MC-ICP-MS测定铀系定年标样的^230Th年龄 被引量：18

1

作者 王立胜 马志邦 +2 位作者 程海 段武辉 肖举乐 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期262-272,共11页

本研究利用Neptune Plus型多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了U和Th标准溶液的同位素比值及U系定年标样的^(230)Th年龄。结果显示:CRM 112A和Harwell Uraninite-1(HU-1)的234 U/238 U原子比值分别为(52.860±0.042)... 本研究利用Neptune Plus型多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了U和Th标准溶液的同位素比值及U系定年标样的^(230)Th年龄。结果显示:CRM 112A和Harwell Uraninite-1(HU-1)的234 U/238 U原子比值分别为(52.860±0.042)×10^(-6)(δ234 U=(-38.36±0.77)‰,n=17)和(54.911±0.007)×10-6(δ234 U=(-1.04±0.13)‰,n=27),实验数据在2σ不确定范围内与国际同类实验室一致;NBS Th标准,0.6pg ^(230)Th测试精度优于3‰;5个碳酸盐标准样品76001、GBW04412、RKM-6、RKM-5和RKM-4的230 Th年龄分别为(47 520±220)y、(86 880±340)y、(130 830±550)y、(129 380±480)y和(197 970±1 590)y,与美国明尼苏达大学、西安交通大学同类实验室测定的数据具有良好的重复性。上述数据表明,本实验建立的MC-ICP-MS法230 Th定年技术可应用于中晚更新世以来碳酸盐的U-Th定年与示踪研究。 展开更多

关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) U-Th同位素比值 ^230Th测年 U系定年标样

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MC-ICP-MS标样-样品交叉测试法测定石笋样品的^(230)Th/U年龄 被引量：8

2

作者 廖泽波 邵庆丰 +2 位作者 李春华 孔兴功 汪永进 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期295-309,共15页

借鉴国际上已经建立的方法,本研究设计了一套便捷的UTEVA树脂分离纯化U与Th的化学流程,以及多接收电感耦合等离子体质谱测量U/Th同位素的方法,用于精确测定石笋样品的230 Th/U年代。U/Th同位素的测量采用标样-样品交叉测试法(standard-s... 借鉴国际上已经建立的方法,本研究设计了一套便捷的UTEVA树脂分离纯化U与Th的化学流程,以及多接收电感耦合等离子体质谱测量U/Th同位素的方法,用于精确测定石笋样品的230 Th/U年代。U/Th同位素的测量采用标样-样品交叉测试法(standard-sample bracketing),即在测量未知样品之前和之后分别测量标准样品的同位素,通过外部归一化和线性内插法估算测量未知样品时仪器的校正因子,如质量歧视和二次电子倍增器相对于法拉第杯的增益。为检验该方法的可靠性,本研究分析了国际U标准样品Harwell uraninite-1(HU-1)、U/Th内用标准样品MFT和已知年代石笋样品的U/Th同位素。结果显示:HU-1的δ234 U=(-1.27±2.14)‰(±2σ,n=29),该结果与国际上不同实验室的测量值在误差范围内一致。U/Th内用标准样品MFT(±2σ,n=22)的δ234 U、230 Th/238 U放射性活度比和年代平均值分别为(408.2±3.2)‰、1.002±0.003和(124.3±0.5)ka,具有较好的重现性。47个石笋样品的234 U/238 U、230 Th/238 U放射性活度比和230 Th/U校正年代的相对误差(±2σ)分别约为0.6‰、2.4‰和0.5%,与已发表数据在误差范围内吻合。 展开更多

关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) 230Th/U定年 UTEVA树脂 U/Th分离纯化 石笋

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色谱与MC-ICP-MS联用在线同位素分析的研究进展 被引量：4

3

作者 杜媛媛 朱振利 +1 位作者 郑洪涛 刘星 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期32-42,共11页

近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的发展,金属同位素分析逐渐成为研究金属元素循环,深入了解其迁移转化及开展污染溯源与示踪的有效工具,日益引起了人们的广泛关注。在线同位素分析方法可以简化处理流程,更快速有效地... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的发展,金属同位素分析逐渐成为研究金属元素循环,深入了解其迁移转化及开展污染溯源与示踪的有效工具,日益引起了人们的广泛关注。在线同位素分析方法可以简化处理流程,更快速有效地获取同位素信息,逐渐引起了研究者的兴趣;另一方面,不同的金属和非金属以各种不同的化学形态存在于环境中,开发新型的元素及其形态同位素在线分析方法,准确获取形态同位素的组成信息可为深入研究元素循环、了解各种化学和生物反应过程等方面提供更丰富的信息,近年来也取得了显著进展。该文回顾了2000年以来色谱与MC-ICP-MS联用在线同位素分析的主要工作,重点对影响色谱与MC-ICP-MS联用在线同位素分析时的瞬态信号处理方式和质量歧视校正方法进行了讨论和总结。最后,从地球化学、环境和生物研究等方面对其应用进行了概述,并对色谱联用同位素分析的发展进行了展望。 展开更多

关键词 色谱 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) 形态同位素 金属稳定同位素

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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量：5

4

作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页

为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多

关键词 铀 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(mc—icp—ms) 不确定度

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多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究 被引量：1

5

作者 汪伟 席瑞阳 +9 位作者 郭思琪 徐江 康泰 韦冠一 李雪松 李萌 李志明 陈彬 王亚龙 粟永阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期473-479,共7页

核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶... 核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC-ICP-MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0×10-2 V降至小于2.7×10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC-ICP-MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。 展开更多

关键词 氙同位素比值 Xe富集纯化平台 Xe气体进样系统 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms)

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MC-ICP-MS两步静态法测量U-Th同位素 被引量：5

6

作者 李春华 黄孟杰 +2 位作者 廖泽波 孔兴功 邵庆丰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期209-221,I0001,共14页

本研究建立了多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)两步静态法测量U-Th同位素的分析步骤和数据处理流程。对于U同位素,第一步用二次电子倍增器(SEM)测量^234U,同时用法拉第杯测量^233U、^235U、^236U和^238U;第二步用SEM测量^236U,同... 本研究建立了多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)两步静态法测量U-Th同位素的分析步骤和数据处理流程。对于U同位素,第一步用二次电子倍增器(SEM)测量^234U,同时用法拉第杯测量^233U、^235U、^236U和^238U;第二步用SEM测量^236U,同时用法拉第杯接收^233U、^234U、^235U和^238U。对于Th同位素,第一步用SEM测量^229Th;第二步用SEM测量^230Th,同时用法拉第杯接收^229Th和^232Th。U和Th的测量均通过两个步骤的多次循环采集同位素数据。该方法的关键在于采用SEM与法拉第杯测量的^236USEM/^233UFC比值(经过质量歧视校正)与^236U/^233U真值的比较以校正SEM与法拉第杯的相对增益。本研究采用两步静态法重复分析了U同位素的国际标准样品Harwell uraninite(HU-1)。测量结果表明,HU-1的δ^234U平均值为(-0.48±1.92)‰,误差为单次测量结果的标准偏差(±2σ,n=55)。该结果与国内外不同实验室发表的数据在误差范围内一致。此外,本研究将两步静态测试法与SEM跳峰扫描法分别用于分析次生碳酸盐岩实验室标准样品的U-Th同位素和^230Th/U年代(SB-530、SB-8600、SB-108K、SB-240K、SB-335K和SB-435K)。对比实验结果表明,MC-ICP-MS两步静态法测量U-Th同位素行之有效,^234U/^238U和^230Th/^238U比值的分析精度可分别达到1‰~2‰和1‰~3‰,然而该方法的可靠性还需要更多国际标准样品的检验。 展开更多

关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) U-Th同位素 230Th/U年代 次生碳酸盐岩

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MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值 被引量：5

7

作者 汪伟 徐江 +6 位作者 翟利华 沈小攀 袁祥龙 韦冠一 方随 邓虎 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期518-524,共7页

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素234U和236U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成238U浓度约21000ng/g和180ng/... 高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素234U和236U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成238U浓度约21000ng/g和180ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对238U浓度约180ng/g的样品中235U/238U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的238U^+产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对238U浓度约21000ng/g的样品中234U/235U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中236U/235U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。 展开更多

关键词 核取证 铀同位素 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) 法拉第杯探测器接地法

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IC-MC-ICP-MS测量环境水样品中钚同位素比值的方法研究 被引量：4

8

作者 胡晓楠 李力力 +2 位作者 陈彦 朱留超 常利 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期173-179,共7页

为了实现快速分离钚与其他基体,准确测定钚同位素比值,建立了离子色谱(IC)与多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)联用测定环境水样品中钚同位素比值的方法。实验选取7.5mol/L硝酸作为色谱柱的上柱液,以0.35mol/L HNO3和0.01mol/L HF... 为了实现快速分离钚与其他基体,准确测定钚同位素比值,建立了离子色谱(IC)与多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)联用测定环境水样品中钚同位素比值的方法。实验选取7.5mol/L硝酸作为色谱柱的上柱液,以0.35mol/L HNO3和0.01mol/L HF的混合溶液为淋洗液,用Pu计数最高点法(peak apex ratio)作为最终同位素比值的测定方法。实验对模拟环境水样进行测定,测量相对标准偏差为0.50%,与Pu标准同位素比值的相对偏差为5.7%。采用该方法对实际环境水样品进行测定,测量相对标准偏差为0.97%,与传统的TBP-7402色谱柱离线分离法测量的钚同位素比值进行对比,相对偏差为1.3%。结果表明,该方法的样品预处理简单、分离速度快、结果可靠,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 环境水样品 钚 离子色谱(IC) 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms)

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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究 被引量：3

9

作者 任同祥 周涛 +2 位作者 逯海 周原晶 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期104-110,共7页

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。 展开更多

关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) 碰撞池 硅 同位素丰度比

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MC-ICP-MS测量Ru同位素丰度比值的质量歧视校正 被引量：2

10

作者 常志远 张继龙 +1 位作者 姜小燕 赵永刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期83-87,共5页

采用MC-ICP-MS测量Ru同位素丰度比时,存在较大的质量偏倚。利用IsoprobeMC-ICP-MS测量了RuCl3中Ru同位素丰度比值,并利用幂、指数以及通用幂校正规律(GPL)对Ru同位素丰度比值测量的质量偏倚进行了校正。结果表明,以100Ru/102Ru、104Ru/1... 采用MC-ICP-MS测量Ru同位素丰度比时,存在较大的质量偏倚。利用IsoprobeMC-ICP-MS测量了RuCl3中Ru同位素丰度比值,并利用幂、指数以及通用幂校正规律(GPL)对Ru同位素丰度比值测量的质量偏倚进行了校正。结果表明,以100Ru/102Ru、104Ru/102Ru作为内标,采用GPL校正质量偏倚,得到的Ru同位素丰度更接近于天然值,与天然值的偏差在(20～650)×10-6之间。 展开更多

关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) RU 质量偏倚 通用幂校正(GPL)

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基于MC-ICP-MS的土壤中铀的分析方法 被引量：1

11

作者 史志兰 艾宪芸 +2 位作者 王善强 肖无云 马新华 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期480-483,共4页

针对多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)设备测量,通过环境土壤样品溶解、铀的分离纯化、上机测量及微量铀结果分析等过程,进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)微量元素分析方法研究。为考察化学流程对测量结果的影响,在正式土壤样品... 针对多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)设备测量,通过环境土壤样品溶解、铀的分离纯化、上机测量及微量铀结果分析等过程,进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)微量元素分析方法研究。为考察化学流程对测量结果的影响,在正式土壤样品处理前进行了全流程空白样本底测量,结果表明:流程的本底铀含量相对于样品中铀含量仅为0.1%以下,对测量结果影响较小,能够满足环境样品中微量元素分析的要求。 展开更多

关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms) 同位素稀释法 土壤样品 铀 微量元素分析

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AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法研究 被引量：44

12

作者 唐索寒 朱祥坤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期398-403,共6页

在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂... 在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂的作用以及它们在该树脂中的淋洗过程,根据金属阳离子与Cl-形成络合物的稳定性及它们与阴离子交换树脂的亲和力,对利用AGMP-1进行Cu和Fe分离过程中基质元素的行为进行了实验研究。结果表明,除Co外,在7mol/LHCl条件下,地质样品中基体元素(包括Cr和Ni)能与Cu,Fe进行很好的分离。不同酸度下的实验研究表明,在6mol/LHCl条件下,可以将Cu和Co进行很好的分离。为此提出,对于基质元素含量较少的样品(如硫化物、氧化物、氢氧化物等),可直接用6mol/LHCl进行样品分离。由于这类样品中K,Na,Ca,Mg,Al等元素含量较低,在Cu被洗脱前已被彻底淋洗,该方法可将Cu和包括Co在内的基质元素进行理想的分离。对于含Co较高的部分硅酸盐等样品,则应先用7mol/LHCl分离出Cu接收液,之后过二遍柱,以6mol/LHCl作淋洗液,去掉Co。建立的分离方法还可应用于Ca,Mg同位素的前期分离纯化。 展开更多

关键词 离子交换分离 过渡族元素 铜铁同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法(mc—icp—ms) 电感耦合等离子体光谱法(icp-AES)

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Re-Os同位素分析测试技术进展 被引量：19

13

作者 李杰 许继峰 梁细荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期175-181,共7页

评述了在ReOs同位素化学前处理和质谱测定方法上取得的一些重要发展和进步。简要介绍和评价了酸溶法、碱熔法、NiS火试金法、Carius管溶样法以及HPAS高温高压釜溶样法等常用的ReOs同位素样品分离方法。Os的分离纯化方法有蒸馏法和Br2或C... 评述了在ReOs同位素化学前处理和质谱测定方法上取得的一些重要发展和进步。简要介绍和评价了酸溶法、碱熔法、NiS火试金法、Carius管溶样法以及HPAS高温高压釜溶样法等常用的ReOs同位素样品分离方法。Os的分离纯化方法有蒸馏法和Br2或CCl4萃取法以及微蒸馏法,它们是分离和纯化Os的有效方法,也是目前国内外大多数实验室所采用的方法。Re的分离方法仍然是离子交换和溶剂萃取法。本文还介绍了ReOs同位素的质谱测定方法,主要有负离子热电离质谱(NTIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS),其中NTIMS是ReOs同位素质谱测定中最成功的方法之一,MCICPMS在ReOs同位素质谱测定中具有很大的发展潜力和前景。 展开更多

关键词 RE-OS同位素 分离 纯化 负离子热电离质谱 (NTIms) 多接收器电感耦合等离子体质谱(mc—icp—ms)

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高效分离Li及其同位素的MC-ICP-MS精确测定 被引量：12

14

作者 苟龙飞 金章东 +3 位作者 邓丽 孙贺 于慧敏 张飞 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期528-537,共10页

为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实... 为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实现Li的完全纯化分离。对于高盐样品,建议过柱两次确保Na/Li<1,以达到上机测试的要求。由多种单元素标准混合的工作溶液(IEECAS-Li)经此流程分离后,采用Neptune Plus MC-ICP-MS测量得到的δ7Li值为8.31‰±0.12‰,与未混合的标准值(8.33‰±0.20‰)在误差范围内一致。采用此流程,获得的岩石标准物质AGV-2、BHVO-2和海水标准物质NASS-6的δ7Li值(2 s.d.,n=5)也与推荐值一致,分别为6.83‰±0.75‰、4.32‰±0.33‰和31.10‰±0.60‰。由此,我们建立了一套高效分离纯化Li及其同位素的MC-ICP-MS测试程序。将该程序用到Li含量在15 ng/g^90μg/g之间的实际样品中,δ7Li的长期内精度均好于0.30‰,且重现性高,表明该方法的分析精度和准确度都达到了国际标准水平。尤为重要的是,本方法可用于精确测量含痕量Li的环境样品的Li同位素组成。 展开更多

关键词 Li分离纯化 Li同位素测定 AG50W-X12阳离子交换树脂 多接收电感耦合等离子体质谱仪(mc—icp—ms)

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U-Pb定年锆石标准^(176)Hf/^(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定 被引量：8

15

作者 祁昌实 李献华 +2 位作者 梁细荣 刘颖 涂湘林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期149-154,共6页

利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCIC... 利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。 展开更多

关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱(mc—icp—ms) 锆石标准 Hf同位素 激光熔蚀多接收器电感耦合 等离子体质谱(LA—mc—icp—ms)

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锶同位素地层学新方法探究

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作者 蔡悦 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期253-268,共16页

锶同位素地层学(Strontium Isotope Stratigraphy,简称SIS)是建立海相沉积岩层年代模型的一种重要方法。该方法在油气勘探、古气候重建等领域有着广泛的应用。应用SIS的前提是:(1)全球海水锶同位素成分相对均一且随时间推移逐渐变化;(2... 锶同位素地层学(Strontium Isotope Stratigraphy,简称SIS)是建立海相沉积岩层年代模型的一种重要方法。该方法在油气勘探、古气候重建等领域有着广泛的应用。应用SIS的前提是:(1)全球海水锶同位素成分相对均一且随时间推移逐渐变化;(2)样品的锶同位素代表样品形成时原始海水的成分。但是,后期成岩蚀变以及样品表面吸附的杂质会改变样品的锶同位素组成,从而造成无意义的SIS年龄。因此,样品选择与前处理至关重要。文章全面总结了已有的海相碳酸盐岩锶同位素地层学的测试方法,包括样品前处理和锶同位素测试。近年来,为了精准地提取古海洋成分信息,多项应用碳酸盐钕、铅和锂同位素的研究对样品前处理流程进行了深入的探讨。结合这些领域的新发展,作者全面地研究了一个具有独立年龄限制的采集于埃及苏黎世海湾浅海中新世沉积地层中的牡蛎化石样品,根据淋洗溶液中的元素含量变化,推荐一套新的碳酸盐样品前处理流程。文章同时也总结和比较了使用热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子质谱(MC-ICPMS)测试的锶同位素的准确度和精度。尽管对于锶含量较高的样品,新一代MC-ICP-MS能够达到与老一代TIMS相似的精度,但是对于含量较低或者对精度要求较高的样品,TIMS仍然是SIS研究的首选。最后,作者对使用MC-ICP-MS开展锶同位素地层学提出一些建议。 展开更多

关键词 锶同位素 地层学 分步淋洗 热电离质谱仪(TIms) 多接收电感耦合等离子体质谱仪(mc-icp-ms) 海相碳酸盐岩 样品前处理 牡蛎化学成分

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基于MC-ICP-MS的稳定铜同位素分析在环境健康研究中的应用进展

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作者 王伟超 张璐瑶 +6 位作者 令伟博 陈子谷 陆达伟 杨学志 傅建捷 刘倩 江桂斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期183-192,共10页

铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体... 铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体生理异常变化的因素,特别是环境因素对疾病发生及发展的影响。因此,稳定铜同位素分析在环境健康研究中具有广泛的应用前景。多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是一种强大的同位素分析质谱方法,具有适用范围广、分析精度高等优点,有效促进了铜同位素分析的发展。本文综述了非传统稳定同位素分馏机理及基于MC-ICP-MS的铜同位素分析方法,总结了铜同位素分析在环境健康研究中的主要应用,并对其前景进行展望。 展开更多

关键词 铜 稳定同位素 质谱分析 环境健康 多接收器电感耦合等离子体质谱(mc-icp-ms)

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铜同位素测定方法研究进展 被引量：6

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作者 王倩 侯清华 +3 位作者 张婷 刘金华 陶云 周炼 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期497-506,401,共10页

本文综述了铜(Cu)同位素分析测试方法的研究进展,提出了一套简单高效的纯化Cu的方法。鉴于原有Cu同位素的标准物质NIST SRM 976已经停产,本文归纳了一些已经报道的Cu同位素的替代标样,认为NIST SRM 3114具有更大的优越性。此外,在质谱... 本文综述了铜(Cu)同位素分析测试方法的研究进展,提出了一套简单高效的纯化Cu的方法。鉴于原有Cu同位素的标准物质NIST SRM 976已经停产,本文归纳了一些已经报道的Cu同位素的替代标样,认为NIST SRM 3114具有更大的优越性。此外,在质谱测试过程中,利用Ga作为一个新的内标,采用内标法与SSB法结合的方法(C-SSBIN)校正仪器的质量歧视,可以使分析精度提高5倍左右。 展开更多

关键词 Cu同位素 质量歧视校正 多接收电感耦合等离子体质谱仪(mc-icp-ms)

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铀颗粒物中^(235)U/^(238)U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究 被引量：4

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作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 王凡 沈小攀 翟利华 柯昌凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期213-221,共9页

为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒... 为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中^(235)U/^(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中^(235) U/^(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。 展开更多

关键词 铀颗粒物 ^235U/^238U 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-mc-icp-ms)

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“On Peak Zero”校正在多接收等离子体质谱同位素分析中的原理和应用

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作者 汪瑾 卞霄鹏 杨涛 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期987-996,共10页

多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)因具有样品通量高、ICP源电离能力强、质量分辨率高等优点,被广泛应用于同位素比值的精确测量。几十年来,标样-样品-标样间插法(SSB)一直用于校正仪器测量过程中的质量歧视,以获得准确的同位素组... 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)因具有样品通量高、ICP源电离能力强、质量分辨率高等优点,被广泛应用于同位素比值的精确测量。几十年来,标样-样品-标样间插法(SSB)一直用于校正仪器测量过程中的质量歧视,以获得准确的同位素组成结果,但在待测样品含量较低时,测量结果容易受到背景信号的影响。“On Peak Zero”校正将背景信号从总测试信号中扣除,是一种有效的扣除背景干扰的方法,并已得到广泛的应用,但尚没有系统探究这种校正背后的数学原理。本文通过数学推导和近似替代建立了同位素组成受背景信号影响的数学公式,并对不同浓度的Li、S、Fe、Sr、Nd和Pb标准溶液进行实验分析,对运用“On Peak Zero”方法校正这些同位素测试值的数学原理进行了阐述。研究结果表明:目标元素浓度越低,空白溶液的信号强度对待测样品分析准确度的影响越大,而“On Peak Zero”方法可以较好地消除空白溶液对样品测试的影响。本文以实验结果为基础展示了对该数学公式的数据拟合,模拟结果与本文研究的实际实验结果保持一致。该模型很好地解释了背景浓度对同位素测试值的影响,有助于理解“On Peak Zero”校正在多接收等离子体质谱同位素分析中的应用。 展开更多

关键词 多接收电感耦合等离子体质谱法(mc-icp-ms) 同位素分析 背景干扰 On Peak Zero 数学模拟

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