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头孢三嗪治疗早期梅毒的疗效评价
被引量:
4
1
作者
孙乐栋
周再高
+2 位作者
曾抗
贺凤姣
江丽芬
《第一军医大学学报》
CSCD
北大核心
2002年第1期53-53,58,共2页
关键词
早期梅毒
头孢
曲
松
头孢
曲
嗪
治疗
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职称材料
丙二醇头孢曲嗪的合成
被引量:
2
2
作者
陈林
石克金
+3 位作者
李江红
张静霞
曾志旋
曹胜华
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第6期429-432,共4页
目的合成丙二醇头孢曲嗪。方法 7-ACA与5-巯基-1,2,3-三唑钾盐反应制备得到头孢曲嗪中间体7-TACA,再与D-(-)-对羟基苯甘氨酸邓钾盐缩合,得到甲醇头孢曲嗪,纯化后制得丙二醇头孢曲嗪。结果产品总收率32.4%,质量符合日本药典标准。结论本...
目的合成丙二醇头孢曲嗪。方法 7-ACA与5-巯基-1,2,3-三唑钾盐反应制备得到头孢曲嗪中间体7-TACA,再与D-(-)-对羟基苯甘氨酸邓钾盐缩合,得到甲醇头孢曲嗪,纯化后制得丙二醇头孢曲嗪。结果产品总收率32.4%,质量符合日本药典标准。结论本工艺简单易行,为中试生产提供了依据。
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关键词
头孢
曲
嗪
7-ACA
5-巯基-1
2
3-三唑钾盐
合成
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职称材料
重组α-氨基酸酯水解酶合成头孢曲嗪
被引量:
1
3
作者
潘佳林
王辂
+1 位作者
李端华
叶丽娟
《生物工程学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期501-509,共9页
为了探索酶法合成头孢曲嗪的产业化工艺路线,从红纹黄单胞菌Xanthomonas rubrillineans中克隆-氨基酸酯水解酶基因全序列,转化入大肠杆菌中表达。以头孢曲嗪的合成转化率为指标,分别考察纯化的重组-氨基酸酯水解酶合成头孢曲嗪的最适温...
为了探索酶法合成头孢曲嗪的产业化工艺路线,从红纹黄单胞菌Xanthomonas rubrillineans中克隆-氨基酸酯水解酶基因全序列,转化入大肠杆菌中表达。以头孢曲嗪的合成转化率为指标,分别考察纯化的重组-氨基酸酯水解酶合成头孢曲嗪的最适温度、最适pH和最佳底物摩尔比。经聚丙烯酰胺凝胶电泳分析,重组-氨基酸酯水解酶的单体分子量为70 kDa。催化合成头孢曲嗪的最适pH为(6.0±0.1),最适温度为36℃。底物浓度约为7-ATTC 30 mmol/L、HPGM HCl 120 mmol/L,酶用量22 U/mL时,头孢曲嗪的转化率达到64.3%。结果为优化酶法合成头孢曲嗪的产业化工艺奠定了基础。
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关键词
α-氨基酸酯水解酶
头孢
曲
嗪
动力学控制
转化率
原文传递
丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查
4
作者
张静霞
李喆宇
+3 位作者
徐明琴
王宇驰
张春然
唐克慧
《国外医药(抗生素分册)》
CAS
2015年第3期112-116,共5页
目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 ...
目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01~808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7%.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.
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关键词
头孢
曲
嗪
有关物质
丙二醇
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职称材料
丙二醇头孢曲嗪的二个杂质结构确证
被引量:
2
5
作者
张静霞
徐明琴
+4 位作者
陈林
张春然
王宇驰
李喆宇
唐克慧
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第23期2112-2119,共8页
目的对丙二醇头孢曲嗪的杂质进行结构确证。方法高效液相色谱法(HPLC)对有关物质进行初步定性分析;经制备液相制备杂质Ⅰ,经定向合成及制备液相制备杂质Ⅱ,采用UV、IR、MS、NMR等分析手段对各杂质进行综合结构解析。结果杂质Ⅰ经结构解...
目的对丙二醇头孢曲嗪的杂质进行结构确证。方法高效液相色谱法(HPLC)对有关物质进行初步定性分析;经制备液相制备杂质Ⅰ,经定向合成及制备液相制备杂质Ⅱ,采用UV、IR、MS、NMR等分析手段对各杂质进行综合结构解析。结果杂质Ⅰ经结构解析为D-对羟基苯甘氨酸,杂质Ⅱ为头孢曲嗪的差向异构体。结论头孢曲嗪的杂质结构确证对丙二醇头孢曲嗪的质量控制具有重要意义。
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关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
杂质
D-对羟基苯甘氨酸
差向异构物
结构确证
原文传递
HPLC法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质
被引量:
2
6
作者
孙冬梅
高玉秋
刘方新
《齐鲁药事》
2008年第8期467-469,共3页
目的建立高效液相色谱法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.272%磷酸二氢钾溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速2.0mL.min-1,检测波长270nm。结果丙二醇头孢曲嗪主峰能与相邻杂质峰较好...
目的建立高效液相色谱法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.272%磷酸二氢钾溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速2.0mL.min-1,检测波长270nm。结果丙二醇头孢曲嗪主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对丙二醇头孢曲嗪的有关物质进行控制。
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关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
高效液相色谱法
有关物质
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职称材料
高效分子排阻色谱法测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量
被引量:
1
7
作者
李喆宇
张静霞
+6 位作者
王宇驰
张春然
徐明琴
王瑛瑛
董宏波
王婷
唐克慧
《中国药房》
CAS
北大核心
2016年第24期3434-3436,共3页
目的:建立测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为SephadexG-10,流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39,V/V)](pH7.0),流动相...
目的:建立测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为SephadexG-10,流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39,V/V)](pH7.0),流动相B为水,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为200μl。结果:丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的检测质量浓度线性范围为2.07~103.30μg/ml(r=0.9994);定量限为10.4ng、检测限为4.1ng;精密度、重复性试验的RSD<3%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量测定。
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关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
聚合物
高效分子排阻色谱法
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职称材料
丙二醇头孢曲嗪片剂溶出度方法学研究
8
作者
汪军
范其坤
+1 位作者
庄妍
朱红
《江西化工》
2014年第3期134-136,共3页
对丙二醇头孢曲嗪片进行溶出度测定及方法学研究。方法:照中国药典2005年版二部附录X C第二法,以水为介质,转速为100r/min,溶出时间30min,紫外分光光度法检测波长为270nm。结果:丙二醇头孢曲嗪片在0.0041~0.0492mg/ml的范围内,吸收值...
对丙二醇头孢曲嗪片进行溶出度测定及方法学研究。方法:照中国药典2005年版二部附录X C第二法,以水为介质,转速为100r/min,溶出时间30min,紫外分光光度法检测波长为270nm。结果:丙二醇头孢曲嗪片在0.0041~0.0492mg/ml的范围内,吸收值A与浓度C成良好的线性关系,相关系数r=0.9998(n=7);平均回收率为98.71%,RSD为2.17%(n=9)。结论:该方法准确、快速、简便,可作为丙二醇头孢曲嗪片的溶出度测定方法。
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关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
片
溶出度
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职称材料
题名
头孢三嗪治疗早期梅毒的疗效评价
被引量:
4
1
作者
孙乐栋
周再高
曾抗
贺凤姣
江丽芬
机构
第一军医大学南方医院皮肤科
出处
《第一军医大学学报》
CSCD
北大核心
2002年第1期53-53,58,共2页
关键词
早期梅毒
头孢
曲
松
头孢
曲
嗪
治疗
分类号
R759.1 [医药卫生—皮肤病学与性病学]
R978.11 [医药卫生—临床医学]
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职称材料
题名
丙二醇头孢曲嗪的合成
被引量:
2
2
作者
陈林
石克金
李江红
张静霞
曾志旋
曹胜华
机构
四川抗菌素工业研究所
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第6期429-432,共4页
基金
"国家重大新药创制"科技重大专项(2011ZX09401-403)
文摘
目的合成丙二醇头孢曲嗪。方法 7-ACA与5-巯基-1,2,3-三唑钾盐反应制备得到头孢曲嗪中间体7-TACA,再与D-(-)-对羟基苯甘氨酸邓钾盐缩合,得到甲醇头孢曲嗪,纯化后制得丙二醇头孢曲嗪。结果产品总收率32.4%,质量符合日本药典标准。结论本工艺简单易行,为中试生产提供了依据。
关键词
头孢
曲
嗪
7-ACA
5-巯基-1
2
3-三唑钾盐
合成
Keywords
Cefatrizine
7-ACA
Potassium 1,2,3-triazole-5-thiolate
Synthesis
分类号
R978.11 [医药卫生—药品]
下载PDF
职称材料
题名
重组α-氨基酸酯水解酶合成头孢曲嗪
被引量:
1
3
作者
潘佳林
王辂
李端华
叶丽娟
机构
中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
出处
《生物工程学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期501-509,共9页
基金
"十二五"科技重大专项(No.2011ZX09401-403)
四川省国际科技合作计划项目(Nos.2010HH0036
2011HH0013)资助~~
文摘
为了探索酶法合成头孢曲嗪的产业化工艺路线,从红纹黄单胞菌Xanthomonas rubrillineans中克隆-氨基酸酯水解酶基因全序列,转化入大肠杆菌中表达。以头孢曲嗪的合成转化率为指标,分别考察纯化的重组-氨基酸酯水解酶合成头孢曲嗪的最适温度、最适pH和最佳底物摩尔比。经聚丙烯酰胺凝胶电泳分析,重组-氨基酸酯水解酶的单体分子量为70 kDa。催化合成头孢曲嗪的最适pH为(6.0±0.1),最适温度为36℃。底物浓度约为7-ATTC 30 mmol/L、HPGM HCl 120 mmol/L,酶用量22 U/mL时,头孢曲嗪的转化率达到64.3%。结果为优化酶法合成头孢曲嗪的产业化工艺奠定了基础。
关键词
α-氨基酸酯水解酶
头孢
曲
嗪
动力学控制
转化率
Keywords
α-amino acid ester hydrolase, cefatrizine, kinetic control, transformation yield
分类号
TQ927 [轻工技术与工程—发酵工程]
原文传递
题名
丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查
4
作者
张静霞
李喆宇
徐明琴
王宇驰
张春然
唐克慧
机构
成都大学四川抗菌素工业研究所
出处
《国外医药(抗生素分册)》
CAS
2015年第3期112-116,共5页
基金
"国家重大新药创制"科技重大专项(20112X09401-403)
文摘
目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01~808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7%.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.
关键词
头孢
曲
嗪
有关物质
丙二醇
Keywords
cefatrizine
related substances
propylene glycol
分类号
R978.11 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
丙二醇头孢曲嗪的二个杂质结构确证
被引量:
2
5
作者
张静霞
徐明琴
陈林
张春然
王宇驰
李喆宇
唐克慧
机构
成都大学
四川抗菌素工业研究所
出处
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第23期2112-2119,共8页
基金
"国家重大新药创制"科技重大专项(20112X09401-403)
文摘
目的对丙二醇头孢曲嗪的杂质进行结构确证。方法高效液相色谱法(HPLC)对有关物质进行初步定性分析;经制备液相制备杂质Ⅰ,经定向合成及制备液相制备杂质Ⅱ,采用UV、IR、MS、NMR等分析手段对各杂质进行综合结构解析。结果杂质Ⅰ经结构解析为D-对羟基苯甘氨酸,杂质Ⅱ为头孢曲嗪的差向异构体。结论头孢曲嗪的杂质结构确证对丙二醇头孢曲嗪的质量控制具有重要意义。
关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
杂质
D-对羟基苯甘氨酸
差向异构物
结构确证
Keywords
cefatrizine propylene glycolate
impurity
4-hydroxyphenylglycine
epimeride
structure confirmation
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
HPLC法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质
被引量:
2
6
作者
孙冬梅
高玉秋
刘方新
机构
山东基恩医药研究有限公司
出处
《齐鲁药事》
2008年第8期467-469,共3页
文摘
目的建立高效液相色谱法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.272%磷酸二氢钾溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速2.0mL.min-1,检测波长270nm。结果丙二醇头孢曲嗪主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对丙二醇头孢曲嗪的有关物质进行控制。
关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
高效液相色谱法
有关物质
Keywords
Cefatrizine Propylene Glycolate
HPLC
related substances
分类号
R927.2 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
高效分子排阻色谱法测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量
被引量:
1
7
作者
李喆宇
张静霞
王宇驰
张春然
徐明琴
王瑛瑛
董宏波
王婷
唐克慧
机构
成都大学四川抗菌素工业研究所/成都抗生素创制工程技术研究中心
滇虹药业集团股份有限公司
出处
《中国药房》
CAS
北大核心
2016年第24期3434-3436,共3页
文摘
目的:建立测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为SephadexG-10,流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39,V/V)](pH7.0),流动相B为水,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为200μl。结果:丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的检测质量浓度线性范围为2.07~103.30μg/ml(r=0.9994);定量限为10.4ng、检测限为4.1ng;精密度、重复性试验的RSD<3%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量测定。
关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
聚合物
高效分子排阻色谱法
Keywords
Cefatrizine propylene glycol
Polymer
High performance size exclusion chromatography
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
丙二醇头孢曲嗪片剂溶出度方法学研究
8
作者
汪军
范其坤
庄妍
朱红
机构
江西省药物研究所
出处
《江西化工》
2014年第3期134-136,共3页
文摘
对丙二醇头孢曲嗪片进行溶出度测定及方法学研究。方法:照中国药典2005年版二部附录X C第二法,以水为介质,转速为100r/min,溶出时间30min,紫外分光光度法检测波长为270nm。结果:丙二醇头孢曲嗪片在0.0041~0.0492mg/ml的范围内,吸收值A与浓度C成良好的线性关系,相关系数r=0.9998(n=7);平均回收率为98.71%,RSD为2.17%(n=9)。结论:该方法准确、快速、简便,可作为丙二醇头孢曲嗪片的溶出度测定方法。
关键词
丙二醇
头孢
曲
嗪
片
溶出度
Keywords
Cefatrizine Propylene Glycolate Tablets dissolution
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
头孢三嗪治疗早期梅毒的疗效评价
孙乐栋
周再高
曾抗
贺凤姣
江丽芬
《第一军医大学学报》
CSCD
北大核心
2002
4
下载PDF
职称材料
2
丙二醇头孢曲嗪的合成
陈林
石克金
李江红
张静霞
曾志旋
曹胜华
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2014
2
下载PDF
职称材料
3
重组α-氨基酸酯水解酶合成头孢曲嗪
潘佳林
王辂
李端华
叶丽娟
《生物工程学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013
1
原文传递
4
丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查
张静霞
李喆宇
徐明琴
王宇驰
张春然
唐克慧
《国外医药(抗生素分册)》
CAS
2015
0
下载PDF
职称材料
5
丙二醇头孢曲嗪的二个杂质结构确证
张静霞
徐明琴
陈林
张春然
王宇驰
李喆宇
唐克慧
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2014
2
原文传递
6
HPLC法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质
孙冬梅
高玉秋
刘方新
《齐鲁药事》
2008
2
下载PDF
职称材料
7
高效分子排阻色谱法测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量
李喆宇
张静霞
王宇驰
张春然
徐明琴
王瑛瑛
董宏波
王婷
唐克慧
《中国药房》
CAS
北大核心
2016
1
下载PDF
职称材料
8
丙二醇头孢曲嗪片剂溶出度方法学研究
汪军
范其坤
庄妍
朱红
《江西化工》
2014
0
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职称材料
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