改进Sakai法合成1H-1,2,3-三氮唑

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作者 毛学兵 常丽霞 +2 位作者 朱玉芳 曹广双 姚伟 《化工科技》 CAS 2024年第2期18-21,共4页

对Sakai法合成1H-1,2,3-三氮唑进行改进,以2,2-二甲氧基乙醛、对甲苯磺酰肼、氨为原料一锅法合成目标产品。优化了环合反应工艺条件,在最佳反应条件下,1H-1,2,3-三氮唑收率为92.7%,纯度为99.4%,产品质量符合市场需求。通过工艺改进,减... 对Sakai法合成1H-1,2,3-三氮唑进行改进,以2,2-二甲氧基乙醛、对甲苯磺酰肼、氨为原料一锅法合成目标产品。优化了环合反应工艺条件,在最佳反应条件下,1H-1,2,3-三氮唑收率为92.7%,纯度为99.4%,产品质量符合市场需求。通过工艺改进,减少反应步骤,提高收率,后处理更加简单,利于工业化生产。 展开更多

关键词 Sakai反应 对甲苯磺酰肼 2 2-二甲氧基乙醛 1H-1 2 3-三氮唑 合成

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1,2,3-三氮唑的合成工艺研究 被引量：5

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作者 肖国民 杨为华 +1 位作者 宋文哲 谭仁宾 《精细化工中间体》 CAS 2002年第1期14-15,共2页

以对甲苯磺酰肼为原料合成 1,2 ,3 三氮唑。研究了各种工艺条件对收率的影响 ,获得了较佳合成工艺 :用苯作溶剂 ,对甲苯磺酰氯与水合肼配比为 1∶2 (mol) ,在 60～ 70℃下进行缩合反应制得对甲苯磺酰肼 ,收率为 80 6% ;对甲苯磺酰肼与... 以对甲苯磺酰肼为原料合成 1,2 ,3 三氮唑。研究了各种工艺条件对收率的影响 ,获得了较佳合成工艺 :用苯作溶剂 ,对甲苯磺酰氯与水合肼配比为 1∶2 (mol) ,在 60～ 70℃下进行缩合反应制得对甲苯磺酰肼 ,收率为 80 6% ;对甲苯磺酰肼与乙二醛以配比 1∶2 7(mol)反应后 ,通入定量的氨气进行环合反应生成 1,2 ,3 三氮唑 ,收率达 66 8% 展开更多

关键词 1 2 3-三氮唑 合成工艺 研究 对甲苯磺酰肼 Β-内酰胺抗生素

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新型脱氢松香酰肼基硫脲的研究

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作者 王秋萍 黄青则 +3 位作者 黄世勇 黄媚 雷福厚 申利群 《化工技术与开发》 CAS 2019年第11期32-36,共5页

以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10~40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10~15℃下分别合... 以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10~40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10~15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60~80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。 展开更多

关键词 脱氢枞胺 脱氢松香异硫氰酸酯 对甲苯磺酰肼 苯磺酰肼 硫脲衍生物

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对甲苯磺酰肼为氮源制备氮掺杂二氧化钛光催化剂

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作者 朱棉霞 王竹梅 《中国陶瓷工业》 CAS 2008年第6期1-4,共4页

以Ti(SO4)2为前驱物,尿素为沉淀剂,对甲苯磺酰肼为掺杂剂,采用水热沉淀法结合固相反应法制得了锐钛矿相掺氮纳米TiO2粉体。采用XRD对制备的掺氮氧化钛结构进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,考察了不同煅烧温度制备的光催化剂在可见光... 以Ti(SO4)2为前驱物,尿素为沉淀剂,对甲苯磺酰肼为掺杂剂,采用水热沉淀法结合固相反应法制得了锐钛矿相掺氮纳米TiO2粉体。采用XRD对制备的掺氮氧化钛结构进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,考察了不同煅烧温度制备的光催化剂在可见光照射下的光催化性能。结果表明,煅烧温度高于120℃时氮可掺进TiO2晶体中,且温度越高,掺氮量越高;煅烧温度为180℃时,氮掺杂TiO2粉体可见光催化活性最强,在波长不低于400nm的可见光作用下,对亚甲基蓝的4h降解率达48.5%。 展开更多

关键词 对甲苯磺酰肼 氮掺杂 氧化钛 光催化

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聚乙二醇中合成对甲苯磺酰腙衍生物的研究

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作者 高红 秦君 +5 位作者 周天睿 丁思宇 周明芳 范俊阳 陈钢 应安国 《当代化工》 CAS 2019年第5期906-909,共4页

探讨了对甲苯磺酰肼与某种含苯环的酮醛类化合物,以无毒且可回收利用的聚乙二醇取代污染性较大的甲醇为溶剂发生反应,用于合成对甲苯磺酰腙衍生物,以及在不同温度时该反应的反应情况和绿色溶剂的重复使用效果。研究结果表明:该反应在70... 探讨了对甲苯磺酰肼与某种含苯环的酮醛类化合物,以无毒且可回收利用的聚乙二醇取代污染性较大的甲醇为溶剂发生反应,用于合成对甲苯磺酰腙衍生物,以及在不同温度时该反应的反应情况和绿色溶剂的重复使用效果。研究结果表明:该反应在70℃下在聚乙二醇中进行,合成对甲苯磺酰腙衍生物,与用甲醇做溶剂相比,在反应时间上并无太大差异,且由于聚乙二醇的无毒以及可回收性,使得该反应更加绿色环保且节约成本。此外,在70℃的反应温度下,该反应显然更高效,且溶剂重复使用4次效果变化不大。 展开更多

关键词 对甲苯磺酰肼 酮醛类化合物 聚乙二醇 绿色环保

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溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

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作者 唐林 杨禛 +3 位作者 豆忧 陈思维 肖惠锦 乔鑫 《信阳师范学院学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第1期96-99,共4页

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.... 通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法. 展开更多

关键词 对甲苯磺酰肼 溶剂效应 偶联反应 自由基

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槲皮素衍生物的8位对甲苯基硫醚化反应研究

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作者 邓志杰 李明 +1 位作者 高杏 芦逵 《天津科技大学学报》 CAS 北大核心 2017年第5期23-27,共5页

槲皮素属于黄酮类化合物,具有广泛的生理活性.硫代黄酮类化合物有良好的生物活性,然而目前仅有两种碳–硫取代黄酮类化合物的合成方法.近年来发现,磺酰肼由于其容易制备、无味、较稳定等优点而成为一种新颖的环境友好的硫醚化试剂.本文... 槲皮素属于黄酮类化合物,具有广泛的生理活性.硫代黄酮类化合物有良好的生物活性,然而目前仅有两种碳–硫取代黄酮类化合物的合成方法.近年来发现,磺酰肼由于其容易制备、无味、较稳定等优点而成为一种新颖的环境友好的硫醚化试剂.本文以对甲苯磺酰肼为硫化试剂,通过调节槲皮素上烷基保护基的种类和个数实现槲皮素8位区域选择性对甲苯基硫醚化,并探讨了不同保护基对反应产率的影响. 展开更多

关键词 槲皮素 对甲苯磺酰肼 碳–硫键形成 保护基

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1,3-二芳基-1-丙酮类化合物的合成

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作者 赵岩岩 李惠静 +2 位作者 武芹席 邓凯 吴彦超 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期245-249,共5页

以取代苯乙酮和取代芳香醛为原料,制得一系列1,3-二芳基-1-氧代丙烯类化合物(1a^1j);1a^1j和对甲苯磺酰肼(2)经还原反应合成了10个1,3-二苯基-1-丙酮类化合物(3a^3j,3h为新化合物),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS(ESI)确证。研... 以取代苯乙酮和取代芳香醛为原料,制得一系列1,3-二芳基-1-氧代丙烯类化合物(1a^1j);1a^1j和对甲苯磺酰肼(2)经还原反应合成了10个1,3-二苯基-1-丙酮类化合物(3a^3j,3h为新化合物),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS(ESI)确证。研究了碱、溶剂、温度和投料比γ[n(1 a)/n(2)/n(碱)]对3 a产率的影响。结果表明:γ=1/2/2,磷酸钾为碱,乙醇为溶剂,于80℃反应4 h,3a产率最高(80%)。 展开更多

关键词 1 3-二芳基-1-氧代丙烯 还原反应 对甲苯磺酰肼 合成 1 3-二芳基-1-丙酮

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水介质中糖基对甲苯磺酰肼/L-丙氨酸对aldol反应的选择性催化 被引量：1

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作者 康新平 安哲 周天 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期475-479,共5页

以氨基酸为催化剂,糖基对甲苯磺酰肼(Ⅰ)为助催化剂,研究了芳香醛(1)与酮在水溶液中的aldol反应。以对硝基苯甲醛(1a)和环己酮合成2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮(2a)为模型反应,考察了L-proline和Ⅰ的用量及底物用量[r=n(1a)∶n(环己... 以氨基酸为催化剂,糖基对甲苯磺酰肼(Ⅰ)为助催化剂,研究了芳香醛(1)与酮在水溶液中的aldol反应。以对硝基苯甲醛(1a)和环己酮合成2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮(2a)为模型反应,考察了L-proline和Ⅰ的用量及底物用量[r=n(1a)∶n(环己酮)]对模型反应的影响。在最佳反应条件[以20 mol%L-proline为催化剂,20 mol%Ⅰ为助催化剂,水为溶剂,1a 0.1 mmol,r=1∶5,于室温反应72 h]下,2a收率92%,syn/anti=10/90。在最佳反应条件下,对催化剂和反应底物进行扩展,结果表明:大多数天然氨基酸在添加多羟基胺类化合物后都可以在纯水溶液中催化环状酮与具有吸电子基的芳香醛之间的aldol反应。与水介质微乳中的L-丙氨酸催化体系相比反应底物明显拓宽,与水介质微乳中的线性氨基酸催化体系相比,选择性明显提高。 展开更多

关键词 糖基对甲苯磺酰肼 氨基酸 ALDOL反应 合成 选择性催化

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水介质中糖基胺-酸对直接Aldol反应的协同催化研究 被引量：1

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作者 康新平 金烈 周天 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第4期357-360,378,共5页

以Brnsted酸为催化剂,糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),研究了芳香醛与酮在水介质中的直接Aldol反应。以对硝基苯甲醛和环己酮合成2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮为模型反应,考察了不同的酸、不同的糖基对甲苯磺酰肼、酸的用量、糖... 以Brnsted酸为催化剂,糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),研究了芳香醛与酮在水介质中的直接Aldol反应。以对硝基苯甲醛和环己酮合成2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮为模型反应,考察了不同的酸、不同的糖基对甲苯磺酰肼、酸的用量、糖基对甲苯磺酰肼的用量、底物用量比r对模型反应的影响。在最佳反应条件(40 mol%乙酸为催化剂,30mol%葡萄糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),水为溶剂,r=1∶5,于室温反应12 h)下,2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮的产率为93%。对反应底物进行扩展,结果表明,具有表面活性剂性质的葡萄糖基对甲苯磺酰肼与乙酸配合,能在水介质中有效地催化芳醛与环状酮的直接Aldol反应。 展开更多

关键词 水介质 糖基对甲苯磺酰肼 直接ALDOL反应 合成 协同催化

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一种改性丁苯橡胶的配方

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作者 赵敏 《橡胶工业》 CAS 北大核心 2014年第2期104-104,共1页

由苏州市兴吴工程塑胶有限公司申请的专利（公开号CN102807691A，公开日期2012—12—05）“一种改性丁苯橡胶的配方”，涉及的改性丁苯橡胶（SBR）的配方为：SBR68～77，对甲苯磺酰肼2．8～3．9。

关键词 丁苯橡胶 配方 改性 对甲苯磺酰肼 工程塑胶 公开号 苏州市

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S45-52对甲苯磺酰肼还原α，β不饱和芳香酮的烯键ZhouX等[Tetrahedron Lett，2014，55：5137]

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作者 于洁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1096-1096,共1页

α，β不饱和芳香酮以对甲苯磺酰肼（1．1eq）为供氢体与碳酸钾在二嗯烷中110℃下搅拌24h，烯烃的双键被还原，得相应的苯乙基苯甲酮，20例收率48％～81％。

关键词 对甲苯磺酰肼 芳香酮 不饱和 还原 碳酸钾 苯甲酮 搅拌

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1H-1,2,3-三氮唑的合成

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作者 姜红梅 《浙江化工》 CAS 2003年第8期13-13,共1页

目的:研究适宜大量制备1H-1,2,3-三唑的合成方法。方法:以对甲苯磺酰肼为原料,通过环合反应一步制得1H-1,2,3-三唑。结果:所得产物的结构经1HNMR确证,产物的熔点与文献报道一致,收率为73%。结论:该方法原料易得,操作简便,反应条件温和,... 目的:研究适宜大量制备1H-1,2,3-三唑的合成方法。方法:以对甲苯磺酰肼为原料,通过环合反应一步制得1H-1,2,3-三唑。结果:所得产物的结构经1HNMR确证,产物的熔点与文献报道一致,收率为73%。结论:该方法原料易得,操作简便,反应条件温和,适宜工业化制备1H-1,2,3-三唑。 展开更多

关键词 1H-1 2 3-三氮唑 合成 他唑巴坦 对甲苯磺酰肼 原料 环合反应

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