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中国安徽阜阳劣质婴儿配方粉中阪崎肠杆菌的污染 被引量：66
1
作者 刘秀梅 裴晓燕 郭云昌 《中国食品卫生杂志》 2005年第1期10-12,共3页
20 0 4年中国安徽阜阳劣质婴儿配方粉事件引起了我国政府的高度重视。为了调查婴儿配方粉中阪崎肠杆菌的污染状况 ,根据美国FDA和加拿大实验室的方法 ,建立了婴儿配方粉中阪崎肠杆菌的分离鉴定技术。从 87份阜阳劣质奶粉样品中检测到 1... 20 0 4年中国安徽阜阳劣质婴儿配方粉事件引起了我国政府的高度重视。为了调查婴儿配方粉中阪崎肠杆菌的污染状况 ,根据美国FDA和加拿大实验室的方法 ,建立了婴儿配方粉中阪崎肠杆菌的分离鉴定技术。从 87份阜阳劣质奶粉样品中检测到 11份阪崎肠杆菌阳性样品 ,污染阳性率为 12 .6 %。用API 2 0E和QualiconBAX○R 系统鉴定了 11株阪崎肠杆菌。这是国内首次从婴儿配方粉中分离到阪崎肠杆菌菌株。 展开更多
关键词 肠杆菌 阪崎 婴儿食品 奶粉 婴儿配方 食品污染
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高效液相色谱/串联质谱法测定奶粉中的硝基呋喃代谢物 被引量：49
2
作者 彭涛 储晓刚 +3 位作者 杨强 李刚 李建中 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1073-1076,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化.加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋... 用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化.加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白.后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.在添加浓度0.5～2 μg/kg范围内,内标法回收率为89.5%～110.3%;相对标准偏差(RSD)小于11.3%.5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(5-methylmorpholino-3-amino-2-oxazolidinone, AMOZ)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxazolidinone, AOZ)方法检出限为0.05 μg/kg,氨基脲(semicarbazide, SEM)、1-氨基-乙内酰胺(1-amino-hydantoin, AHD)为0.1 μg/kg. 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱法 测定 奶粉 硝基呋喃代谢物 药物残留
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量：52
3
作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术，选择离子检测法（SIM），开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱，进样口温度280℃，柱温75℃，保持1min，再以30℃／min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术，选择离子检测法（SIM），开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱，进样口温度280℃，柱温75℃，保持1min，再以30℃／min升至290℃。载气He，流量1．0mL／min。EI离子源，选择m／z 171、285、327、342用于SIM检测，根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证，以基峰m／z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0．01～50mg／L，平均回收率为90％～98％，检出限为1μg／kg，定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级，用色谱保留时间、质谱同时定性，消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰，避免了可能产生的假阳性，结果准确可靠，选择性和重复性好，适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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奶制品中蛋白质测定的毛细管电泳法研究 被引量：46
4
作者 唐萍 田晶 +2 位作者 佘振宝 翁前锋 许国旺 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期5-8,共4页
本文利用毛细管电泳法研究了奶制品中蛋白成分的分离与测定。采用柠檬酸缓冲体系，对牛奶中的α-乳白蛋白（α-La）、β-乳球蛋白（β-Lg）、α-酷蛋白（α-CN）、β-酪蛋白（β-CN）、酪蛋白（κ-CN）五种蛋白进行了很好的分离，其迁... 本文利用毛细管电泳法研究了奶制品中蛋白成分的分离与测定。采用柠檬酸缓冲体系，对牛奶中的α-乳白蛋白（α-La）、β-乳球蛋白（β-Lg）、α-酷蛋白（α-CN）、β-酪蛋白（β-CN）、酪蛋白（κ-CN）五种蛋白进行了很好的分离，其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0．2％和5％；检出限分别为0．01、0．03、0．02、0．02、0．02mg／mL；加标回收率范围为84％～103％。应用该法测定了多种奶制品中的蛋白质含量。本法简便、快速、准确，为牛奶及奶制品质量的监控提供了一种新的手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳 牛奶 奶粉 蛋白
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大豆分离蛋白的酶法改性──大豆多肽的制备及其在老年人奶粉中的应用 被引量：32
5
作者 肖凯军 曾庆孝 高孔荣 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第9期30-34,共5页
用木瓜蛋白酶对大豆分离蛋白进行酶法改性，制备出大豆多肽并应用于高蛋白、高可消化性、低脂肪的速溶性老年人奶粉生产。改性大豆分离蛋白的性质与改性程度（水解度ＤＨ）有关，随着水解度增加，溶解性提高，粘度下降．当水解度为１０... 用木瓜蛋白酶对大豆分离蛋白进行酶法改性，制备出大豆多肽并应用于高蛋白、高可消化性、低脂肪的速溶性老年人奶粉生产。改性大豆分离蛋白的性质与改性程度（水解度ＤＨ）有关，随着水解度增加，溶解性提高，粘度下降．当水解度为１０．１％时，改性大豆分离蛋白的溶解度几乎不随ｐＨ值变化，当水解度达到３３．３％时，其溶解度为９３％，粘度为２．４ＣＰ。改性大豆分高蛋白的可消化性指数随ＤＨ增加而升高．当ＤＨ＝１５％时，其可消化性和酪蛋白相当。酶解上清液中蛋氨酸和半胱氨酸为第一限制氨基酸，缬氨酸为第二限制氨基酸。大豆多肽的分子量为６０００左右。 展开更多
关键词 大豆 分离蛋白 大豆多肽 老年人 奶粉
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高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺 被引量：38
6
作者 何乔桑 刘敏芳 +2 位作者 黄丽英 杨园园 廖上富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期752-754,共3页
建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠(pH3.3)(体积比为10∶90),流速为1.0mL... 建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠(pH3.3)(体积比为10∶90),流速为1.0mL/min,检测波长为236nm,柱温为40℃,进样量为20μL。方法的线性范围为1～500mg/L,检出限为0.2mg/kg(S/N=3),定量限为1mg/kg(S/N=15),回收率为81.4%～83.7%,相对标准偏差为3.3%～8.5%(n=6)。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 三聚氰胺 奶粉 液态奶
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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺 被引量：37
7
作者 饶钦雄 童敬 +3 位作者 郭平 李海燕 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期755-758,共4页
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.... 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.6),检测波长232nm。分析物在1～100mg/L范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 三聚氰胺 牛奶 奶粉
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中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定 被引量：38
8
作者 周建科 张前莉 +2 位作者 韩康 张立 赵飞宝 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期233-234,145,共3页
采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005... 采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 双酚A 己烯雌酚 奶粉
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基于近红外的奶粉品质检测技术研究 被引量：37
9
作者 吴静珠 王一鸣 +1 位作者 张小超 徐云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1735-1738,共4页
奶粉种类繁多且检测的理化指标较多,为了进一步简化近红外光谱检测技术在奶粉生产过程中的应用步骤,文章首次提出了建立包含不同种类奶粉样品集的6个指标:酸度、脂肪、乳糖、蔗糖、蛋白和灰分的近红外模型,用于奶粉质量控制。该文采用... 奶粉种类繁多且检测的理化指标较多,为了进一步简化近红外光谱检测技术在奶粉生产过程中的应用步骤,文章首次提出了建立包含不同种类奶粉样品集的6个指标:酸度、脂肪、乳糖、蔗糖、蛋白和灰分的近红外模型,用于奶粉质量控制。该文采用全谱分析结合模型优化方法研究,分别建立了该混合奶粉样品集的6个指标的近红外模型。实验表明:除酸度外,该研究所建立混合奶粉的其他理化指标的近红外定标模型具有较好的稳定性和预测能力(RSD<10%,RPD>3)。因此该方法的提出可以简化近红外技术在奶粉定量分析中的步骤。 展开更多
关键词 近红外 奶粉 模型优化
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气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺 被引量：39
10
作者 卢业举 舒勇 赵成仕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期749-751,共3页
建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)进行检测。方法的重... 建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)进行检测。方法的重现性良好,6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%;最低定量检测限(S/N=10)为1μg/kg,在0.1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 三聚氰胺 奶粉 奶糖 含乳饮料 饼干
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婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定 被引量：38
11
作者 刘娜 陈大舟 +2 位作者 汤桦 于慧梅 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期408-411,共4页
采用改进后的流动相体系，建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素（盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、炯酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸）的快速分析方法。以马尿酸作为内标，Inertsil—ODS—SP柱分离，采用含1... 采用改进后的流动相体系，建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素（盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、炯酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸）的快速分析方法。以马尿酸作为内标，Inertsil—ODS—SP柱分离，采用含1 mmol／L 七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相，梯度洗脱，紫外检测器，16min内实现8种维生素的同时分离测定。对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定，加标回收率在97％～105％，相对标准偏差在0．2％～2．3％. 展开更多
关键词 高效液相色谱 奶粉 水溶性维生素 马尿酸
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SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量 被引量：37
12
作者 黄永辉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第11期167-171,共5页
建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999... 建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91μg/kg～709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%～104.83%,RSD值在2.49%～9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 奶粉 固相萃取(SPE) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 迁移量
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离子色谱法同时测定奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根 被引量：35
13
作者 李良 王晴 +2 位作者 江勇 朱惠芳 黄伟华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期835-837,共3页
使用透析袋将溶解后的奶粉透析,用乙醚萃取,过C18柱分离后使用4.5 mmol.L-1Na2CO3--4.5 mmol.L-1NaHCO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定了奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根。动态透析平衡时间只要1 h左右,四离子的离子色... 使用透析袋将溶解后的奶粉透析,用乙醚萃取,过C18柱分离后使用4.5 mmol.L-1Na2CO3--4.5 mmol.L-1NaHCO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定了奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根。动态透析平衡时间只要1 h左右,四离子的离子色谱峰形较好,共存离子的干扰较小。峰面积与Cl-,PO43-,NO3-及NO2-4种阴离子浓度之间呈线性关系的相关系数依次为0.9982,0.9999,0.9997及0.9867,检出限(S/N=3)依次为9.36,15.0,0.1及0.02 mg.kg-1,测得4种离子测定结果的RSD值(n=7)分别为1.3%,2.6%,2.2%及7.3%。以3种奶粉为基体作加标回收试验,所得回收率均在92%以上。 展开更多
关键词 离子色谱 奶粉 亚硝酸根 硝酸根 氯离子 磷酸根
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基于支持向量机算法的红外光谱技术在奶粉蛋白质含量快速检测中的应用 被引量：27
14
作者 吴迪 曹芳 +1 位作者 冯水娟 何勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1071-1075,共5页
蛋白质是奶粉中重要的营养成分,实现对奶粉中蛋白质含量的快速、无损检测十分重要。文章采用近红外及中红外光谱技术检测了不同品种奶粉的蛋白质含量。采用最小二乘支持向量机对光谱透射率值和蛋白质值建模。模型在全波段对样本蛋白质... 蛋白质是奶粉中重要的营养成分,实现对奶粉中蛋白质含量的快速、无损检测十分重要。文章采用近红外及中红外光谱技术检测了不同品种奶粉的蛋白质含量。采用最小二乘支持向量机对光谱透射率值和蛋白质值建模。模型在全波段对样本蛋白质含量预测得到了较好的结果,绝对系数(R2p)达到0.9517,预测误差均方根(RMSEP)为0.520 201。预测结果要优于传统的偏最小二乘回归(PLS)的预测结果,说明红外光谱技术能够实现奶粉蛋白质含量的无损检测,且检测过程比传统化学检测方法简单,操作性强。文章同时还研究了分别基于中红外光谱范围和近红外光谱范围的建模。模型预测结果显示中红外光谱区域的建模效果要优于近红外光谱区域。该研究为今后奶粉蛋白质含量快速无损检测提供了新的方法。 展开更多
关键词 近红外 中红外光谱 蛋白质 奶粉 最小二乘支持向量机 无损检测
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高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析 被引量：34
15
作者 杨洋 徐春祥 车文军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期250-253,共4页
建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg时,测... 建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00±0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。 展开更多
关键词 不确定度 高效液相色谱 三聚氰胺 奶粉
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非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌 被引量：33
16
作者 刘立行 刘国民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期597-598,601,共3页
用非完全消化法处理奶粉样品,建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂,可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙,用吸收法测... 用非完全消化法处理奶粉样品,建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂,可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙,用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^(2+)作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解条件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2.4%,加标回收率在98.8%～102.0%之间。方法简便、准确。 展开更多
关键词 非完全消化法 火焰原子光谱法 测定 奶粉 钙 镁 铁 锌
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近红外漫反射光谱无损检测乳粉蛋白质的研究 被引量：29
17
作者 常敏 褚鹏蛟 徐可欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期43-45,共3页
利用近红外漫反射光谱技术对奶粉蛋白质含量的快速无损检测进行了研究。挑选来自国内不同地区的29种奶粉,以化学分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立奶粉光谱信息和蛋白质含量的定量模型,预测均方根差(RMSEP)为0.687%。采用波长选... 利用近红外漫反射光谱技术对奶粉蛋白质含量的快速无损检测进行了研究。挑选来自国内不同地区的29种奶粉,以化学分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立奶粉光谱信息和蛋白质含量的定量模型,预测均方根差(RMSEP)为0.687%。采用波长选择对模型进行优化后,波长点从1 558个减为11个,大大加快了运算速度,同时还在一定程度上提高了模型的精度。为了减小颗粒大小不均匀和粒子表面非特异性散射的影响,对光谱数据进行了标准正态变量(SNV)变换和多元散射校正(MSC),结果表明这两种方法是有效的,得到RMSEP减小了约37%。研究结果表明,近红外漫反射光谱测定奶粉中蛋白质含量实时、快速,能满足工业过程分析中的测量精度要求,为提高奶粉质量分析水平提供了新的途径。 展开更多
关键词 蛋白质 奶粉 近红外漫反射光谱 偏最小二乘法
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从阜阳奶粉事件分析我国食品安全监管体制 被引量：18
18
作者 陈兴乐 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1262-1263,共2页
关键词 食品安全监管 体制 中国 阜阳 城乡市场 奶粉 机制创新 营养不良 暴露 死亡
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素 被引量：32
19
作者 王和兴 周颖 姜庆五 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1323-1328,共6页
建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正... 建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,对9种雌激素进行Q-TOF分析。分析时间13 min,线性范围为0.001～0.5 mg/L;检出限(S/N=3)为0.11～0.30μg/kg,定量限(S/N=10)为0.37～1.0μg/kg。考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度。9种雌激素的测定质量数与理论值误差在-1.0～0.9 mDa之间。在添加水平分别为1,2,10和100μg/kg时,平均回收率为61%～137%,RSD为1.0%～22.6%。采用本方法对市售的7种奶粉进行检测,未发现上述9种雌激素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 QuEchERS方法 雌激素 奶粉
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12～17日龄羔羊对奶粉及处理大豆粉消化性的研究 被引量：20
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作者 姚录昆 杨开伦 +2 位作者 范苏江 朱文涛 雒秋江 《草食家畜》 2000年第1期30-32,共3页
选用 18只 12～ 17日龄的新疆细毛公羔羊 ,分为A、B两组。A组饲喂牛奶粉作为对照组 ,B组饲喂由 6 0 %发酵酸化加热处理的大豆粉和 4 0 %的奶粉组成的代乳粉为试验组 ,两种代乳粉均配成 16 .7%的浓度饲喂。结果表明 ,羔羊饲喂 10 0 %奶粉... 选用 18只 12～ 17日龄的新疆细毛公羔羊 ,分为A、B两组。A组饲喂牛奶粉作为对照组 ,B组饲喂由 6 0 %发酵酸化加热处理的大豆粉和 4 0 %的奶粉组成的代乳粉为试验组 ,两种代乳粉均配成 16 .7%的浓度饲喂。结果表明 ,羔羊饲喂 10 0 %奶粉时 ,对干物质、有机物、粗蛋白质、粗脂肪、糖、钙和磷的表观消化率 (% )分别为 90 .9± 3.4、91.3± 3.1、88.0± 5.6、95.6± 2 .3、97.6± 2 .2、59.6± 16 .4和 84 .0± 7.8;羔羊饲喂由 6 0 %发酵酸化加热处理的大豆粉和 4 0 %的牛奶粉组成的代乳品时 ,则分别为 74 .7± 6 .2、73.9± 6 .6、78.3± 6 .8、81.6± 4 .1、85.4± .7.2、2 9.6± 13.5和 38.8± 11.8。加权计算表明羔羊对处理大豆粉干物质、有机物、粗蛋白质、粗脂肪、糖、钙和磷的表观消化率 (% )分别为 6 3.8、6 4 .0、6 8.2、6 7.1、55.9、12 .6和 5.9。 展开更多
关键词 羔羊 处理大豆粉 奶粉 消化率 采食量
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