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大口径毛细管气相色谱分离和测定银杏叶萜内酯的方法建立 被引量:6
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作者 廖咏玲 许锋 +2 位作者 朱俊 王燕 程水源 《西北农业学报》 CSCD 北大核心 2008年第1期146-149,共4页
为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定。用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的... 为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定。用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A,B,C和白果内酯,乙酸乙酯(EOA)/四氢呋喃(THF)一步纯化,衍生后进行GC-FID检测。样品在16min内完全分离,GA、GB、GC和BB的相对标准偏差均小于0.8%,平均回收率为94.45%~98.98%。本方法测定银杏叶萜内酯简便、灵敏、准确、重现性好。 展开更多
关键词 口径毛细管 气相色谱法 银杏萜内酯 提取 检测
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大口径毛细管柱气相色谱法测定空气中乙二醇 被引量:2
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作者 李小娟 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第8期952-953,共2页
目的:建立了大口径毛细管柱测定空气中乙二醇的方法。方法:采用硅胶管采集空气中乙二醇,95%乙醇解吸气相色谱分析其含量。结果:乙二醇含量在0.01~1.0mg/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=4.53+1840.2X(r=0.9999)。空气中最低检... 目的:建立了大口径毛细管柱测定空气中乙二醇的方法。方法:采用硅胶管采集空气中乙二醇,95%乙醇解吸气相色谱分析其含量。结果:乙二醇含量在0.01~1.0mg/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=4.53+1840.2X(r=0.9999)。空气中最低检测浓度为1.3mg/m3(以采样7.5L计),平均解吸效率在89.5%~94.5%,相对标准偏差在1.8%~7.8%。结论:方法快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 口径毛细管 气相色谱法 乙二醇 空气
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生活饮用水中氯乙烯残留量的测定 被引量:3
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作者 张榕杰 夏芳 +1 位作者 刘红丽 卢素格 《医药论坛杂志》 2008年第11期19-19,21,共2页
目的建立了用大口径毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中氯乙烯单体的含量测定方法。方法样品采用顶空进样,适用于生活饮用水及其水源水中氯乙烯含量的测定。结果本方法最低检测质量为0.01ng,若取10ml水样,取100μL液上气体进行色谱分析... 目的建立了用大口径毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中氯乙烯单体的含量测定方法。方法样品采用顶空进样,适用于生活饮用水及其水源水中氯乙烯含量的测定。结果本方法最低检测质量为0.01ng,若取10ml水样,取100μL液上气体进行色谱分析,最低检测质量浓度为1μg/L。结论由于受到最低检测浓度的限制,对试剂要求较高。 展开更多
关键词 氯乙烯 饮用水 口径毛细管 气相色谱
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毛细管气相色谱法测定棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留 被引量:1
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作者 吕潇 陈子雷 +3 位作者 陈琦 王文博 张卉 李瑞菊 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期51-53,62,共4页
研究超声波提取、大口径毛细管气相色谱配氮磷检测器 (NPD) ,检测棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留。各组分回收率 83%~ 110 % ,线性范围 10 3,最低检出浓度 0 .0 2~ 0 .0 1mg/kg。本方法具有简单、快速、省试剂的特点。
关键词 丙硫克百威及其代谢物 口径毛细管 GC-NPD 残留分析
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大口径毛细管气相色谱法快速测定MRS肉汤培养基中水溶性胆固醇 被引量:2
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作者 郭春锋 张兰威 +4 位作者 李婧妍 张英春 易华西 杜明 韩雪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期894-897,共4页
建立了MRS肉汤培养基中水溶性胆固醇的气相色谱测定法。1 mL样品(含水溶性胆固醇的MRS肉汤培养基)与5 mL 0.5 mol/L KOH-甲醇溶液混合,然后于60℃水浴皂化30 min。产物游离胆固醇经5 mL甲苯萃取后,采用HP-5大口径石英毛细管柱(30 m×... 建立了MRS肉汤培养基中水溶性胆固醇的气相色谱测定法。1 mL样品(含水溶性胆固醇的MRS肉汤培养基)与5 mL 0.5 mol/L KOH-甲醇溶液混合,然后于60℃水浴皂化30 min。产物游离胆固醇经5 mL甲苯萃取后,采用HP-5大口径石英毛细管柱(30 m×0.53 mm i.d.×1.5μm)进行分离、FID检测器进行检测、外标法进行定量分析。本方法分析一个样品仅需45 min;在5~250 mg/L浓度范围内线性关系良好;回收率为95.6%~98.0%;日内与日间相对标准偏差分别为1.6%和1.9%。本方法具有快速、简便、准确等优点。 展开更多
关键词 口径毛细管 气相色谱 水溶性胆固醇 MRS肉汤培养基
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食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法 被引量:2
6
作者 雷勇 陈晓玲 《职业与健康》 CAS 2009年第6期594-595,共2页
目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件:色谱柱为SPB-5(30m×0.53mm×1.0μmFILM);载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流... 目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件:色谱柱为SPB-5(30m×0.53mm×1.0μmFILM);载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01~5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。 展开更多
关键词 口径毛细管 气相色谱 甜蜜素
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大口径毛细管-气相色谱法快速测定出口薏苡仁中敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱残留量 被引量:1
7
作者 张泽楷 伍庆 王兴宁 《食品科技》 CAS 北大核心 2009年第1期253-255,共3页
目的:建立大口径毛细管-气相色谱快速测定出口薏苡仁中敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱农药残留量的方法。方法:采用OV-1701(30m×0.53mm×0.53μm)分离和火焰光度检测器(FPD)检测,外标法计算含量。结果:线性范围:0.1~2.0μg/mL,加标... 目的:建立大口径毛细管-气相色谱快速测定出口薏苡仁中敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱农药残留量的方法。方法:采用OV-1701(30m×0.53mm×0.53μm)分离和火焰光度检测器(FPD)检测,外标法计算含量。结果:线性范围:0.1~2.0μg/mL,加标回收率:82.64%~97.58%,相对标准偏差(RSD):1.57%~5.35%,检出限:0.004~0.032mg/kg。结论:本方法快速、简便、准确,适用于测定薏苡仁中敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱农药残留。 展开更多
关键词 口径毛细管 气相色谱法 薏苡仁 敌敌畏 甲胺磷 毒死蜱
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气相色谱法测定液氧中微量乙炔含量 被引量:1
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作者 张炜 沈维芳 孟娃荣 《内蒙古石油化工》 CAS 2000年第1期163-167,共5页
用 SP- 34 0 0专用色谱仪及 CDP- 4 S数据处理机 ,采用多组分外标法 ,测定了空压空分装置液氧中微量乙炔含量 ,给出最佳分析条件 ,并考察了方法的重复性。
关键词 气相色谱 口径毛细管 液氧 外标法 重复性
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大口径毛细管气相色谱法测定百草油中4种挥发性成分的含量 被引量:1
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作者 蒋懿 何小稳 蒋晔 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1572-1574,共3页
目的:建立同时测定百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚含量的毛细管气相色谱方法。方法:以苯甲醇为内标,采用30 m×0.53 mm PEG-20M毛细管柱,不分流进样,FID检测器,程序升温。结果:百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛... 目的:建立同时测定百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚含量的毛细管气相色谱方法。方法:以苯甲醇为内标,采用30 m×0.53 mm PEG-20M毛细管柱,不分流进样,FID检测器,程序升温。结果:百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛、丁香酚和其他成分的分离度良好,薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚和肉桂醛分别在62.7×103~2.01×103μg/mL、119×103~3.81×103μg/mL、0.42~205μg/mL和19.9~636μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 2。薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚的加样回收率在98.6%~100.3%之间,RSD均小于2.4%。结论:该方法操作简便,定量准确,适用于百草油的质量检测。 展开更多
关键词 百草油 薄荷脑 水杨酸甲酯 肉桂醛 丁香酚 内标 口径毛细管 气相色谱法
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大口径石英毛细管柱简易柱上进样在农残分析中的应用
10
作者 周围 张述喜 苗春山 《检验检疫学刊》 1994年第5期3-6,共4页
气相色谱法由于灵敏度高、检测限低,分析速度快,在农残分析中得到广泛的应用。八十年代中后期,农残分析在环保和贸易方面日益重要,多残留分析替代单一残留分析技术成为各国农残分析工作者的奋斗目标。近年来,
关键词 农残分析 石英毛细管 口径毛细管 上进样 程序升温 填充柱 变异系数 相对保留值 色谱柱 痕量分析
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顶空气相色谱法同时测定饮用水10种卤代烃
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作者 戴吉胜 《中国环境卫生》 2004年第2期23-25,共3页
应用项空进样法,采用外标法,在选择的色谱条件下,同时测定饮用水中10种卤代烃呈现良好的线性关系,检出限达到测定要求。
关键词 顶空气相色谱法 饮用水 卤代烃 测定方法 口径毛细管
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用大口径毛细管柱分析煤气中粗苯含量
12
作者 孟秀然 武献春 李拥军 《河北化工》 2008年第7期69-70,共2页
论述了用大口径毛细管柱分析煤气中粗苯含量的分析方法,用进样阀或注射器直接进样,用外标法测定,操作简单,速度快,准确度高。
关键词 煤气 色谱法 口径毛细管
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气相色谱法分析化妆品中的防腐剂 被引量:35
13
作者 刘刚 赵刚 王小芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期274-276,共3页
采用大口径中极性毛细管色谱柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究。结果表明 ... 采用大口径中极性毛细管色谱柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究。结果表明 ,该毛细管色谱柱能够很好地分离这 5种化合物 ,抗干扰性良好 ,其检出限分别是 13ng ,70ng ,70ng ,10 0ng和 10 0ng ,线性范围为 5 0ng~ 5 0 0ng。 展开更多
关键词 分析 气相色谱 口径毛细管 防腐剂 化妆品
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大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量 被引量:22
14
作者 李金培 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期793-795,共3页
报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯 6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取 ,凝结液除杂 ,石油醚萃取 ,弗罗里硅土柱净化 ,OV 1 0 1大口径毛... 报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯 6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取 ,凝结液除杂 ,石油醚萃取 ,弗罗里硅土柱净化 ,OV 1 0 1大口径毛细管柱分离 ,电子捕获检测器 (ECD)检测。本法的检出限为 0 0 0 1~ 0 .0 0 5mg/kg。 6种农药标准加入回收率为 85 5%~ 1 0 2 .0 % ,相对标准偏差 4 6%~ 1 7.5%。 展开更多
关键词 口径毛细管柱气相色谱 烟草 拟除虫菊脂 农药残留量 测定 分析
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大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药 被引量:19
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作者 王祎亚 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期17-20,共4页
以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×10^5Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的... 以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×10^5Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%-9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 展开更多
关键词 口径毛细管 气相色谱法 有机磷农药 液-液萃取
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大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究 被引量:14
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作者 姚倩 李章万 +1 位作者 张强 叶利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期141-143,共3页
以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶... 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。 展开更多
关键词 口径毛细管 气相色谱 残留溶剂 药物合成 检测方法
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大口径毛细管柱气相色谱高温模拟蒸馏法测定重质油馏程 被引量:13
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作者 陈凤娥 张瑞风 《分析仪器》 CAS 2005年第1期42-45,共4页
使用大口径镀铝毛细管柱色谱法和高温模拟蒸馏法 ,测定了国内外各种重质油的馏程。对测定过程中的有关问题如 :是否加内标、内标量。
关键词 模拟蒸馏 重质油 馏程 国内外 柱色谱法 口径毛细管 气相色谱 内标 测定过程 初步探讨
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苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究 被引量:9
18
作者 邓亮 叶利明 +2 位作者 侯世祥 陈钢 陈聪 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1037-1040,共4页
目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 (二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 )... 目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 (二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 )含量 ,以检测不到残留溶剂为预处理合格指标。将此方法与文献介绍方法对比。结果 :自制模型树脂用大口径毛细管柱气相色谱控制预处理方法及合格标准需要用无水乙醇洗树脂柱 11次 ,用“加数倍水于过柱乙醇溶液中不显浑浊”控制需要洗柱 3次 ,用“至 2 0 0~ 4 0 0nm无紫外吸收峰”控制需要洗柱 2 0次以上。结论 :用大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制切实可行。 展开更多
关键词 苯乙烯型孔吸附树脂 预处理 质量评价 口径毛细管 气相色谱
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加速溶剂萃取-气相色谱法分析土壤中菊酯类农药 被引量:5
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作者 高芸 朱晓兰 +1 位作者 林辉 杨艳 《分析仪器》 CAS 2005年第3期34-36,共3页
研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度40℃,压力10.3MPa。样品无须净化,样品经提取浓缩后,采用大口径毛细管柱(DB5,30m×0.53mm×1.5μm)分离,ECD检... 研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度40℃,压力10.3MPa。样品无须净化,样品经提取浓缩后,采用大口径毛细管柱(DB5,30m×0.53mm×1.5μm)分离,ECD检测,外标法定量。回收率为81.4%~103.5%,RSD为2.87%~5.12%。方法简单、快捷、经济。 展开更多
关键词 菊酯类农药 气相色谱法分析 加速溶剂萃取 土壤 口径毛细管 最佳条件 混合溶剂 萃取温度 萃取仪 正己烷 提取剂 ECD 外标法 回收率 RSD 样品
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液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留 被引量:10
20
作者 唐庆华 李焱革 《生命科学仪器》 2005年第1期20-21,共2页
建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇、DMF的线性范围分别为 1.5 ̄30.2μg·mL-1 (r=0.9993),1.8 ̄36.4μ g·mL-1(r= 0.9968);回收率分别为104.8%,105.2... 建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇、DMF的线性范围分别为 1.5 ̄30.2μg·mL-1 (r=0.9993),1.8 ̄36.4μ g·mL-1(r= 0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%。最低检测限分别为0.01μ g·g-1,0.16μg·g-1。 展开更多
关键词 西洛他唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 检测限 内标 口径毛细管 乙醇 DMF 正丙醇 线性范围
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