快速密闭消解-分光光度法测定化学需氧量 被引量：8

1

作者 吴冰华 张安龙 《河南工程学院学报（自然科学版）》 2013年第2期43-45,共3页

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,用快速密闭消解-分光光度法测定水中的化学需氧量.实验结果表明,该方法的准确度和精密度同标准方法基本相同且操作简便快速、分析费用低,适用于批量水样的测定.

关键词 化学需氧量测定 催化剂 硫酸锰 密闭消解法 分光光度法

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电感耦合等离子体质谱测试硫化物中的微量元素 被引量：7

2

作者 殷学博 曾志刚 +4 位作者 李三忠 武力 王晓媛 张国良 陈帅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1228-1232,共5页

采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCl+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了3... 采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCl+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了39种微量元素。结果表明,HNO3密闭消解法适合测试Bi,Ag,Mo,Li,Cs,Cr和V,而HCl+HF与HNO3两步消解法消解法适合测试Au,Mn,Ti,Nb,Zr,Hf,Bi,Cd,In,Li,Rb,Cs,Cr,Ba,Sr,Co,Ni,Ga,Th,U,V,Sc,Y和REE等元素。 展开更多

关键词 硫化物 标准物质 密闭消解法

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三种不同消解方法对ICP-MS测定土壤中20种金属元素的影响 被引量：5

3

作者 王夏 周亦岸 高小青 《环境与发展》 2020年第3期144-145,147,共3页

采用石墨电热消解法、微波消解法、密闭消解法3种消解方法对土壤标准样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定锡等20种金属元素的含量。结果表明,石墨电热消解法和微波消解法适用于土壤中Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、U、W... 采用石墨电热消解法、微波消解法、密闭消解法3种消解方法对土壤标准样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定锡等20种金属元素的含量。结果表明,石墨电热消解法和微波消解法适用于土壤中Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、U、W、Th等12种金属元素的消解测定,密闭消解法适用于Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、U、Th、W等20种金属元素的消解测定。密闭消解法用酸量少、干扰小、检出限低、消解彻底,测定结果准确度和精密度优于石墨电热消解法和微波消解法,适用于大批量土壤样品的分析测试。 展开更多

关键词 石墨电热消解法 微波消解法 密闭消解法 土壤 重金属元素 电感耦合等离子体质谱

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高氯废水COD快速检测方法探讨 被引量：3

4

作者 王凤 王昂 张玉娜 《信息记录材料》 2015年第2期31-34,共4页

印刷版材生产行业产生的酸碱废液经中和处理后压滤排放,此废水中氯离子含量较高（20000mg/L）,COD值经常维持在200~400mg/L。对于COD的测定,采用国标2h回流法误差大,且浪费药剂与时间。而使用国标KI吸收校正法又受到废水中COD值的限制,... 印刷版材生产行业产生的酸碱废液经中和处理后压滤排放,此废水中氯离子含量较高（20000mg/L）,COD值经常维持在200~400mg/L。对于COD的测定,采用国标2h回流法误差大,且浪费药剂与时间。而使用国标KI吸收校正法又受到废水中COD值的限制,不适合COD大于50mg/L的水样测定。采用30%硫酸汞-硫酸溶液作为掩蔽剂,0.1M重铬酸钾作为氧化剂,使用密闭消解法可在1h内检测出氯离子浓度10000mg/L左右、COD 200~500mg/L的水样化学需氧量值。测定结果相对标准偏差﹤2.6%,加标回收率105%左右,结果令人满意。此方法解决了印刷版材（PS版、CTP版）版基预处理过程中排放的废酸碱液处理出水COD测定难题,对于石油、化工等行业的同类高氯废水测定也有较好的指导意义。 展开更多

关键词 高氯废水 密闭消解法 COD

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微波加热—密闭消解法快速测定煤中的硫含量

5

作者 秦华 吴大青 徐岩 《煤质技术》 1999年第4期32-32,35,共2页

利用微波加热—压力消解新技术测定煤中的硫含量，使煤样的消解在密闭容器中进行。通过微波能与交变磁场的作用，分子发生极化并加快反应速度。

关键词 煤 硫含量 测定 微波加热 密闭消解法

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氯离子去除法测定高氯废水化学需氧量的研究 被引量：12

6

作者 程龙军 彭娟 +2 位作者 吉飞 胡元娟 郑帅飞 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第6期402-407,共6页

机械式蒸汽再压缩技术(MVR),由于其高效节能的特点,在废水蒸发中应用越来越广泛。含氯化钠的废水经MVR蒸发后,浓缩液中氯离子质量分数>10%,严重干扰采用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)。为了消除高含量氯离子对COD测定的干扰,在高氯... 机械式蒸汽再压缩技术(MVR),由于其高效节能的特点,在废水蒸发中应用越来越广泛。含氯化钠的废水经MVR蒸发后,浓缩液中氯离子质量分数>10%,严重干扰采用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)。为了消除高含量氯离子对COD测定的干扰,在高氯废水中加入硫酸溶液,加热将其中的氯离子以氯化氢形式挥发,再测定COD。将某废水经MVR蒸发浓缩液(氯质量分数为13%)和加入硫酸溶液(体积分数为80%)到COD消解管中,并用COD消解装置加热除氯。结果表明,该方法能够将高氯废水中的氯离子去除至<1 000mg/L,满足了重铬酸钾法测定COD标准检测方法对样品中氯离子含量的要求。采用该方法分别测定COD 100mg/L标样(氯质量分数为9%)、某废水MVR蒸发浓缩液样品(氯质量分数为13%)和MVR蒸发浓缩液经无害化处理后的样品(氯质量分数为8%)。结果表明,该方法具有良好的准确度和精密度,成功建立了氯离子质量分数为13%的高氯废水COD的快速测定方法。该方法直接利用COD消解装置进行氯离子去除,再进行快速密闭消解法测定COD,操作简单、快速。 展开更多

关键词 化学需氧量 高氯废水 机械式蒸汽再压缩技术蒸发浓缩液 氯离子去除法 重铬酸钾法 快速密闭消解法

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高氯低有机物废水COD_(Cr)测定方法的标准研究 被引量：4

7

作者 程龙军 彭娟 +1 位作者 杨柳荫 安晓英 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期129-132,共4页

采用重铬酸钾法测定废水中的COD_(Cr),其中的氯离子也会被重铬酸钾氧化,从而使测定结果产生正误差,氯离子含量越高误差越大。在现有标准分析方法(重铬酸钾法)的基础上进行改进,通过增加掩蔽剂的方式掩蔽高浓度的氯离子,采用快速密闭消... 采用重铬酸钾法测定废水中的COD_(Cr),其中的氯离子也会被重铬酸钾氧化,从而使测定结果产生正误差,氯离子含量越高误差越大。在现有标准分析方法(重铬酸钾法)的基础上进行改进,通过增加掩蔽剂的方式掩蔽高浓度的氯离子,采用快速密闭消解法测定高氯废水中的COD_(Cr)。采用改进方法测定COD_(Cr)标样(含氯离子质量分数8%),RSD分别为6.58%(n=10)、5.47%(n=8)和5.02%(n=8);采用改进方法测定废水样品(含氯离子质量分数7.76%)和加标样,平均加标回收率为93.9%。经验证,改进方法对于高氯低有机物废水中COD_(Cr)的测定具有良好的精密度和准确度,据此建立了氯离子质量分数不高于8%的高氯低COD_(Cr)废水COD_(Cr)的标准测定方法,方法COD_(Cr)检出限为6.3 mg/L,定量下限25 mg/L。该研究为高氯低COD_(Cr)废水无害化处理提供了快速可靠的COD_(Cr)测定方法。 展开更多

关键词 COD_(Cr) 高氯低有机物废水 重铬酸钾法 快速密闭消解法

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微波密闭消解法快速测定废水中CODcr的含量 被引量：2

8

作者 邓祥芬 《西部煤化工》 2006年第1期40-43,共4页

用微波密闭消解法代替标准回流法测定废水中CODcr含量，其测量结果快速、准确，同时能达到节水、节电的目的。

关键词 微波密闭消解法 标准回流法 快速测定 废水中CODcr

原文传递

快速密闭消解法测定水质中的总磷 被引量：2

9

作者 万喜喜 陆海生 《资源节约与环保》 2018年第2期59-59,62,共2页

建立了快速密闭消解法测定水样中总磷含量方法。本方法采用快速密闭消解仪消解水样,消解温度165℃,消解时间15min,方法的线性相关系数r在0.999以上,加标回收率在96~109%,相对标准偏差≤2%。本方法大大地缩短了样品的消解时间,减少了各... 建立了快速密闭消解法测定水样中总磷含量方法。本方法采用快速密闭消解仪消解水样,消解温度165℃,消解时间15min,方法的线性相关系数r在0.999以上,加标回收率在96~109%,相对标准偏差≤2%。本方法大大地缩短了样品的消解时间,减少了各种试剂的用量。 展开更多

关键词 快速密闭消解法 水质 总磷广

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云南某砷矿区冶炼渣中Hg存在形态研究

10

作者 王福转 《环境科学导刊》 2013年第6期6-10,共5页

利用BCR三步提取法提取砷冶炼渣中Hg的铁锰氧化物结合态、可交换态及碳酸盐结合态、有机物及硫化物结合态,再以高压密闭消解法分离出矿渣中的Hg元素,采用原子荧光光度法测定Hg的总含量,最后计算出残渣态Hg含量。结果表明,云南某砷矿废... 利用BCR三步提取法提取砷冶炼渣中Hg的铁锰氧化物结合态、可交换态及碳酸盐结合态、有机物及硫化物结合态,再以高压密闭消解法分离出矿渣中的Hg元素,采用原子荧光光度法测定Hg的总含量,最后计算出残渣态Hg含量。结果表明,云南某砷矿废矿场中汞的存在形态主要是铁锰氧化物结合态、可交换态及碳酸盐结合态,这两种形态的Hg含量超过总含量的85%;有机物及硫化物结合态和残渣态的含量所占比例较小。 展开更多

关键词 原子荧光光度法 BCR三步提取法 Hg存在形态 高压密闭消解法

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测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较

11

作者 严妍 《安徽化工》 CAS 2024年第1期148-154,共7页

研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法... 研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。 展开更多

关键词 ICP-OES ICP-MS 铌 钽 铪 锆 酸溶法 密闭微波消解法 碱融法

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电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰茄中的14种元素 被引量：1

12

作者 覃昆飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4424-4428,共5页

目的建立电感耦合等离子体质谱法快速测定玫瑰茄茶汤中14种元素的分析方法。方法采用密闭高压消解法消解玫瑰茄样品,沸水溶出法浸泡玫瑰茄,利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中的14种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、M... 目的建立电感耦合等离子体质谱法快速测定玫瑰茄茶汤中14种元素的分析方法。方法采用密闭高压消解法消解玫瑰茄样品,沸水溶出法浸泡玫瑰茄,利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中的14种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se、Co)的含量并计算各元素的沸水溶出率。结果14种元素在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,方法用于标准物质绿茶(GBW 10052)的测定,测定值均在标示值范围内。结论该方法准确快速,适用于玫瑰茄茶汤中14种元素的快速检测。 展开更多

关键词 玫瑰茄 密闭高压消解法 沸水溶出法 元素 电感耦合等离子体质谱法

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苜蓿中15种元素的质谱分析及其安全性评价 被引量：1

13

作者 凌悦菲 《家畜生态学报》 北大核心 2018年第11期71-74,共4页

此研究旨在评价苜蓿对各种重金属的吸收能力及其安全性。采用密闭高压消解法(HNO_3+H_2O_2)对40份紫花苜蓿根、茎叶(地上部分)样品进行前处理,在最优检测条件下,采用电感耦合等离子体质谱仪对苜蓿根、茎叶中铅、镉、砷、铬、镍、铊、锑... 此研究旨在评价苜蓿对各种重金属的吸收能力及其安全性。采用密闭高压消解法(HNO_3+H_2O_2)对40份紫花苜蓿根、茎叶(地上部分)样品进行前处理,在最优检测条件下,采用电感耦合等离子体质谱仪对苜蓿根、茎叶中铅、镉、砷、铬、镍、铊、锑、锰、钼、钒、钴、银、铁、锌和硒15种元素的含量进行测定。结果表明:苜蓿根部各微量元素普遍大于茎叶(地上部全株),苜蓿根中各元素的含量为:Mn>Zn>Se>Cr>V>Fe>Ni>Co>Pb>Mo>As>Cd>Tl>Ag>Sb;茎叶中各元素的含量为:Mn>Zn>Se>Cr>Pb>Mo>V>Fe>Co>Ni>Cd>Tl>As>Ag>Sb;部分苜蓿根的铬含量超过饲料标准(GB13078-2017)。试验采用紫菜标准物质(GBW10023)作为质控样,测定值与标示值一致,说明该方法准确、可靠,适用于批量苜蓿样品中多种元素的同时在线快速检测。 展开更多

关键词 苜蓿 微量元素 密闭高压消解法 电感耦合等离子体质谱法 安全性评价

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钢铁样品中硅的测定及其分析 被引量：1

14

作者 白振民 《产业与科技论坛》 2013年第7期74-75,共2页

钢铁是通过铁矿石冶炼而成的,在其冶炼过程中很难对其中的硅进行百分之百的分离,这就导致硅成为钢铁样品中的一个组成部分。钢铁样品中硅的存在一方面增大了钢铁的可淬性,另一方面使钢铁的稳定性和腐蚀性发生了相应的变化。本文将采取... 钢铁是通过铁矿石冶炼而成的,在其冶炼过程中很难对其中的硅进行百分之百的分离,这就导致硅成为钢铁样品中的一个组成部分。钢铁样品中硅的存在一方面增大了钢铁的可淬性,另一方面使钢铁的稳定性和腐蚀性发生了相应的变化。本文将采取密闭微波消解法对钢铁样品中的硅进行测定并进行相应的分析。 展开更多

关键词 钢铁样品 硅 密闭微波消解法 测定分析

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ICP-MS法测定红桃K中13种元素

15

作者 韦江臣 《现代农业科技》 2019年第15期226-227,共2页

试验采用密闭高压消解法消解红桃K样品,利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中13种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se)的含量。结果表明,13种元素线性方程的相关系数均大于0.999,检出限在0.001~0.800 mg/kg之间... 试验采用密闭高压消解法消解红桃K样品,利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中13种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se)的含量。结果表明,13种元素线性方程的相关系数均大于0.999,检出限在0.001~0.800 mg/kg之间;方法用于标准物质绿茶(GBW 10052)的测定,各元素的测定值均在标准值范围内,说明方法准确、快速并且检出限低,适用于红桃K样品中重金属元素的快速批量测定;红桃K中富含对人体有益的钾、锌、铁以及硒等营养元素,但是极个别重金属元素(铅、镉等)较普通食品含量略高,应该予以关注。 展开更多

关键词 红桃K 密闭高压消解法 元素 电感耦合等离子体质谱法

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六堡茶中10种元素的快速质谱分析

16

作者 邓著智 《山东化工》 CAS 2019年第18期89-90,99,共3页

用硝酸和过氧化氢密闭高压消解法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定六堡茶中10种元素(Pb、Cd、As、Cr、Ni、Cu、Zn、Fe、Co、V)的含量。结果显示各元素的线性范围均为0.05~100μg/L,线性方程的相关系数均大于0.999,样品的加标... 用硝酸和过氧化氢密闭高压消解法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定六堡茶中10种元素(Pb、Cd、As、Cr、Ni、Cu、Zn、Fe、Co、V)的含量。结果显示各元素的线性范围均为0.05~100μg/L,线性方程的相关系数均大于0.999,样品的加标回收率在99.0%~103.5%之间,相对标准偏差均小于5%。选择国家有证标准物质茶叶(GBW10052)用于验证方法的准确度,各目标元素的测定值均在标示值范围内。该法简捷易行,测定结果的准确度及精密度令人满意。 展开更多

关键词 六堡茶 密闭高压消解法 元素 电感耦合等离子体质谱法

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MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量 被引量：13

17

作者 蓝长波 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2076-2082,共7页

目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作... 目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。结果：线性相关系数（r）为1.000;回收率均为95%～105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性：硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐（以Hg计）RSD≤1%;方法检出限（LOQ）：硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐（以Hg计）为0.06μg·g^-1。同时对国家标准物质大米[GBW10010（GSB-1）]、硫化汞对照品进行分析,Hg、Hg S含量均在其标准值范围内。结论：本法的方法检出限（LOQ）、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。 展开更多

关键词 朱砂 硫化汞(HgS) 可溶性汞盐 微波辅助萃取(MAE) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 密闭式微波消解法 密闭式微波提取法

原文传递

快速密闭催化消解法与重铬酸钾法测定化学需氧量的对比研究 被引量：4

18

作者 黄增 黄红铭 +2 位作者 滕云梅 韦江慧 吕保玉 《化学工程师》 CAS 2020年第1期28-30,共3页

为了对快速密闭催化消解法和重铬酸钾法的分析结果进行对比,分别采用这两种方法对6种不同浓度的样品进行化学需氧量含量的测定,通过样品标准偏差、回收率和操作步骤的繁琐程度对两种方法进行了比较。研究结果表明:快速密闭催化消解法与... 为了对快速密闭催化消解法和重铬酸钾法的分析结果进行对比,分别采用这两种方法对6种不同浓度的样品进行化学需氧量含量的测定,通过样品标准偏差、回收率和操作步骤的繁琐程度对两种方法进行了比较。研究结果表明:快速密闭催化消解法与重铬酸钾法两种方法在测定水中化学需氧量时,重铬酸钾法在精密度、准确性方面稍高,对于低浓度水样,重铬酸钾法较为适用。快速密闭催化消解法的分析时间相对较短,更能胜任实验样品较多时的实验任务。 展开更多

关键词 快速密闭催化消解法 重铬酸钾法 化学需氧量

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快速密闭催化消解法测定地表水和废水中的化学需氧量 被引量：1

19

作者 玛依努尔.卡德尔 《赤峰学院学报（自然科学版）》 2014年第4期32-33,共2页

化学需氧量是水体中有机物含量的重要指标.本文利用快速密闭催化消解法测定地表水和废水中的化学需氧量,测定加标平均回收率为96.2%、相对标准偏差小于5%、还有准、快、省、简便等优点,此方法能够用于废水及地表水中化学需氧量的测定.

关键词 地表水 化学需氧量 废水 快速密闭催化消解法

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工业废水氯碱样中COD的测定方法

20

作者 王建宏 宋昕 《中国氯碱》 CAS 2014年第5期39-42,共4页

探讨了工业废水氯碱样中COD的2种测定方法,重铬酸钾法和20 min快速密闭催化消解法。实际情节况表明,20 min快速密闭催化消解法更适合黑龙江昊华化工公司的工业废水氯碱样中COD的测定。

关键词 工业废水 氯碱 COD 重铬酸钾法 快速密闭催化消解法

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