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基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量 被引量:25
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作者 孙国祥 宋宇晴 《中南药学》 CAS 2009年第4期297-300,共4页
目的建立复方丹参滴丸(CDDP)的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱(RFP)并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴... 目的建立复方丹参滴丸(CDDP)的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱(RFP)并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般。结论基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量。 展开更多
关键词 系统指纹定量 复方丹参滴丸 HPLC指纹图谱 定性相似Sm 定量相似pm 色谱指纹图谱相对指数Fr
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基于分离信息量指数评价的系统指纹定量法鉴别六味地黄丸质量 被引量:12
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作者 孙国祥 杨婷婷 《中南药学》 CAS 2010年第2期143-148,共6页
目的建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱试验条件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Century SIL C18BDS柱(250 mm&#... 目的建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱试验条件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1%HAc溶液和1%HAc-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长265 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量10μL。用RI、RIr、RIr(t)和RIr(q)来评价试验条件和13批LWDHPs的HPLC指纹图谱;以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对13批LWDHPs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),用系统指纹定量法鉴别13批LWDHPs的质量。结果以5-羟甲基糠醛为参照物峰,确定21个共有指纹峰,建立了LWDHP的HPLC指纹图谱。RI、RIr、RIr(t)和RIr(q)评价结果表明9批LWDHPs指纹图谱的指纹分离度、信息量、信号以及均化性低于RFP,4批高于RFP。系统指纹定量法鉴别出7批质量合格,6批含量明显偏低。结论所建立的分离信息量指数能够指导实验条件的优化和一定程度地评价LWDHP的HPLC指纹图谱,结合系统指纹定量法可有效鉴别和控制LWDHP的质量。 展开更多
关键词 色谱指纹图分离信息量指数RI 相对分离信息量指数RIr 系统指纹定量 六味地黄丸 高效液相指纹 图谱 定性相似Sm 定量相似pm
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基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量 被引量:8
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作者 孙国祥 史香芬 《中南药学》 CAS 2009年第8期618-622,共5页
目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,1%乙酸-水和1%乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温(30±0.15)℃,进样量5... 目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,1%乙酸-水和1%乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL,紫外检测波长280 nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱(RFP)为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第Ⅰ类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。 展开更多
关键词 玄参 HPLC指纹图谱 系统指纹定量 定性相似Sm 定量相似pm
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指纹定量法评估射干抗病毒注射液指纹归属度和药效物质工艺收率 被引量:3
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作者 孙国祥 宋杨 张静娴 《中南药学》 CAS 2009年第6期446-451,共6页
目的应用指纹定量法建立评估射干抗病毒注射液(SGKBDI)化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率的有效控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以紫外波长265 nm检测市售SGKBDI、单味... 目的应用指纹定量法建立评估射干抗病毒注射液(SGKBDI)化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率的有效控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以紫外波长265 nm检测市售SGKBDI、单味药材及自制模拟样、自制SGKBDI指纹图谱。用归属度pi、宏定性相似度Sm、拟合定性相似度Ssyn、宏定量相似度Pm等指标进行评价,解决SGKBDI化学指纹归属的定量问题和测定其药效物质工艺收率。结果以S10自制模拟样为参照,评价出S11射干对SGKBDI化学成分贡献最大,为其君药,臣药是S12金银花、S14茵陈和S18大青叶。用宏定性相似度及宏定量相似度,评价出9批市售SGKBDI药效物质工艺收率均很低。结论指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率,是射干抗病毒注射液指纹归属定量控制以及工艺优化的可行方法。 展开更多
关键词 指纹定量 射干抗病毒注射液 归属pi 定性相似Sm 定量相似pm 拟合定性相似Ssyn 工艺收率
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平行四波长高效液相指纹图谱鉴定十全大补丸质量 被引量:4
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作者 于文成 董鸿晔 孙国祥 《中南药学》 CAS 2010年第12期924-928,共5页
目的建立十全大补丸(Shiquan Dabu Wan,SQDBW)平行四波长高效液相色谱指纹图谱,依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定十全大补丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛为参照物峰,在265、290、326和360 nm波长下检测,分别确... 目的建立十全大补丸(Shiquan Dabu Wan,SQDBW)平行四波长高效液相色谱指纹图谱,依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定十全大补丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛为参照物峰,在265、290、326和360 nm波长下检测,分别确定了51、44、37和17个共有峰,建立了SQDBW的平行四波长高效液相色谱指纹图谱。分别以独立权重法、均值法和投影参数法整合四波长下各样品的定性定量全信息,最终用最简捷准确的均值法评价10批样品的质量等级。结果 10批样品中6批的等级为良好以上,2批为一般,1批为次,1批为劣。结论平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,其定量鉴定结果具有可靠性。 展开更多
关键词 十全大补丸 平行四波长高效液相色谱指纹图谱 定性相似Sm 定量相似pm 系统指纹定量 自然权重法 均值法 投影参数法
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通宣理肺丸溶出高效液相色谱指纹图谱研究 被引量:3
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作者 孙国祥 赵新 《中南药学》 CAS 2009年第11期854-858,共5页
目的建立通宣理肺丸(Tongxuan Lifei Pills,TXLFPs)溶出HPLC指纹图谱。方法以Boltzmann分布方程建立中药丸剂溶出动力模型,考察TXLFPs体外溶出情况。采用反相HPLC法,以280 nm为检测波长和梯度洗脱建立TXLFPs的HPLC指纹图谱,以系统指纹... 目的建立通宣理肺丸(Tongxuan Lifei Pills,TXLFPs)溶出HPLC指纹图谱。方法以Boltzmann分布方程建立中药丸剂溶出动力模型,考察TXLFPs体外溶出情况。采用反相HPLC法,以280 nm为检测波长和梯度洗脱建立TXLFPs的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价TXLFPs质量。选择3批宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm均很好的TXLFPs,测定其在0、6、12、20、35、65、90和120 min的溶出HPLC指纹图谱。以120min溶出HPLC指纹图谱作标准,计算各时间点溶出液的Sm和Pm,其中Pm即为各时间点的相对累积溶出度。结果以Pm对溶出时间t构建中药丸剂溶出动力模型为Pm=P0-k[1+e(t-α)/β]-1,研究表明S3和S4的溶出行为基本一致,但S5因溶出速率常数k很大和阻滞参数β较小导致其溶出速度较快,表明三批TXLFPs工艺有差异。在对整体化学成分溶出规律有明确性认识后,把考察的重点转移至3批TXLFPs的五强峰即第7、32、33、36和53号峰化学指纹溶出动力学研究,以实现对重点单元指纹溶出规律的清晰认识。结论本文用HPLC指纹图谱研究TXLFPs体外溶出情况,可实现从整体和单一化学指纹角度清晰了解其溶出动力学过程,对中药生产工艺控制和质量提高能提供具有指导意义的信息。 展开更多
关键词 TXLFPs 溶出HPLC指纹图谱 定性相似Sm 定量相似pm 溶出速率常数k 阻滞参数β 中药丸剂溶出动力模型pm=P0-k[1+e(t-α)/β]-1e(t-α)/β]-1
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用高效液相色谱指纹图谱定量评价4种不同剂型六味地黄丸质量和工艺差异 被引量:9
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作者 孙国祥 杨婷婷 《中南药学》 CAS 2010年第2期148-154,共7页
目的建立4种剂型六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法(SQFM)综合鉴定其质量和考察不同剂型的工艺情况。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%HAc溶液和1%HAc... 目的建立4种剂型六味地黄丸(Liuweidihuang Pill,LWDHP)HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法(SQFM)综合鉴定其质量和考察不同剂型的工艺情况。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%HAc溶液和1%HAc甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测波长265 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量10μL。以29批传统剂型LWDHPs建立代表传统剂型LWDHPs药效物质基础特点的对照指纹图谱(RFP),以其评价39批LWDHPs质量。结果以5-羟甲基糠醛为参照峰,确定33个共有指纹峰,建立了HPLC指纹图谱。以宏定性相似度Sm和校正宏定量相似度为指标按SQFM鉴定4种不同剂型LWDHPs整体质量。结果LWDHP胶囊的整体化学成分数量和分布比例以及化学成分含量显著低于传统剂型,而浓缩丸与RFP相当;以SQFM分别评价4类LWDHPs批间质量差异的结果表明浓缩丸剂型的工艺稳定性较好,样品化学成分数量和分布比例及含量的差别显著低于其他3个剂型。水蜜丸工艺稳定性最差,胶囊的工艺稳定较好但化学物质基础与传统剂型差异太大。结论采用SQFM可迅速、准确地评价不同剂型和不同批次的中成药质量。该法可实现控制和解决我国中成药药效物质基础极不稳定的状况。 展开更多
关键词 系统指纹定量 六味地黄丸 HPLC指纹图谱 定性相似(Sm) 校正定量相似(pm) 工艺评价
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基于双波长HPLC指纹谱和其融合谱的系统指纹定量法鉴定甘草质量 被引量:9
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作者 孙国祥 王佳庆 《中南药学》 CAS 2009年第5期378-383,共6页
目的建立甘草双波长HPLC指纹图谱及其融合谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用RP-HPLC法,运用双波长融合谱技术分别对10批产地甘草提取具有代表性和互补性的203和254 nm的局部色谱图,融合生成对照指纹图谱(RFP)。用系统指纹定量法... 目的建立甘草双波长HPLC指纹图谱及其融合谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用RP-HPLC法,运用双波长融合谱技术分别对10批产地甘草提取具有代表性和互补性的203和254 nm的局部色谱图,融合生成对照指纹图谱(RFP)。用系统指纹定量法通过对双波长谱及其融合谱的评价,实现对10批不同产地甘草真实质量的鉴别。并对甘草化学指纹进行破坏性试验考察。结果基于203 nm HPLC指纹谱与融合谱的系统指纹定量法评价结果基本一致,用主成分分析和F值证明了融合谱优于此双波长HPLC指纹图谱可用于甘草药材质量控制。结论203和254 nm及融合谱的含量相似度Pm有一定波动是由于不同波长谱反映的化学成分的信号大小有一定的差异,导致评价的结果有出入。基于此双波长融合谱的系统指纹定量法的评价结果反映化学指纹信息全面、真实可靠,可清晰准确鉴别甘草真实质量。 展开更多
关键词 甘草 系统指纹定量 双波长融合HPLC指纹图谱 主成分分析 定性相似(Sm) 定量相似(pm)
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