对位酯的合成技术与生产现状 被引量：10

1

作者 田勇 刘传玉 +2 位作者 胡永玲 张秀斌 黎庆 《化学与粘合》 CAS 2011年第1期63-66,共4页

对位酯是活性染料最重要的中间体,乙烯砜型活性染料中间体之一。活性染料已成为我国目前第二大类染料品种,呈快速发展势头,对位酯的需求也随之逐年增加。以文献为基础,介绍了分别以乙酰苯胺、对硝基氯苯、硝基苯为原料合成对位酯的方法... 对位酯是活性染料最重要的中间体,乙烯砜型活性染料中间体之一。活性染料已成为我国目前第二大类染料品种,呈快速发展势头,对位酯的需求也随之逐年增加。以文献为基础,介绍了分别以乙酰苯胺、对硝基氯苯、硝基苯为原料合成对位酯的方法,并对各合成路线进行了分析、比较,指出了乙酰苯胺原料路线,对硝基氯苯原料路线的巯基乙醇法、硝基苯法、硫醚氧化法、β-氯乙醇硫酸酯法等的优缺点。同时介绍了国内目前对位酯的生产现状并分析了对位酯的发展前景。 展开更多

关键词 对位酯 活性染料 乙酰苯胺 对硝基氯苯

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对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成新方法 被引量：9

2

作者 吴珍 郝永萍 陈宏博 《染料与染色》 CAS 2008年第6期43-44,7,共3页

本文介绍了目前合成对位酯的几种方法,并作了简要的比较分析。提出了新的对位酯合成方法,对新的合成路线做了初步的实验研究。

关键词 对位酯 β-氯乙醇硫酸酯 对氨基苯硫酚

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反相离子抑制色谱法分离对位酯 被引量：5

3

作者 郑伟 闵长春 谭春伟 《化工科技》 CAS 2002年第4期34-36,共3页

采用UV VISSepetrophotometric检测器 ,用RP -C18反相柱对合成对位酯各步反应产物进行了分离。选择不同的流动相体系 ,通过实验确定了最佳的色谱分离测试条件。

关键词 分离 对位酯 反相离子抑制色谱 流动相体系 对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯 染料中间

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反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺 被引量：6

4

作者 韦兰春 乔俊琴 练鸿振 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期526-531,共6页

建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_（18）色谱柱（4.6×150 mm,5μm）上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯... 建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_（18）色谱柱（4.6×150 mm,5μm）上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78-1000.0μg/m L（r=0.9997）和0.31-20.00μg/m L（r=0.9999）的浓度范围内成线性关系,平均回收率（n=3）分别为100.1%（RSD=0.62%）和100.8%（RSD=1.3%）;在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25-200.0μg/m L（r=0.9995）的浓度范围内成线性关系,平均回收率（n=3）为102.0%（RSD=0.43%）。 展开更多

关键词 高效液相色谱 对位酯 对氯苯胺 质量控制

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对位酯废水的光催化降解研究 被引量：5

5

作者 张天永 夏文娟 +1 位作者 池立峰 张友兰 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期185-188,共4页

研究了对位酯生产废水的初步处理方案。先将对位酯废水进行中和、冷冻除盐、加CaO沉淀、过滤等预处理(预处理后COD 40 352 mg/L;SO24-9 577 mg/L;NH3-N21 mg/L),再采用纳米光催化降解以及BaCl2进行处理,TiO2浓度为2 g/L时处理效果较好(C... 研究了对位酯生产废水的初步处理方案。先将对位酯废水进行中和、冷冻除盐、加CaO沉淀、过滤等预处理(预处理后COD 40 352 mg/L;SO24-9 577 mg/L;NH3-N21 mg/L),再采用纳米光催化降解以及BaCl2进行处理,TiO2浓度为2 g/L时处理效果较好(COD 30 325 mg/L;SO24-880 mg/L;NH3-N140 mg/L)。废水经铁炭微电解及CaO处理后,再进行光催化降解可以达到更好的处理效果,COD降为21 224 mg/L。废水经微电解、Fenton氧化和光催化联用处理后,COD降为20 800 mg/L。 展开更多

关键词 对位酯 光催化降解 微电解 二氧化钛

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4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成 被引量：4

6

作者 王建强 郭成 《江苏化工》 2004年第3期38-40,共3页

芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红... 芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。 展开更多

关键词 芳香肼 4-(2-N N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼 重氮反应 对位酯

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对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究进展 被引量：3

7

作者 冯雪 张丽娜 陈焕章 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第3期255-262,共8页

乙烯砜型活性染料市场应用前景广阔,对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)是合成乙烯砜型活性染料的重要中间体,研究并探索其合成工艺非常重要。综述了以乙酰苯胺、对硝基氯苯等为起始原料合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的工艺路线... 乙烯砜型活性染料市场应用前景广阔,对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)是合成乙烯砜型活性染料的重要中间体,研究并探索其合成工艺非常重要。综述了以乙酰苯胺、对硝基氯苯等为起始原料合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的工艺路线,指出了各种工艺路线的优缺点及改进方法,对每条工艺路线作出了客观评价。在对合成对位酯中间体酯化方法进行综合分析的基础上,指出了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的发展前景:重视新路线的开发,采用清洁工艺和新技术,大力发展优势产品,加快染料中间体的发展速度,向高附加值产品方向发展。 展开更多

关键词 染料 对位酯 硫酸酯 乙酰苯胺 对硝基氯苯

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对位酯工艺改进研究 被引量：3

8

作者 崔林 李国兰 《上海染料》 2000年第6期23-24,34,共3页

本文以苯胺为原料，经乙酰化、氯磺化（添加氯化亚砜）、环氧乙烷缩合、水解及液相法酯化，得高质量乳白色产品。氨基值９８．０２％。酯值９６．７８％，两值差１．２４％。以苯胺计总收率６９．４２％，产品质量达到国内外先进水平。

关键词 对位酯 工艺 乙类砜型 活性染料 苯胺 乙酸化

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黄化对位酯的合成 被引量：2

9

作者 李付刚 李文骁 《精细与专用化学品》 CAS 2008年第8期26-28,共3页

2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺是KN型染料的重要中间体,KN型染料具有较高的耐酸性水解能力和独特的应用性能,应用范围广,是色谱齐全、品种繁多的一大类活性染料。在染料索引中的各类活性染料中,其数量仅次于一氯均三嗪染料,居第二位... 2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺是KN型染料的重要中间体,KN型染料具有较高的耐酸性水解能力和独特的应用性能,应用范围广,是色谱齐全、品种繁多的一大类活性染料。在染料索引中的各类活性染料中,其数量仅次于一氯均三嗪染料,居第二位。2-磺酸基- 4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺属KN型染料的重氮类,由于KN型染料染色时所形成的活性物质乙烯砜水溶性较小,如果偶合组分的溶解度也较小,则需在含活性基的重氮组分中引入磺酸基以增加整个染料分子的溶解度,从而提高染料的性能。2-磺酸基-4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺的纯度对合成染料的色光等因素影响很大,本文对4-β-硫酸酯乙基砜基苯胺的磺化进行了详细的研究。 展开更多

关键词 合成染料 磺化 对位酯 活性染料 KN型 硫酸酯 磺酸基 水解能力

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活性红M-3BF的合成 被引量：1

10

作者 王永华 殷民龙 《宁波化工》 2005年第1期30-32,共3页

本文介绍了用对位酯为原料合成活性红M-3BF的方法,并在固定一缩反应和重氮化工艺的条件下,二缩与偶合液pH值,并固定亚硝酸量为0.1mol,对二缩反应和偶合反应主要因素进行正交试验。

关键词 合成活性 氮化工艺 正交试验 偶合反应 缩反应 对位酯 PH值

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对位酯工艺改进的研究 被引量：2

11

作者 谢垣 刘嘉良 《上海染料》 1998年第3期26-28,共3页

用亚硫酸钠作还原剂，采用低温（８０℃）及氢氧化钠介质（ｐＨ８．４）的新缩合工艺，水解，酯化在液相中进行等三方面的工艺改进，酯化值达９８％以上，氨基值９５％以上，外观为灰白色的高质量产品。

关键词 活性染料 染料 中间体 对位酯 工艺

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2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺的合成研究

12

作者 李文骁 李付刚 《染料与染色》 CAS 2008年第3期36-38,共3页

4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺(对位酯)经发烟硫酸磺化、钙钠盐转换、水解、后处理,制得2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺,收率70%,产品含量99%(HPLC)。

关键词 2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺 磺化 4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺 对位酯

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对位酯系暂水溶性聚合单体的合成 被引量：1

13

作者 梁金燕 宁延平 +1 位作者 李沅 曹亚峰 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2017年第4期271-275,共5页

以对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺和3-氯丙烯为原料,通过N-烷化反应制备了一种新型可制成脱磺酸型暂水溶性树脂的对位酯系暂水溶性聚合单体。研究了反应溶剂、缚酸剂、pH、原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对原料对位酯N-烷化程度及产品... 以对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺和3-氯丙烯为原料,通过N-烷化反应制备了一种新型可制成脱磺酸型暂水溶性树脂的对位酯系暂水溶性聚合单体。研究了反应溶剂、缚酸剂、pH、原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对原料对位酯N-烷化程度及产品水溶性的影响。采用傅里叶变换红外光谱仪、液相-质谱联用技术、离子色谱仪对原料和产物进行结构表征,通过莫尔法和离子色谱法测定水中氯离子的含量,计算出对位酯的N-烷化率。结果表明,以水为溶剂,以碳酸钠为缚酸剂,对位酯和3-氯丙烯的摩尔比为2∶1,反应温度60℃,反应体系pH 7,反应时间8h,对位酯的N-烷化率达到98.40%,所得产品水溶性良好。红外谱图、质谱图以及离子色谱图表明产物结构与预期一致,并且有良好的水溶性。 展开更多

关键词 对位酯 暂水溶性 聚合单体 N-烷化反应

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活性翠蓝酯化废水用于活性黑KNB合成的研究

14

作者 上官开泰 卢林德 +1 位作者 孟胜锋 何栋澄 《染料与染色》 CAS 2022年第4期20-23,共4页

本文研究了以活性翠蓝酯化废水中的对位酯和硫酸为活性黑KNB重氮化时的原料,分离了对位酯中水解的对位油,以提高对位酯的纯度和提高重氮化收率、减少活性黑KNB中对氯苯胺的含量,评价其产品质量和成本。

关键词 活性黑KNB 对位酯 酯化废水 对氯苯胺

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KN型双偶氮活性蓝色染料的制备及其染色性能研究 被引量：1

15

作者 何菊兰 陈赛龙 +1 位作者 程瑶 杨晶晶 《广州化工》 CAS 2019年第15期72-74,共3页

以对硝基苯胺重氮盐与1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸(H酸)在酸性条件下偶合首先制备了红色单偶氮染料,接着与对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐在中性条件下与单偶氮红色染料偶合制备了KN型双偶氮活性蓝色染料,通过红外、紫外-可见吸收光谱和... 以对硝基苯胺重氮盐与1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸(H酸)在酸性条件下偶合首先制备了红色单偶氮染料,接着与对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐在中性条件下与单偶氮红色染料偶合制备了KN型双偶氮活性蓝色染料,通过红外、紫外-可见吸收光谱和质谱对产物结构进行了表征。通过浸染工艺,将该KN型双偶氮活性蓝色染料用于棉纤维的染色研究,结果表明染色棉纤维的干/湿摩擦牢度分别为4和3~4级,日晒牢度4级,水洗牢度4~5级。 展开更多

关键词 活性蓝色染料 H酸 对位酯

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4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯重氮化反应的研究

16

作者 曹世川 张克栋 《染料与染色》 CAS 2019年第3期25-26,42,共3页

本文详细研究了4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的重氮化条件,得出反应的最佳条件为:反应温度10~15℃,对位酯与酸摩尔比1∶1.1,反应液浓度15%,重氮化时间1 h。此条件重氮化可以有效降低原料成本、减少人工劳动同时减少污染,在染料生产上... 本文详细研究了4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的重氮化条件,得出反应的最佳条件为:反应温度10~15℃,对位酯与酸摩尔比1∶1.1,反应液浓度15%,重氮化时间1 h。此条件重氮化可以有效降低原料成本、减少人工劳动同时减少污染,在染料生产上具有重要的指导意义。 展开更多

关键词 4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯 对位酯 重氮化

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杂质对氯苯胺在对位酯生产中的控制研究

17

作者 牛圣操 何海超 《煤炭与化工》 CAS 2019年第2期137-139,共3页

对位酯[对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺]是活性染料最重要的中间体之一,以乙酰苯胺为原料合成工艺中应严格控制对位酯成品中对氯苯氨含量。对乙酰苯胺法合成对位酯工艺中磺化工段进行了优化实验研究,探讨了氯磺酸质量、氯化亚砜与氯磺酸配... 对位酯[对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺]是活性染料最重要的中间体之一,以乙酰苯胺为原料合成工艺中应严格控制对位酯成品中对氯苯氨含量。对乙酰苯胺法合成对位酯工艺中磺化工段进行了优化实验研究,探讨了氯磺酸质量、氯化亚砜与氯磺酸配比对成品对位酯中对氯苯胺的影响。实验结果表明,对位酯磺化工序使用高三氧化氯磺酸(SO3含量>68.7%)、氯化亚砜与氯磺酸质量为0.25∶1时,能够有效减少对位酯中对氯苯胺含量。 展开更多

关键词 对位酯 活性染料中间体 氯磺酸 氯化亚砜 对氯苯胺

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对位酯系暂水溶性聚合单体的制备

18

作者 王敏冠 《石化技术》 CAS 2019年第1期222-223,共2页

挥发性有机化合物在一定程度上加剧了地球的温室效应,所以必须严格控制挥发性有机化合物的排放,而水性化是减少挥发性有机化合物的良好方式。文章通过对位酯系暂水溶性聚合单体的制备实验,分析了影响对位酯系暂水溶性聚合单体合成的主... 挥发性有机化合物在一定程度上加剧了地球的温室效应,所以必须严格控制挥发性有机化合物的排放,而水性化是减少挥发性有机化合物的良好方式。文章通过对位酯系暂水溶性聚合单体的制备实验,分析了影响对位酯系暂水溶性聚合单体合成的主要因素,并对其结构表征进行了探讨,以供相关人员参考。 展开更多

关键词 对位酯 碳酸钠 N-烷化率

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对位酯氯磺化废水处理方法的研究

19

作者 朱瑞超 高立江 +2 位作者 陈海滨 阮国荣 陈清 《化工管理》 2019年第13期55-57,共3页

乙酰苯胺法为目前最常用的生产对位酯的方法。文章研究了一种实现对位酯氯磺化废水资源化利用的方法,讨论了不同pH值条件下对氨基苯磺酸析出的量和废水COD的去除率,重点讨论了后续浓缩液套用处理的情况。该实验方法下废水COD去除率较高... 乙酰苯胺法为目前最常用的生产对位酯的方法。文章研究了一种实现对位酯氯磺化废水资源化利用的方法,讨论了不同pH值条件下对氨基苯磺酸析出的量和废水COD的去除率,重点讨论了后续浓缩液套用处理的情况。该实验方法下废水COD去除率较高,回收的对氨基苯磺酸纯度达99.7%,硫酸镁晶型美观,COD较低。 展开更多

关键词 对位酯 氯磺化废水 对氨基苯磺酸

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混合偶合法一步合成活性黑染料 被引量：3

20

作者 晏苏学 潘国光 《染料与染色》 CAS 2003年第2期78-79,93,共3页

将对位酯重氮化,与J酸-三聚氯氰缩合物(0.003mol)、H酸-对位酯偶氮化合物(0.009mol)在同一个反应体系中用混合偶合法同时合成了C.I.活性黑5和一只橙色活性染料,改变偶合组分比例和反应条件,可得到色光不同的黑色活性染料。控制合成过程... 将对位酯重氮化,与J酸-三聚氯氰缩合物(0.003mol)、H酸-对位酯偶氮化合物(0.009mol)在同一个反应体系中用混合偶合法同时合成了C.I.活性黑5和一只橙色活性染料,改变偶合组分比例和反应条件,可得到色光不同的黑色活性染料。控制合成过程中产生的杂色染料,可以控制染料产品的色光和应用性能。 展开更多

关键词 混合偶合法 一步合成 活性黑染料 J醛 H酸:对位酯 C.I.活性黑5

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