谱（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）测定方法的基础上，对４９位接触低浓度苯的工人及２０位非职业接触者进行了生物监测。结果表明：在苯接触浓度低于３．２ｍｇ／ｍ３（１ｐｐｍ）的情况下，作业工人的尿ｔ，ｔ－ＭＡ和Ｓ－ＰＭＡ浓度与空气中苯的ＴＷＡ浓度显著相关；尿酚与空气中苯的ＴＷＡ浓度之间的相关性很差。吸烟能增加尿ｔ，ｔ－ＭＡ和Ｓ－ＰＭＡ的浓度。 展开更多

关键词 粘糠酸 苯巯基尿酸 酚 苯 生物监测 生物标志物

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高效液相色谱三重串联四级杆质谱法同时测定尿中8-羟基脱氧鸟苷、反-反式粘糠酸和苯巯基尿酸 被引量：9

12

作者 刘仁平 刘华良 +2 位作者 周建华 朱宝立 史俊文 《工业卫生与职业病》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期310-315,共6页

为了建立同时测定苯效应生物标记物和接触生物标记物的方法,用甲醇(流动相A)和甲酸-甲酸铵溶液(流动相B)为流动相,梯度洗脱,采用合适的质谱条件,利用高效液相色谱三重串联四级杆质谱法同时测定尿中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、反-反式粘糠... 为了建立同时测定苯效应生物标记物和接触生物标记物的方法,用甲醇(流动相A)和甲酸-甲酸铵溶液(流动相B)为流动相,梯度洗脱,采用合适的质谱条件,利用高效液相色谱三重串联四级杆质谱法同时测定尿中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、反-反式粘糠酸(ttMA)、苯巯基尿酸(S-PMA)含量。结果显示,3种物质分离效果良好,其相关系数均>0.998 9,精密度为0.8%～5.2%,绝对回收率为85.1%～97.4%。提示,高效液相色谱三重串联四级杆质谱法灵敏度高,重复性好,可同时检测尿中8-OHdG、ttMA、S-PMA含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱三重串联四级杆质谱法 尿 8-羟基脱氧鸟苷 反-反式粘糠酸 苯巯基尿酸

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天津某家具城挥发性有机物健康风险评估 被引量：8

13

作者 张银 王秀艳 高爽 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期4565-4570,共6页

为了解家具城室内空气中挥发性有机物的污染状况,对其职工进行慢性暴露健康风险评估,于2011年夏(6月)和2012年秋(10月)对天津某家具城进行了空气采样,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析污染物浓度.分析得出,家具城室内污染物浓度约高... 为了解家具城室内空气中挥发性有机物的污染状况,对其职工进行慢性暴露健康风险评估,于2011年夏(6月)和2012年秋(10月)对天津某家具城进行了空气采样,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析污染物浓度.分析得出,家具城室内污染物浓度约高出室外1.9倍,以芳香族化合物和卤代烷烃为主,萜烯也占一定比例,特征VOCs为二氯甲烷、甲苯和α-蒎烯;苯系物浓度明显低于《室内空气质量标准》的限值.苯和二氯甲烷的致癌风险分别为1.24×10-5、2.50×10-5,存在潜在的人群致癌风险;VOCs非致癌危害指数之和小于1,在可接受范围内.健康效应分析表明,工龄和心率及肺通气功能不存在偏相关关系.暴露组和对照组尿中苯巯基尿酸(S-PMA)和8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的生物监测及分析表明,在低暴露条件下,吸烟是影响S-PMA浓度的重要因素,但在较高暴露条件下,其影响减弱;S-PMA浓度和8-OHdG正相关,与性别、吸烟与否以及年龄有关,还可能与工龄有关. 展开更多

关键词 家具城 室内空气 挥发性有机物 苯巯基尿酸 风险评估

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阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA 被引量：8

14

作者 金永久 金艳红 +1 位作者 金莉 宋文涛 《公共卫生与预防医学》 2017年第1期127-129,共3页

目的建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中tt MA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中tt MA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 tt MA和SPMA分别在0.025 mg/L^1.... 目的建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中tt MA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中tt MA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 tt MA和SPMA分别在0.025 mg/L^1.0 mg/L和0.05 mg/L^2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。以3倍信噪比计算检出限,tt MA为0.005 6 mg/L,SPMA为0.021mg/L。tt MA在0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为91.3%~102%,相对标准偏差为2.4%~4.1%。SPMA在0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为87.5%~106%,相对标准偏差为3.1%~4.8%。结论该方法减少了人工操作,交叉污染少,准确可靠,重复性好,适合基层实验室测定尿中tt MA和SPMA进行苯的生物监测。 展开更多

关键词 阴离子交换固相萃取 高效液相色谱 尿液 反-反式粘糠酸 苯巯基尿酸 苯

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低浓度苯职业接触工人尿中苯巯基尿酸与8-羟基脱氧鸟苷的分布特征 被引量：8

15

作者 王坤 王彤 +2 位作者 周燕华 浦跃朴 张娟 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期413-420,共8页

[背景]苯是公认的致癌物。随着生产工艺的发展和劳动防护设施的改善,许多作业场所的空气苯浓度已经远低于职业接触限值,但研究发现,低水平苯接触依然会对职业人群健康造成影响。[目的]研究低浓度苯职业接触工人尿液中苯巯基尿酸(S-PMA)... [背景]苯是公认的致癌物。随着生产工艺的发展和劳动防护设施的改善,许多作业场所的空气苯浓度已经远低于职业接触限值,但研究发现,低水平苯接触依然会对职业人群健康造成影响。[目的]研究低浓度苯职业接触工人尿液中苯巯基尿酸(S-PMA)与8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的分布特征。[方法]采用横断面调查方法,以206名扬州某涉苯汽车制造工厂2018—2019年间参加职业健康检查的职工作为研究对象;其中120名汽车喷漆车间作业工人作为接触组,86名非车间工作的文职管理人员作为对照组。收集研究对象的职业接触与健康检查资料及外周血和尿液样本。对血液样本进行血常规检查;通过高分辨四级杆飞行时间质谱仪检测尿中S-PMA含量,并以尿肌酐校正后的S-PMA测量值作为内暴露指标;采用比色法检测血清中脂质过氧化物丙二醛(MDA)、尿液中8-OHdG水平。校正性别、年龄、体重指数、吸烟及饮酒情况后,分析苯接触对工人外周血象和氧化损伤的影响,并分析S-PMA与8-OHdG的相关性。以8-OHdG水平作为应变量,S-PMA水平及可能影响8-OHdG水平的因素为自变量,进行多元线性逐步回归分析。[结果]该厂产苯环节主要发生在调漆、喷漆过程中。虽各接苯岗位苯接触浓度没有超过职业接触限值,但接触组工人尿液中S-PMA的中位数为12.21μg·g^-1(以Cr计,后同),高于对照组(4.80μg·g^-1,P <0.001);接触组MDA、8-OHdG的中位数分别为11.19μmol·L^-1、169.18 ng·g^-1,均高于对照组(MDA、8-OHdG的中位数分别为9.08μmol·L^-1、91.43 ng·g^-1,P <0.001);接触组红细胞异常率为10.0%,高于对照组(2.3%,P <0.05)。调整吸烟因素后,在吸烟与不吸烟人群中,接触组S-PMA和8-OHdG水平均高于对照组(P <0.05);仅在不吸烟人群中,接触组MDA水平高于对照组(P <0.05);血常规指标异常率在吸烟与不吸烟人群中差异无统计学意义。Spearman相关分析结果显示, 展开更多

关键词 苯 苯巯基尿酸 氧化损伤 丙二醛 8-羟基脱氧鸟苷

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尿液中1,3-丁二烯代谢产物的液相色谱-串联质谱法检测 被引量：6

16

作者 杨雪 谢剑平 +2 位作者 谢复炜 赵阁 王昇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期649-654,共6页

建立了人体尿液中1，3-丁二烯的代谢产物——丁烯醇巯基尿酸（MHBMA）和丁烯二醇巯基尿酸（DHBMA）的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）检测方法。以DHBMA—D7、MHBMA—D6作内标，尿液酸化离心后采用反相固相萃取柱Isolute ENV＋净化和... 建立了人体尿液中1，3-丁二烯的代谢产物——丁烯醇巯基尿酸（MHBMA）和丁烯二醇巯基尿酸（DHBMA）的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）检测方法。以DHBMA—D7、MHBMA—D6作内标，尿液酸化离心后采用反相固相萃取柱Isolute ENV＋净化和富集。分析样品以无水甲醇和pH2．5的0．1％甲酸水溶液为流动相，经Agilent Extend C18柱梯度洗脱，流速1mL／min，柱后以三通分流，分流比约为3：1，柱温40℃。在多离子监测模式下进行定性和定量分析，采用负离子扫描模式。2种代谢物的精密度为1．02％～7．79％，回收率为97％～112％。用该方法同时测定了吸烟者和非吸烟者尿液中2种代谢物的平均质量浓度，结果表明，对于抽吸相同品牌相同支数的卷烟的吸烟者，由于吸烟行为和代谢途径不同，其尿中DHBMA和MHBMA的质量浓度存在着较大差异，而对于吸烟者尿液，其DHBMA、MHBMA的质量浓度分别是非吸烟者的5．1倍和9．1倍。因此，DHBMA和MHBMA有可能作为人体尿液中鉴别吸烟者和非吸烟者的生物标记物。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 尿液 1 3-丁二烯 丁烯醇巯基尿酸 丁烯二醇巯基尿酸 代谢物

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尿中8-羟基脱氧尿苷及反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸测定的液相色谱-质谱法 被引量：7

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作者 刘华良 朱宝立 史俊文 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期142-144,共3页

目的 建立苯作业工人尿中3种生物标志物8-羟基脱氧尿苷、反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸同时测定的方法.方法 尿样经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱仪进行测定,用外标法定量,色谱柱采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇与酸性甲酸铵溶液梯度淋... 目的 建立苯作业工人尿中3种生物标志物8-羟基脱氧尿苷、反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸同时测定的方法.方法 尿样经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱仪进行测定,用外标法定量,色谱柱采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇与酸性甲酸铵溶液梯度淋洗,质谱采集方式为多反应监测.结果 反-反式粘糠酸测定的线性范围为10～1000μg/L,当添加浓度为50μg/L和500μg/L时,回收率均大于90％,相对标准偏差小于3％；苯巯基尿酸与8-羟基脱氧尿苷测定的线性范围为1～100 μg/L,当添加浓度为5μg/L和50μg/L时,回收率均大于85％,相对标准偏差小于5％.结论 本检测方法各项指标均符合WS/T 68-1996《研制生物样品监测检验方法指南》的要求,适用于尿中苯的3种生物标志物的同时测定. 展开更多

关键词 反-反式黏糠酸 苯巯基尿酸 8-羟基脱氧尿苷 色谱法 液相色谱-质谱

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混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取测定尿中的苯巯基尿酸 被引量：7

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作者 王宇 邹晓莉 +2 位作者 张文滔 曾红燕 张龙飞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期749-753,共5页

建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.... 建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,100μL甲醇作为分散剂,振摇使萃取剂分散于样液中;离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面,"20℃冷冻至有机相凝固,转移凝固的萃取剂至EP管,室温下融化,离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0.025～1.25 mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.019 mg/L,日内精密度与日间精密度分别为2.2%～5.4%和2.5%～6.1%,将方法用于实际尿样的分析,取得了较满意的结果,加标回收率在86.8%～99.9%之间。本方法简便快捷、适合尿样批量分析。 展开更多

关键词 混合萃取剂 悬浮固化分散液相微萃取 高效液相色谱法 苯巯基尿酸 尿样

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分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量：7

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作者 叶海朋 施燕鹏 +3 位作者 邵吉 单晓月 谈思维 曹承建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第6期646-649,共4页

目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下... 目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C_(18)柱(C_(18)柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L^1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L。在0.050 mg/L^1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50%~5.74%(n=6),批间精密度为3.52%~7.86%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱 尿 苯巯基尿酸

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物 被引量：5

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作者 万玲利 郑丽辉 +1 位作者 潘绥 柯宗枝 《职业与健康》 CAS 2021年第8期1033-1039,1043,共8页

目的建立同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用方法。方法尿液样品经固相萃取柱净化后,在最佳色谱条件下分离,采用Targeted-SIM/dd-MS2负离子模式扫描,一级精确母离子... 目的建立同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用方法。方法尿液样品经固相萃取柱净化后,在最佳色谱条件下分离,采用Targeted-SIM/dd-MS2负离子模式扫描,一级精确母离子和二级碎片离子对样品快速定性筛查、一级精确母离子外标法定量分析。优化了色谱柱、流动相、柱温等色谱条件和样品前处理方法及质谱扫描模式等实验参数;测定了方法的检出限、准确度及加标回收等指标;用建立的方法检测了28家涉苯系物企业接触苯系物职工班后尿液中6种代谢产物。结果人体尿液中苯、甲苯、二甲苯的6种代谢产物尿中反-反式粘糠酸(tt-MA)、苯巯基尿酸(SPMA)、马尿酸(HA)、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)和4-甲基马尿酸(4-MHA)在1.0~500μg/L(SPMA:0.1~50μg/L)范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,检出限为0.001~0.050μg/L。实际样品的平均加标回收率在90.4%~104.4%范围内,相对标准偏差均低于4.2%。28家涉苯系物企业所采集的155份尿液样品中6种待测物均未超出职业接触限值。结论该方法前处理简单、灵敏度高、检出限低,可有效降低样品假阳性的可能性,适用于接触苯、甲苯和二甲苯生物样本监测指标的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 苯系物生物监测指标 反-反式粘糠酸 苯巯基尿酸 马尿酸 甲基马尿酸 尿液 固相萃取

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