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核磁共振和液相色谱-质谱平行动态谱学方法对连翘活性提取物的同步结构分析 被引量：7
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作者 刘影 贺玖明 +4 位作者 孙瑞祥 刘超 张瑞萍 石建功 再帕尔·阿不力孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期323-329,共7页
以连翘植物的活性提取物为研究对象,基于不完全分离分析策略,以制备型HPLC技术为分离手段,获取含量呈连续动态变化的系列混合物,运用NMR/LC-MS平行动态谱学方法对提取物中苯乙醇苷类成分进行了同步结构分析研究。采用本方法可获取系列... 以连翘植物的活性提取物为研究对象,基于不完全分离分析策略,以制备型HPLC技术为分离手段,获取含量呈连续动态变化的系列混合物,运用NMR/LC-MS平行动态谱学方法对提取物中苯乙醇苷类成分进行了同步结构分析研究。采用本方法可获取系列提取物样品中同一成分内在相关且互补的谱学信息,包括保留时间、质荷比(m/z)和化学位移值(δ)等关键数据,结合LC-MS/MS和二维NMR谱分析,成功鉴定出提取物中7种成分的结构,其中包括1个新的苯乙醇苷和1个结构极其罕见的二聚苯乙醇苷生物碱。结果表明,此种谱学分析方法可以简化复杂混合物的分离分析过程,实现结构复杂成分及多组分无需完全分离的快速同步结构鉴定;尤其对于分析极性相近的组分群及常规分离条件下难以获得的微量组分,显示出独特的解析能力。同时,本方法具有从复杂混合物中快速发现及鉴定新的活性成分或先导物的能力,可极大提高分析效率。 展开更多
关键词 NMR/LC-MS平行动态谱 不完全分离 多组分同步结构鉴定 连翘植物 苯乙醇苷类
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采用核磁共振/液相色谱-质谱异相关谱方法开展药用植物草棉活性提取物中多组分的同步结构分析研究 被引量：2
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作者 代冬梅 贺玖明 +4 位作者 刘超 孙瑞祥 张瑞萍 阿吉艾克拜尔·艾萨 再帕尔·阿不力孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期781-787,共7页
基于不完全分离分析策略,建立了NMR/LC-MS异相关谱(NMR/LC-MS HCS)方法对系列混合物样品的LC-MS和NMR谱数据的整合分析,发掘混合物图谱中来自同一组分的LC-MS和NMR谱数据间的内在相关性。以新疆维吾尔民族药用植物草棉(Gossypium herbac... 基于不完全分离分析策略,建立了NMR/LC-MS异相关谱(NMR/LC-MS HCS)方法对系列混合物样品的LC-MS和NMR谱数据的整合分析,发掘混合物图谱中来自同一组分的LC-MS和NMR谱数据间的内在相关性。以新疆维吾尔民族药用植物草棉(Gossypium herbaceam L.)花瓣的乙醇提取物(AB-8-2)为研究对象,以多通道组合闪式色谱技术为分离手段,不完全分离并获取了组分含量呈连续动态变化的系列混合物,运用NMR/LC-MS HCS方法对提取物中的黄酮苷类成分进行了同步结构分析研究。由于随组分浓度动态变化的多种谱学信号强度间具有强的正相关性,通过NMR/LC-MS HCS图可以获得系列提取物中同一组分的互补性的LC-MS和1H NMR谱数据,包括保留时间(Rt)、质荷比(m/z)和化学位移值(δ)等关键数据。以已解析的关键谱学信号为线索,引入LC-MS/MS谱和二维NMR谱进行综合分析,成功地从AB-8-2中鉴定出12个黄酮醇苷类化合物,其中还包括2组共流出的同分异构体。结果表明:通过该新型分析方法可以在离线的情况下通过"数学联用的方式"实现与在线LC-NMR-MS联用技术相似的分析功能,这种新型谱学分析方法可以简化复杂混合物的分离分析过程,实现结构复杂成分以及多组分无需完全分离的快速同步结构鉴定;尤其对于常规分离条件下难以获得单体的微量成分或极性相近组分群显示出独特的解析能力。 展开更多
关键词 核磁共振/液相色谱-质谱异相关谱 混合物不完全分离 多组分同步结构鉴定 草棉植物 黄酮苷类
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