甲硝唑标准物质的纯度定值分析与不确定度评估研究 被引量：10

1

作者 宋印清 王敏 +2 位作者 周剑 杨梦瑞 王彤彤 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第11期1095-1098,1102,共5页

首次采用定量核磁法与质量平衡法两种不同原理的高准确度方法对甲硝唑标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行了系统、全面的研究。结果表明,甲硝唑标准物质纯度... 首次采用定量核磁法与质量平衡法两种不同原理的高准确度方法对甲硝唑标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行了系统、全面的研究。结果表明,甲硝唑标准物质纯度质量分数为99.8%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,已获得国家二级标准物质证书(编号为GBW(E)090755)。甲硝唑纯度标准物质将广泛应用于仪器校准、方法评价等化学计量领域,尤其为农产品质量安全例行监测与风险评估项目提供溯源保障。 展开更多

关键词 甲硝唑 标准物质 定量核磁法 质量平衡法

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叶酸纯度标准物质的研究 被引量：8

2

作者 贡慧 黄挺 +4 位作者 张伟 刘军 杨屹 王海峰 全灿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期243-248,共6页

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品... 通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。 展开更多

关键词 叶酸 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法

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六种抗菌药物溶液标准物质的研制 被引量：5

3

作者 杨梦瑞 王敏 +2 位作者 周剑 宋印清 王彤彤 《农产品质量与安全》 2016年第3期27-34,共8页

本研究采用质量平衡法与定量核磁法对6种标准物质原料进行纯度定值,并采用重量-容量法制备了6种抗菌药物溶液标准物质,同时完成了溶液标准物质的均匀性检验以及6个月稳定性监测。结果表明,标准物质量值准确、均匀性良好,稳定性符合二级... 本研究采用质量平衡法与定量核磁法对6种标准物质原料进行纯度定值,并采用重量-容量法制备了6种抗菌药物溶液标准物质,同时完成了溶液标准物质的均匀性检验以及6个月稳定性监测。结果表明,标准物质量值准确、均匀性良好,稳定性符合二级标准物质技术要求。此外,分析和评估了标准物质研制过程中引入的不确定度。6种抗菌药物溶液标准物质均获得国家二级标准物质证书与编号,并应用于农产品质量安全风险评估工作中。 展开更多

关键词 标准物质 抗菌药物 质量平衡法 定量核磁法 重量-容量法

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染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：5

4

作者 周剑 李全发 +3 位作者 王敏 杨梦瑞 王彤彤 于寒松 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6340-6348,共9页

目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测... 目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。 展开更多

关键词 染料木苷 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评估

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五味子甲素纯度标准物质定值研究及不确定度评估 被引量：4

5

作者 许纪锋 王峥涛 +4 位作者 潘雪格 王枫琦 张田勇 谢天培 钱勇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1278-1285,共8页

目的:根据JJF 1343标准物质定值的通用原则及统计学原理,建立五味子甲素纯度标准物质的定值方法并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。方法:采用高效液相色谱法测定样品有机物纯度,同时测定水分、残留溶剂及无机杂质含量,以... 目的:根据JJF 1343标准物质定值的通用原则及统计学原理,建立五味子甲素纯度标准物质的定值方法并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。方法:采用高效液相色谱法测定样品有机物纯度,同时测定水分、残留溶剂及无机杂质含量,以质量平衡法计算五味子甲素含量,采用定量核磁共振法进一步测定五味子甲素含量,通过统计分析,以2种不同原理方法测定结果的平均值作为五味子甲素标准物质定值结果并评定不确定度。结果:五味子甲素纯度标准物质定值结果为99.3%,定值引入的不确定度为0.4%(k=2)。结论:建立的方法能用于五味子甲素纯度标准物质的定值,五味子甲素标准物质已批准为国家标准物质(GBW(E)091113),能够用于产品中五味子甲素的含量测定、质量控制、分析仪器校准、分析方法确认等。 展开更多

关键词 五味子甲素 纯度标准物质 有机物纯度 水分 残留溶剂 无机杂质 定量核磁法 质量平衡法 定值 不确定度评估

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四溴双酚A中有机杂质测量及不确定度评估 被引量：1

6

作者 刘思 彭子娟 +2 位作者 万康妮 李彭辉 宋善军 《计量科学与技术》 2023年第6期54-62,共9页

为更好的满足有机纯度标准物质中有机杂质的准确测量需求,以常见溴代阻燃剂——四溴双酚A为例,通过面积归一法及标准曲线法,测量了其主要有机杂质——三溴双酚A的含量并进行了不确定度评估。此外,进一步采用定量核磁技术对该杂质的含量... 为更好的满足有机纯度标准物质中有机杂质的准确测量需求,以常见溴代阻燃剂——四溴双酚A为例,通过面积归一法及标准曲线法,测量了其主要有机杂质——三溴双酚A的含量并进行了不确定度评估。此外,进一步采用定量核磁技术对该杂质的含量进行了测量,通过数据比较可知,面积归一法测得的杂质含量为0.70%,引入的不确定度为0.04%;标准曲线法测得的杂质含量为1.16%,引入的不确定度为0.09%。二者合成后的纯度为0.93%,不确定度为0.24%,该结果可覆盖定量核磁法测量结果(0.76%,不确定度0.03%)。综上,在实际定值工作中,当面积归一法和标准曲线法产生较大差异时(>0.1%),可采用二者合成的结果作为杂质含量测量值,以保证测量结果的准确性。 展开更多

关键词 计量学 四溴双酚A 有机杂质测量 不确定度评估 面积归一法 标准曲线法 定量核磁法

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川皮苷纯度标准物质的定值及不确定度评估 被引量：4

7

作者 李珍柱 周剑 +3 位作者 王敏 焦必宁 苏学素 杨梦瑞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第15期3897-3904,共8页

目的建立川皮苷纯度标准物质(certified reference material,CRM)的定值方法并对标物研制过程中产生的不确定度进行评估。方法采用定量核磁法(quantitative nuclear magnetic resonance,q NMR)与质量平衡法2种不同原理的高准确度方法对... 目的建立川皮苷纯度标准物质(certified reference material,CRM)的定值方法并对标物研制过程中产生的不确定度进行评估。方法采用定量核磁法(quantitative nuclear magnetic resonance,q NMR)与质量平衡法2种不同原理的高准确度方法对川皮苷标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行系统、全面的研究。结果川皮苷标准物质(GBW(E)100456)纯度质量分数为99.4%,扩展不确定度为0.4%(k=2),结论建立的方法能用于川皮苷及类似纯度标准物质的定值,川皮苷纯度标准物质均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,能够用于农产品、食品、医药、化妆品领域中川皮苷检测及质量控制。 展开更多

关键词 川皮苷 标准物质 定量核磁法 质量平衡法

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盐酸金刚乙胺纯度标准物质研制

8

作者 李付凯 王敏 +3 位作者 周剑 杨梦瑞 王彤彤 李亮 《计量科学与技术》 2023年第10期37-45,共9页

采用“质量平衡法”和“定量核磁法”两种独立方法研制了盐酸金刚乙胺纯度标准物质(GBW10262)。对标准物质研制过程中的关键因素,如均匀性、稳定性、定值和不确定度等进行了系统研究。两种方法测得的盐酸金刚乙胺纯度值为99.7%±0.3... 采用“质量平衡法”和“定量核磁法”两种独立方法研制了盐酸金刚乙胺纯度标准物质(GBW10262)。对标准物质研制过程中的关键因素,如均匀性、稳定性、定值和不确定度等进行了系统研究。两种方法测得的盐酸金刚乙胺纯度值为99.7%±0.3%(k=2)。所研制的盐酸金刚乙胺标准物质均匀性良好,长期稳定性可保持20个月,并且在7天内保持稳定(50℃)。同时,对定值、稳定性、均匀性等不确定度来源进行了评估。所研制的盐酸金刚乙胺有证标准物质将为仪器检定、方法验证、质量安全风险监测等实施提供支撑。 展开更多

关键词 计量学 金刚乙胺 均匀性 纯度 有证标准物质 不确定度评估 质量平衡法 定量核磁法

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伏马毒素B_(1)纯度标准物质的研制

9

作者 郭文博 孟佳佳 +4 位作者 牛雪珂 王欣艺 聂冬霞 赵志辉 韩铮 《计量科学与技术》 2023年第10期46-53,共8页

为更好的满足农产品质量安全检测需求,保证检测结果的准确性、可靠性和可溯源性,研制了伏马毒素B_(1)(FB_(1))纯度标准物质。以实验室自主分离纯化获得的FB_(1)为候选物,通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等对其进行定性鉴定。采用质量平... 为更好的满足农产品质量安全检测需求,保证检测结果的准确性、可靠性和可溯源性,研制了伏马毒素B_(1)(FB_(1))纯度标准物质。以实验室自主分离纯化获得的FB_(1)为候选物,通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等对其进行定性鉴定。采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的方法对候选物的纯度进行定值,其中质量平衡法中采用面积归一化法、卡尔费休法、气相色谱串联质谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对候选物中主成分(FB_(1))、水分、挥发性杂质和非挥发性杂质含量进行测定。此外,开展了均匀性检验、稳定性考察,并对研制过程中产生的不确定度进行了系统的评定。结果表明:FB_(1)纯度标准物质量值为99.1%,扩展不确定度为0.3%(k=2),均匀性良好,且满足12个月的稳定性要求。研制的FB_(1)纯度标准物质获得国家二级标准物质证书,编号为GBW(E)100550,能够用于农产品中FB_(1)的定性和定量检测、方法评价以及FB_(1)量值溯源体系的建立。 展开更多

关键词 计量学 伏马毒素B_(1) 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评定

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黄豆黄素纯度标准物质研制

10

作者 刘清毅 李全发 +4 位作者 周剑 王敏 杨梦瑞 王彤彤 于寒松 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期1-6,共6页

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%(质量分数)的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验... 建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%(质量分数)的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。 展开更多

关键词 黄豆黄素 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评定

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L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究 被引量：3

11

作者 刘照 暴海霞 +2 位作者 戴新华 张伟 李孟婉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第12期1057-1062,1101,共7页

L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱串联三重四极质谱法(HPLC-MS/MS)对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另... L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱串联三重四极质谱法(HPLC-MS/MS)对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另外,对L-和D-苯丙氨酸进行分离和定量分析;采用顶空进样与气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)联用法对易挥发性杂质(VOCs)进行了定性和定量分析;采用卡尔费休库仑法对水分进行测定,同时采用热重(TGA)法进行验证;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不挥发性杂质进行分析,采用灼烧残渣法进行了验证。在上述杂质分析的基础上,同时采用质量平衡法和定量核磁法对L-苯丙氨酸纯度进行定值,并对测量不确定度进行了评定,最终得到L-苯丙氨酸的纯度值为994.31(±3.96)mg/g。 展开更多

关键词 L-苯丙氨酸 纯度 杂质 HPLC-MS/MS 质量平衡法 定量核磁法

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三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析 被引量：3

12

作者 王家睿 陈黎明 +4 位作者 李杰 吴建军 李春华 陈鹰 李永利 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第4期406-410,共5页

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运... 建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。 展开更多

关键词 三氯卡班 标准物质 质量平衡法 定量核磁法

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2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质定值方法及不确定度评估 被引量：1

13

作者 吴雨芯 王敏 +4 位作者 刘亚轩 刘权辉 周剑 王彤彤 杨梦瑞 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第12期1817-1823,共7页

研制2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质候选物进行纯度定值,对主组分影响较大的水分含量采用卡尔费休法准确测量。对2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质进行了均匀性检验、稳定... 研制2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质候选物进行纯度定值,对主组分影响较大的水分含量采用卡尔费休法准确测量。对2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质的纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2),水分含量为0.291%,特性量值均匀性良好,12个月内稳定性可靠。2,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质符合国家有证标准物质条件并获得国家一级标准物质认定,编号为GBW09291。 展开更多

关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 纯度标准物质 定量核磁法 质量平衡法 不确定度

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染料木素纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：1

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作者 李全发 于寒松 +1 位作者 王敏 周剑 《食品与机械》 北大核心 2020年第4期95-101,共7页

建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评... 建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评估了均匀性、稳定性及整个定值过程中引入的不确定度。最终确定染料木素纯度标准物质纯度为99.6%,拓展不确定度为0.4%(k=2)。 展开更多

关键词 染料木素 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评估

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