附子煎煮过程中13种生物碱含量的动态变化规律研究 被引量：33

1

作者 张意涵 杨昌林 +4 位作者 黄志芳 刘玉红 陈燕 刘云华 易进海 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期16-23,共8页

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×2... 目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×20 mm,1.8μm）,以2 mmol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI＋离子源,多反应监测模式（MRM）,检测13种生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、多根乌头碱、宋果灵、去甲猪毛菜碱）以及内标氢溴酸高乌甲素的定量离子和定性离子。结果：生附片煎煮过程中双酯型生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱）含量迅速降低,4 h后趋于稳定且含量很低;单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）含量先升后降,于4-6 h达到高峰;原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱含量一直快速增加,而附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量缓慢增加,约在4h达到最高峰,后趋于稳定或略有降低。黑顺片煎煮过程中生物碱成分的动态变化趋势与生附片相似,但变化幅度显著小于生附片。结论：生附片煎煮2-4 h,双酯型生物碱含量已很低,能保证临床用药安全,且总生物碱等主要成分的含量显著高于黑顺片水煎液。 展开更多

关键词 生附片 黑顺片 煎煮影响 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 乌头原碱 新乌头原碱 次乌头原碱 附子灵 多根乌头碱 宋果灵 去甲猪毛菜碱 生物碱动态变化 氢溴酸高乌甲素内标 液质联用技术

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HPLC同时测定成药中4种乌头类生物碱含量 被引量：22

2

作者 刘岚 范智超 张志琪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期236-239,共4页

目的:建立一种同时测定含有乌头属药材的成药中乌头类生物碱宋果灵、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:1:0.15)为流动相,流速1.0mL.min-1,... 目的:建立一种同时测定含有乌头属药材的成药中乌头类生物碱宋果灵、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:1:0.15)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为室温(25℃),检测波长234nm。结果:宋果灵、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为0.1～1.5μg(r=0.9996),0.1～2.0μg(r=0.9995),0.1～3.0μg(r=0.9996),0.1～2.5μg(r=0.9997)。本法应用于中成药万通筋骨片、附子理中丸,藏药安神丸和蒙药嘎日迪五味丸中4种乌头类生物碱的同时测定,宋果灵、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的平均回收率分别为95.7%～105.2%,96.0%～102.1%,93.7%～99.2%,96.8%～99.2%;RSD分别为1.4%～2.3%,1.0%～1.8%,0.85%～2.2%,0.82%～1.4%。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度高,可为含有乌头属药材的成药药品质量控制提供参考标准。 展开更多

关键词 宋果灵 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 高效液相色谱法

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附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究 被引量：16

3

作者 罗春梅 黄志芳 +6 位作者 汤依娜 刘云华 刘玉红 陈燕 夏燕莉 李东晓 易进海 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2415-2424,共10页

目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱... 目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。 展开更多

关键词 附子 水溶性生物碱 大孔树脂 UPLC-MS/MS 新乌头原碱 多根乌头碱 乌头原碱 宋果灵 附子灵 次乌头原碱 尼奥灵 塔拉萨敏 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 氢溴酸高乌甲素

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铁棒锤中3-乙酰乌头碱和宋果灵抗肿瘤活性 被引量：11

4

作者 孙建瑞 邱智军 +2 位作者 王大红 张彬 原江锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1163-1169,共7页

从铁棒锤总生物碱中提取分离得到了3-乙酰乌头碱和宋果灵,采用四唑盐（MTT）比色法考察了药物的细胞毒性,电子显微镜及激光共聚焦显微镜观察了细胞形态,流式细胞术分析了细胞凋亡和细胞周期。抗肿瘤活性研究表明：随着3-乙酰乌头碱和宋... 从铁棒锤总生物碱中提取分离得到了3-乙酰乌头碱和宋果灵,采用四唑盐（MTT）比色法考察了药物的细胞毒性,电子显微镜及激光共聚焦显微镜观察了细胞形态,流式细胞术分析了细胞凋亡和细胞周期。抗肿瘤活性研究表明：随着3-乙酰乌头碱和宋果灵浓度的增加,抗肿瘤效果逐步增强,当质量浓度均为64 mg/L时,对HepG2细胞的抑制率分别最高达到93.56%和98.48%。药物作用于人肝癌细胞后,能明显抑制HepG2细胞的生长,并且使细胞发生早期凋亡和晚期凋亡的比率增大,质量浓度为100 mg/L 3-乙酰乌头碱使早期细胞凋亡率上升至58.32%,晚期凋亡率增至13.81%;质量浓度为120 mg/L宋果灵使早期细胞凋亡率上升至41.02%,晚期凋亡率增至28.78%。随处理时间的延长G1期细胞逐渐增多,G2期和S期细胞逐渐减少。 展开更多

关键词 铁棒锤 3-乙酰乌头碱 宋果灵 HEPG2 抗肿瘤活性 中药现代化技术

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不同产地附子中附子灵和宋果灵含量的比较 被引量：10

5

作者 蒋荡 侯大斌 +2 位作者 邓文伟 刘向鸿 赵祥升 《北方园艺》 CAS 北大核心 2013年第6期159-161,共3页

以不同产地的附子为试材,采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)对不同产地附子中附子灵和宋果灵的含量进行了比较研究。结果表明:附子灵和宋果灵2种生物碱在0.116～1.16μg/mL、0.25～2.50μg/mL范围内标准曲线呈良好线性关系,相关系数分别... 以不同产地的附子为试材,采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)对不同产地附子中附子灵和宋果灵的含量进行了比较研究。结果表明:附子灵和宋果灵2种生物碱在0.116～1.16μg/mL、0.25～2.50μg/mL范围内标准曲线呈良好线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9992,平均加样回收率为99.1%、99.7%;不同产地附子中附子灵和宋果灵的含量存在较大差异,四川江油的含量最高,陕西城固的最低。该方法简便快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于附子灵和宋果灵含量的同时测定,并为附子质量控制研究提供了更加合理可靠的检测方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱法 乌头 附子灵 宋果灵 含量测定

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小白撑根部二萜生物碱研究 被引量：7

6

作者 丁立生 吴凤锷 陈耀祖 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 1994年第3期50-54,共5页

从小白撑(Aconitum nagarum var.heterotrichum)根部分离出5个二萜生物碱,其结构通过光谱分析和化学方法鉴定为光翠雀碱(1),宋果灵(2),乌头碱(3),去氧乌头碱(4),和滇乌碱(5)。

关键词 小白撑 二萜生物碱 光翠省碱 宋果灵 药用植物

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HPLC-ELSD法测定附子水溶性生物碱提取物和蒸附片中5种生物碱的含量 被引量：6

7

作者 罗春梅 易凡力 +5 位作者 黄志芳 汤依娜 刘云华 刘玉红 陈燕 易进海 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期935-941,共7页

目的:建立同时测定附子水溶性生物碱提取物和蒸附片中新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、宋果灵含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Extend C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三乙胺水溶液(B),梯度洗脱... 目的:建立同时测定附子水溶性生物碱提取物和蒸附片中新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、宋果灵含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Extend C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三乙胺水溶液(B),梯度洗脱(0~8 min,10%A→20%A;8~15 min,20%A→25%A;15~25 min,25%A→25%A;25~30 min,25%A→28%A;30~31 min,28%A→60%A;31~42 min,60%A→65%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,蒸发光散射检测器(蒸发温度50℃,载气流速1.5 L·min^(-1),增益为1)。结果:在此色谱条件下,5种生物碱分离度良好,新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、宋果灵分别质量浓度在50.01~500.08、30.00~300.02、30.01~300.13、50.01~500.07、15.00~150.04μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD=1.9%),98.3%(RSD=1.6%),98.5%(RSD=1.3%),97.2%(RSD=1.3%),97.7%(RSD=1.7%)。结论:该方法简便、准确,可用于附子水溶性生物碱提取物与蒸附片的质量控制与评价。 展开更多

关键词 附子 蒸附片 水溶性生物碱 新乌头原碱 次乌头原碱 附子灵 尼奥灵 宋果灵 高效液相色谱 蒸发光散射检测器

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宋果灵对乙酰胆碱酯酶活性的抑制作用 被引量：4

8

作者 杨小生 万里翔 +1 位作者 贺新生 侯大斌 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第9期3499-3499,3505,共2页

[目的]认识宋果灵具体的杀虫机制,为开发此类植物源农药以及进行酶法筛选提供毒理学参考。[方法]配制浓度分别为0、0.005、0.01、0.020、.0350、.05 mg/ml的宋果灵,研究宋果灵对乙酰胆碱酯酶活性的抑制作用及可能的机制。[结果]随着宋... [目的]认识宋果灵具体的杀虫机制,为开发此类植物源农药以及进行酶法筛选提供毒理学参考。[方法]配制浓度分别为0、0.005、0.01、0.020、.0350、.05 mg/ml的宋果灵,研究宋果灵对乙酰胆碱酯酶活性的抑制作用及可能的机制。[结果]随着宋果灵浓度的升高,乙酰胆碱酯酶活性逐渐下降,说明宋果灵对乙酰胆碱酯酶活性有抑制作用,线性回归方程为:y=-0.118 9x+99.387,R2=0.934 4,IC50=0.412 mg/ml。宋果灵含有N原子,与质子结合后,带正电,NH4+正离子与Trp84、Phe330的侧链芳环形成阳离子-π相互作用,从而抑制了酶活性。[结论]宋果灵可以作为农药先导化合物,用于合成高效、低毒、无公害的新农药。 展开更多

关键词 宋果灵 乙酰胆碱酯酶活性 杀虫机制

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准噶尔乌头中生物碱类成分的研究 被引量：5

9

作者 李燕君 温福丽 +1 位作者 时嘉敏 陈东林 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第1期24-27,共4页

目的研究毛茛科乌头属植物准噶尔乌头Aconitum soongaricum Stapf根部中的生物碱类化学成分。方法采用硅胶柱色谱法进行分离纯化,采用1HNMR、13CNMR鉴定结构。结果从新疆产的准噶尔乌头的干燥块根中共分离纯化得到10个单体化合物,分别... 目的研究毛茛科乌头属植物准噶尔乌头Aconitum soongaricum Stapf根部中的生物碱类化学成分。方法采用硅胶柱色谱法进行分离纯化,采用1HNMR、13CNMR鉴定结构。结果从新疆产的准噶尔乌头的干燥块根中共分离纯化得到10个单体化合物,分别鉴定为:乌头碱(Ⅰ)、3-去氧乌头碱(Ⅱ)、尼奥灵(Ⅲ)、宋果灵(Ⅳ)、苯甲酰乌头原碱(Ⅴ)、8-亚油酰基-苯甲酰乌头原碱(Ⅵ)、8-柠檬酸-苯甲酰乌头原碱(Ⅶ)、14-乙酰基尼奥灵(Ⅷ)、光翠雀碱(Ⅸ)、中乌碱(Ⅹ)。结论化合物Ⅵ~Ⅹ为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 毛茛科 乌头属 准噶尔乌头 二萜生物碱 乌头碱 宋果灵 中乌碱 结构研究

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两种宋果灵酯化产物的合成及其杀虫活性 被引量：1

10

作者 王惠 侯大斌 +4 位作者 杨海君 袁小红 许源 叶平 赵祥升 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第9期3888-3889,共2页

[目的]研究宋果灵羟基酰化后对其活性和毒性的影响。[方法]宋果灵经过乙酰化、丙酰化得到相应的宋果灵酯化产物。[结果]所得化合物对苜蓿蚜均具有一定杀虫活性。化合物结构经MS、1HNMR和13CNMR确认。[结论]该试验可为植物源高杀虫活性... [目的]研究宋果灵羟基酰化后对其活性和毒性的影响。[方法]宋果灵经过乙酰化、丙酰化得到相应的宋果灵酯化产物。[结果]所得化合物对苜蓿蚜均具有一定杀虫活性。化合物结构经MS、1HNMR和13CNMR确认。[结论]该试验可为植物源高杀虫活性化合物的筛选提供参考。 展开更多

关键词 宋果灵 酯化 杀虫活性 苜蓿蚜

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HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

11

作者 闫江红 马立杰 +3 位作者 杨洁 李绪文 金永日 杨宗辉 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1330-1340,共11页

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比．用Zorbax Extend—C18（4．6mm×250mm ODS，5μm）色谱柱，以V（甲醇）：V（w（三乙胺）=0．1％）=6：4为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长... 采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比．用Zorbax Extend—C18（4．6mm×250mm ODS，5μm）色谱柱，以V（甲醇）：V（w（三乙胺）=0．1％）=6：4为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长220nm，柱温25℃．结果表明：在选择的色谱条件下，两种生物碱类成分可实现基线分离，且线性范围宽（0．1-10．0μg），r^2=0．9998；平均加样回收率分别为99．8％和99．3％，相对标准偏差（RSD）分别为1．49％，1．46％（n=6），质量比分别为57．0，110．0μg／g． 展开更多

关键词 乌头须根 准格尔乌头胺 宋果灵 高效液相色谱法 质量比

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浅谈HPLC法测定乌头须根中两种生物碱含量

12

作者 王豆豆 马立杰 +1 位作者 李绪文 金永日 《中国科技期刊数据库 科研》 2016年第12期311-312,共2页

建立乌头须根中两种生物碱(准格尔乌头胺和宋果灵)的含量测定方法。方法:干燥的乌头须根粉末,用氨水浸润30min,氯仿回流提取,回收溶剂后以甲醇溶解,过0.22μm微孔滤膜后进行分析。HPLC分析采用Extend-C18(4.6×250mm ODS,5μm ),流... 建立乌头须根中两种生物碱(准格尔乌头胺和宋果灵)的含量测定方法。方法:干燥的乌头须根粉末,用氨水浸润30min,氯仿回流提取,回收溶剂后以甲醇溶解,过0.22μm微孔滤膜后进行分析。HPLC分析采用Extend-C18(4.6×250mm ODS,5μm ),流动相为甲醇-0.1%三乙胺水溶液(60:40),流速为1.0m L.min-1,检测波长220nm,柱温25℃。结果:准格尔乌头胺和宋果灵分离度良好,进样量与峰面积在0.1~10μg范围内均呈良好的线性关系( r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6) 分别为99.75 %和99.27%,其RSD分别为1.49%和1.46%(n=6);采自四川江油的乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的含量分别为57 和110 μg.g-1。结论 本实验所建立的HPLC 方法稳定可靠、简便易行,可用于乌头类药材中准格尔乌头胺和宋果灵的含量测定。 展开更多

关键词 乌头 须根 准格尔乌头胺 宋果灵 HPLC 含量测定

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赣皖乌头生物碱的研究——Ⅱ.江西兴国产赣皖乌头中其他生物碱的分离和鉴定

13

作者 田如美 蒋山好 +3 位作者 程牖民 陈葆仁 刘平 周炳南 《中草药》 CAS 1985年第2期31-31,共1页

前报报道了从江西兴国县采集的赣皖乌头（Acoaitum finetianum Hand-Mazz）根中分出的三个生物碱。现又从其根中分得五个二萜类生物碱Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ。经鉴定其中碱Ⅵ和碱Ⅸ为二个新的维特钦型（veatchine type）生物碱。碱Ⅴ,C22H3... 前报报道了从江西兴国县采集的赣皖乌头（Acoaitum finetianum Hand-Mazz）根中分出的三个生物碱。现又从其根中分得五个二萜类生物碱Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ。经鉴定其中碱Ⅵ和碱Ⅸ为二个新的维特钦型（veatchine type）生物碱。碱Ⅴ,C22H31NO3,mp203～205℃,经鉴定为宋果灵（songorine）。碱Ⅶ,C20H27NO,mp258～260℃,经鉴定为诺密宁（nominiae）。碱Ⅷ,C32H45-N2O8,mp134～136℃,经鉴定为氦茴酰牛扁碱（anthranoyllycoctoaine）。以上三个为已知生物碱。碱Ⅵ,为一新生物碱,暂定名兴国乌头碱(fi- 展开更多

关键词 生物碱 宋果灵

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