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双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成 被引量:2
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作者 李静 高中良 +1 位作者 刘英浪 郭湘立 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2013年第2期46-48,共3页
双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基... 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷,反应结束后于0~5℃水解,水解后静置分出下层镁盐废水,上层有机相脱溶得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷淡黄色油状液体,再减压蒸出少量前馏得到淡黄色结晶固体,纯度96%,收率88.7%.本文通过控制镁的用量以及反应温度来控制格氏试剂杂质的生成,同时降低取代反应温度、调整硅烷与格氏试剂的摩尔比来提高中间体纯度,产品经1H NMR确证.该方法反应条件温和,实验操作简单,产品收率和纯度高,适合工业化生产. 展开更多
关键词 双(4-苯基)氯甲基甲基硅烷 溴苯 氯甲基(甲基)二氯硅烷 硅唑 中间体
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顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯 被引量:2
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作者 陈霞 《化学分析计量》 CAS 2014年第6期65-67,共3页
建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、... 建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9997。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%-99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。 展开更多
关键词 饮用水 苯系物 溴代苯 溴苯 顶空气相色谱法
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2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成
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作者 张春文 韩建国 《当代化工研究》 2017年第6期38-39,共2页
研究了以5-溴苯酞为原料,经格氏反应合成抗抑郁药西酞普兰中间体2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成路线。实验中详细考察了格式反应的影响因素,通过条件实验对格式工艺进行了优化。反应总收率达76.8%。产品纯度为99.0%。
关键词 2-羟甲基-4-溴-4’-二苯甲酮 5-溴苯 溴苯 西酞普兰 格式试剂
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266nm激光光解间氟溴苯和对氟溴苯(英文)
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作者 谷希斌 王光俊 +4 位作者 黄建华 陈茂笃 韩克利 何国钟 楼南泉 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1062-1066,共5页
采用 266 nm紫外激光对间氟溴苯和对氟溴苯进行了光解动力学研究,在多个角度探测了光解碎片 Br和 C6H4F的时间飞渡谱 (TOF).从光解碎片的平动能分布 P(Et)可以得到:间氟溴苯和对氟溴苯大约有 46.8%和 41.7%的可资用能分配到碎片的... 采用 266 nm紫外激光对间氟溴苯和对氟溴苯进行了光解动力学研究,在多个角度探测了光解碎片 Br和 C6H4F的时间飞渡谱 (TOF).从光解碎片的平动能分布 P(Et)可以得到:间氟溴苯和对氟溴苯大约有 46.8%和 41.7%的可资用能分配到碎片的平动能,其余的分配到碎片的内能;且各向异性参数被确定为 0.7和- 0.4.为了更好地解释实验结果,我们利用从头计算方法对反应体系进行了计算,并与实验结果吻合 .由此,我们提出了比较合理的光解机理且对氟原子的取代效应进行了讨论 . 展开更多
关键词 266nm激光光解 溴苯 溴苯
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5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚的合成反应动力学研究
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作者 王宇 白洪涛 方佳 《山东化工》 CAS 2017年第4期16-18,共3页
研究了5-氯吲哚和对氟溴苯在催化剂的作用下合成5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚的反应动力学,建立了动力学模型。该反应属于一级反应,其化学反应动力学表征方程可表示为:rA=-Adt/dc=5.13×1011xep-10952/TCA,反应的表观活化能Ea=91.06 k... 研究了5-氯吲哚和对氟溴苯在催化剂的作用下合成5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚的反应动力学,建立了动力学模型。该反应属于一级反应,其化学反应动力学表征方程可表示为:rA=-Adt/dc=5.13×1011xep-10952/TCA,反应的表观活化能Ea=91.06 k J/mol,并对提出的动力学模型进行了实验验证,二者符合较好。 展开更多
关键词 溴苯 5-氯吲哚 5-氯-1-(4-苯基)-1H-吲哚动力学
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