地质样品中高精度铬同位素分析纯化技术研究进展 被引量：4

1

作者 史凯 朱建明 +2 位作者 吴广亮 王静 曾理 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期341-353,共13页

随着多接收器热电离质谱仪(MC-TIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,高精度铬(Cr)同位素测试已成为可能。铬同位素在地球、环境、农业生态和宇宙化学等科学领域中已显示出良好的应用潜力。然而,样品的纯化分离、干... 随着多接收器热电离质谱仪(MC-TIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,高精度铬(Cr)同位素测试已成为可能。铬同位素在地球、环境、农业生态和宇宙化学等科学领域中已显示出良好的应用潜力。然而,样品的纯化分离、干扰和仪器质量分馏的校正,依然是制约铬同位素高精度测试的重要因素。本文在近年来铬同位素分析技术最新进展的基础上,结合本课题组已有的研究,对陨石、地质和环境等各类样品中铬同位素的分离纯化方法、MC-ICP-MS测试中干扰与质量歧视校正等进行了详细综述。本文认为,阴阳离子树脂交换联用与过硫酸钾等强氧化剂的结合,可以进行低铬高基质样品的有效纯化,是一种较为普适性的纯化方法。使用铬同位素双稀释剂校正质量歧视效应,在MC-ICP-MS的中高分辨与静态测量模式下,不仅可以有效分开多原子离子的干扰,而且也可以进行高精度铬同位素分析,其δ53/52Cr的分析精度与TIMS相当,可以达到0.04‰(2SD),且最低测试浓度可低至10ng,能够实现超微量铬的同位素分析。 展开更多

关键词 铬同位素 分离纯化 低铬含量样品 多接收器热电离质谱 多接收器电感耦合等离子体质谱

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MC-ICP MS测定富钴结壳中的铜锌同位素的化学分离方法研究 被引量：4

2

作者 何连花 刘季花 +4 位作者 张俊 张辉 高晶晶 崔菁菁 张颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1347-1350,共4页

建立了富钴结壳中Cu和Zn同位素的化学分离方法。采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_2O_2,2 mol/L HCl+0.001%H_2O_2和0.5 mol/L HNO_3作为淋洗液,能有效分离富钴结壳中的Cu,Co,Fe和Zn,且Cu和Zn的回... 建立了富钴结壳中Cu和Zn同位素的化学分离方法。采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_2O_2,2 mol/L HCl+0.001%H_2O_2和0.5 mol/L HNO_3作为淋洗液,能有效分离富钴结壳中的Cu,Co,Fe和Zn,且Cu和Zn的回收率均接近100%。同位素标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,表明分离前后Cu和Zn没有分馏。全流程空白小于5 ng。此方法可作为多接收器电感耦合等离子体质谱仪高精度测定富钴结壳Cu和Zn同位素的方法。 展开更多

关键词 富钴结壳 多接收器电感耦合等离子体质谱 Cu同位素 Zn同位素

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MC-ICP-MS铀同位素的高精度法拉第杯静态分析 被引量：4

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作者 金曼谷 焦亚诺 +3 位作者 刘玥 邵庆丰 孔兴功 汪永进 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第22期2651-2661,共11页

铀同位素是地球和环境等科学领域的重要研究工具,然而铀同位素极大的丰度差异一直是高精度测试分析的难题.近年来质谱分析仪器公司推出的10^(13)Ω高阻信号放大器显著提高了信噪比,适用于测试低丰度的^(234)U.组合使用10^(11)、10^(12)... 铀同位素是地球和环境等科学领域的重要研究工具,然而铀同位素极大的丰度差异一直是高精度测试分析的难题.近年来质谱分析仪器公司推出的10^(13)Ω高阻信号放大器显著提高了信噪比,适用于测试低丰度的^(234)U.组合使用10^(11)、10^(12)和10^(13)Ω的高阻信号放大器可实现多接收器电感耦合等离子体质谱(Multiple Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,MC-ICP-MS)的铀同位素静态分析,即用10^(13)Ω高阻放大器的法拉第杯接收^(234)U,10^(12)Ω的法拉第杯接收^(233)U和^(236)U,以及10^(11)Ω的法拉第杯接收^(235)U和^(238)U.MC-ICP-MS静态测试^(234)U/^(238)U和^(238)U/^(235)U比值的主要校正因子包括法拉第杯的基线、放大器相对增益、仪器本底、^(238)U拖尾、铀氢化物干扰以及质量歧视等.组合使用这3种放大器多次重复测试了国际标准物质HU-1和SRM950a,以及国内标准物质GBW04412和GBW04428的铀同位素组成.新方法的测试结果与国内外已发表的测试数据高度一致,验证了新方法的可靠性.实验表明,新的MC-ICP-MS铀同位素法拉第杯静态分析方法高效便捷,可以对20~30 ng铀同步分析^(234)U/^(238)U和^(238)U/^(235)U,精度可分别达到0.3‰~1‰和0.3ε~0.7ε(±2σ),用时约为20 min.此外,在样品测试时可以根据样品的铀含量以及对分析精度的要求灵活调整MC-ICP-MS检测系统的高阻信号放大器的排列方式,因此新方法可以广泛用于地质样品的铀同位素分析. 展开更多

关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱 10^(13)Ω高阻信号放大器 铀标准物质 铀同位素

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应用多接收器电感耦合等离子体质谱法测定海洋碳酸盐中稳定铅同位素组成 被引量：1

4

作者 曹霄芸 张瑞峰 +2 位作者 瞿建国 薛云 张经 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期427-431,共5页

研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时,影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下,10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值,获得208Pb/206Pb、207Pb/... 研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时,影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下,10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值,获得208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb相对标准偏差(RSDs)分别为0.005%、0.004%和0.054%。长期监测208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb,标准偏差(2SDs)分别为0.000 06、0.000 05和0.006 7。采用NEPTUNE MC-ICP MS法测定了低铅海洋碳酸盐样品中稳定铅的同位素比值,并对南海橙黄滨珊瑚(Porites lutea)和库氏砗磲(Tridacna gigas)进行了分析,得到全流程空白为8～10 pg,重复样误差优于0.1%。经0.50 mol/L HNO3洗脱之后,得到海南珊瑚样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.086 2±0.001 5、0.849 90±0.001 47(n=16);海南砗磲样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.116 9±0.004 2、0.864 81±0.001 62(n=9)。进一步考察了南海海洋碳酸盐中204Pb的同位素比值。分析结果表明,南海海洋碳酸盐中稳定铅同位素比值与中国气溶胶、珠江三角洲大气沉降、黄土及南海海底玄武岩等具有很好的相关性。方法适用于复杂基体高钙低铅的海洋碳酸盐样品中铅同位素比值的分析。 展开更多

关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱 海洋碳酸盐 铅同位素比

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多接收器电感耦合等离子体质谱方法的开发和应用进展 被引量：1

5

作者 张璐瑶 陈子谷 +3 位作者 杨学志 陆达伟 刘倩 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期4-9,共6页

稳定同位素分析是分析化学一项颇具前景的分支,通过精确测定物质的稳定同位素比值,可以追溯物质来源并探究其转化过程。高精度稳定同位素分析技术的进步依赖于新一代质谱仪的不断发展。其中,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是... 稳定同位素分析是分析化学一项颇具前景的分支,通过精确测定物质的稳定同位素比值,可以追溯物质来源并探究其转化过程。高精度稳定同位素分析技术的进步依赖于新一代质谱仪的不断发展。其中,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是近年发展迅速的一种同位素组成测定工具。稳定同位素分析对样品基质十分敏感,复杂基质能严重干扰同位素测定的精密度和准确度。这对MC-ICP-MS的样品净化提出了极高要求,目前也是同位素分析领域的热点问题。该文聚焦于近年来MC-ICP-MS在样品净化及仪器联用方法方面的相关研究进展,并展望了MC-ICP-MS稳定同位素分析的应用前景。 展开更多

关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱 离子交换色谱 同位素分析 样品净化 联用技术

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新疆东准噶尔花岗岩的全岩Hf同位素研究

6

作者 陈娟 唐红峰 +1 位作者 灌瑾 王宁 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期290-296,共7页

在综合对比已有Hf同位素分析方法的基础上,我们选用Ln-Spec(100-150目,H+)特效树脂和多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)对4件标准物质和19件岩石样品(新疆东准噶尔的花岗岩及其包体18件、玄武岩1件)进行了全岩Hf同位素研究。所获... 在综合对比已有Hf同位素分析方法的基础上,我们选用Ln-Spec(100-150目,H+)特效树脂和多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)对4件标准物质和19件岩石样品(新疆东准噶尔的花岗岩及其包体18件、玄武岩1件)进行了全岩Hf同位素研究。所获得的国际标准物质BCR-1、BHVO-2、W-2的176Hf/177Hf比值与文献报道的结果在误差范围内一致,表明所采用的全岩Hf的化学分离和溶液的Hf同位素质谱测定方法是可靠的。本文首次报道了中国花岗岩标样GRS-1的176Hf/177Hf比值,结果为0.282547?07(2?)。依据新疆东准噶尔花岗岩及其包体样品的全岩176Hf/177Hf比值、全岩样品在等离子体质谱(ICP-MS)上测定的Lu、Hf含量和岩石的形成年龄(300 Ma),得到这些样品的全岩εHf(t)。它们与对应样品的锆石εHf(t)在误差范围内总体上的一致性表明,ICP-MS测定的Lu、Hf含量可以用来计算年龄值约300 Ma的全岩初始Hf同位素组成。玄武岩样品QS08-1的全岩εHf(t)与该蛇绿岩套斜长花岗岩的锆石εHf(t)的高度吻合,为利用全岩176Hf/177Hf比值和ICP-MS测定的全岩Lu、Hf含量,研究没有或难以选出锆石的较年轻岩石的Hf同位素组成提供了很好的实例。 展开更多

关键词 HF同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱 花岗岩 新疆东准噶尔

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用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法 被引量：78

7

作者 唐索寒 朱祥坤 +3 位作者 蔡俊军 李世珍 何学贤 王进辉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期5-8,共4页

采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标... 采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。 展开更多

关键词 离子交换分离 铜 铁 锌 同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 电感耦 合等离子体光谱法

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AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法研究 被引量：44

8

作者 唐索寒 朱祥坤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期398-403,共6页

在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂... 在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂的作用以及它们在该树脂中的淋洗过程,根据金属阳离子与Cl-形成络合物的稳定性及它们与阴离子交换树脂的亲和力,对利用AGMP-1进行Cu和Fe分离过程中基质元素的行为进行了实验研究。结果表明,除Co外,在7mol/LHCl条件下,地质样品中基体元素(包括Cr和Ni)能与Cu,Fe进行很好的分离。不同酸度下的实验研究表明,在6mol/LHCl条件下,可以将Cu和Co进行很好的分离。为此提出,对于基质元素含量较少的样品(如硫化物、氧化物、氢氧化物等),可直接用6mol/LHCl进行样品分离。由于这类样品中K,Na,Ca,Mg,Al等元素含量较低,在Cu被洗脱前已被彻底淋洗,该方法可将Cu和包括Co在内的基质元素进行理想的分离。对于含Co较高的部分硅酸盐等样品,则应先用7mol/LHCl分离出Cu接收液,之后过二遍柱,以6mol/LHCl作淋洗液,去掉Co。建立的分离方法还可应用于Ca,Mg同位素的前期分离纯化。 展开更多

关键词 离子交换分离 过渡族元素 铜铁同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法(MC—ICP—MS) 电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)

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Re-Os同位素分析测试技术进展 被引量：19

9

作者 李杰 许继峰 梁细荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期175-181,共7页

评述了在ReOs同位素化学前处理和质谱测定方法上取得的一些重要发展和进步。简要介绍和评价了酸溶法、碱熔法、NiS火试金法、Carius管溶样法以及HPAS高温高压釜溶样法等常用的ReOs同位素样品分离方法。Os的分离纯化方法有蒸馏法和Br2或C... 评述了在ReOs同位素化学前处理和质谱测定方法上取得的一些重要发展和进步。简要介绍和评价了酸溶法、碱熔法、NiS火试金法、Carius管溶样法以及HPAS高温高压釜溶样法等常用的ReOs同位素样品分离方法。Os的分离纯化方法有蒸馏法和Br2或CCl4萃取法以及微蒸馏法,它们是分离和纯化Os的有效方法,也是目前国内外大多数实验室所采用的方法。Re的分离方法仍然是离子交换和溶剂萃取法。本文还介绍了ReOs同位素的质谱测定方法,主要有负离子热电离质谱(NTIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS),其中NTIMS是ReOs同位素质谱测定中最成功的方法之一,MCICPMS在ReOs同位素质谱测定中具有很大的发展潜力和前景。 展开更多

关键词 RE-OS同位素 分离 纯化 负离子热电离质谱 (NTIMS) 多接收器电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)

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磷灰石Sr-Nd同位素的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析 被引量：17

10

作者 侯可军 秦燕 +1 位作者 李延河 范昌福 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期547-554,共8页

磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息。激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高... 磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息。激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高和空间分辨率高的特点,特别适合大量细颗粒磷灰石样品的Sr-Nd同位素分析,而同位素干扰的精确扣除和仪器质量歧视校正是原位微区分析准确获得Sr-Nd同位素比值的关键。本文利用LA-MC-ICPMS技术,综合最新发表的Kr、Rb、稀土二价离子及钙聚合物对Sr同位素的干扰扣除方法和Sm对Nd同位素的干扰扣除方法,对仪器的质量歧视进行了校正,建立了磷灰石原位Sr-Nd同位素分析方法。用此方法对一个磷灰石国际标准样品Durango和两个实验室标准Apatite 1和PE进行了详细的Sr-Nd同位素测定,结果表明,对Sr-Nd含量足够高的磷灰石样品可以准确地获得其Sr-Nd同位素组成,测试结果与文献报道值或热电离质谱(TIMS)测试值在误差范围内一致,Sr同位素的测试精度<0.015%(2SD),Nd同位素的测试精度<0.005%(2SD),达到了国际同类实验室水平;且三个磷灰石标准样品同位素组成较为均一,都是理想的原位Sr-Nd同位素分析参考物质。 展开更多

关键词 磷灰石 SR-ND同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 原位微区分析

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常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究 被引量：16

11

作者 赵悦 侯可军 +2 位作者 田世洪 杨丹 苏嫒娜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期28-39,共12页

锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质（BHVO-2、JB-2、BCR-2、... 锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质（BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016）的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂（AG50W-X8,200~400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS）测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法（SSB）校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度（2SD）分别为：δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰（n=53）,δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰（n=20）,δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰（n=8）,δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰（n=14）,δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰（n=3）,δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰（n=10）,δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰（n=10）,这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。 展开更多

关键词 锂同位素 标准物质 样品量 基质效应 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制 被引量：11

12

作者 唐索寒 朱祥坤 +5 位作者 李津 闫斌 李世珍 李志红 王跃 孙剑 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期127-133,共7页

近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国... 近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。 展开更多

关键词 铁铜锌同位素 标准溶液 特性值 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成 被引量：11

13

作者 袁永海 杨锋 +2 位作者 余红霞 刘希军 许继峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期356-363,共8页

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上... 应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。 展开更多

关键词 微波消解 淋洗曲线 锶 钕 柱残留 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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U-Pb定年锆石标准^(176)Hf/^(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定 被引量：8

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作者 祁昌实 李献华 +2 位作者 梁细荣 刘颖 涂湘林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期149-154,共6页

利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCIC... 利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。 展开更多

关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS) 锆石标准 Hf同位素 激光熔蚀多接收器电感耦合 等离子体质谱(LA—MC—ICP—MS)

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利用多接收器电感耦合等离子体质谱法精确测定天然岩石样品中的铼含量 被引量：9

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作者 李杰 梁细荣 +2 位作者 董彦辉 涂湘林 许继峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期283-289,共7页

利用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数(fRe... 利用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数(fRe和fIr)是不相等的,如果认为fRe=fIr,将会导致187Re/185Re同位素比值偏低,但是fRe/fIr比值固定不变,这样可以通过已知的fIr计算出fRe,从而得到准确的187Re/185Re同位素比值。本工作利用这种经验的质量分馏校正方法,精确的测定出天然铼标准样品的187Re/185Re同位素比值为1.674 3±0.000 1(2,σn=25),该结果与国际纯粹与应用化学委员会(IUPAC)推荐值(1.674 0±0.001 1)以及与N-TIMS测定值(1.675±0.001 4)在误差范围内一致。而且,采用该经验的质量分馏校正方法测得的天然铼标准样品的187Re/185Re同位素比值与采用fRe=fIr校正结果相比,准确度和外部重现性都明显提高。最后采用该方法准确测定出了天然岩石中Re含量,该结果与N-TIMS测定结果吻合。 展开更多

关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS) 岩石样品 铼含量 铼同位素比值

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干法灰化处理对含有机质土壤样品铜同位素测量的影响 被引量：8

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作者 张兴超 刘超 +2 位作者 黄艺 黄方 于慧敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期347-355,476,共10页

分析土壤样品的铜同位素时,其中有机质会对化学纯化流程以及测试过程产生严重的干扰。因此,在不改变样品铜同位素组成的前提下,完全去除土壤中的有机质对于获取高精度的铜同位素数据至关重要。干法灰化是一种快速、有效的有机质处理方法... 分析土壤样品的铜同位素时,其中有机质会对化学纯化流程以及测试过程产生严重的干扰。因此,在不改变样品铜同位素组成的前提下,完全去除土壤中的有机质对于获取高精度的铜同位素数据至关重要。干法灰化是一种快速、有效的有机质处理方法,并且能够减少氧化性试剂的使用。但是该流程可能会对挥发性元素(如铜)的组成产生影响,因此需要在使用前进行条件实验探究。本文采用干法灰化流程对含有机质的土壤样品进行有机质处理,同时使用高压湿法消解对相同的样品进行处理,并分别在纯化后用MC-ICP-MS测量铜同位素组成,通过两种处理方式测量结果的对比,探求干法灰化法对土壤样品铜同位素组成的影响程度。结果表明:高压湿法消解流程能够获得较为可靠的铜同位素组成数据;干法灰化流程使铜同位素组成的测量值显著偏离真实值,δ65Cu最多可偏差3.46‰。这是因为样品中铜的挥发丢失导致了铜同位素组成发生分馏,并且其影响程度受到了多种因素控制,如样品性质和灰化温度等。因此,实验结果更推荐使用湿法消解对土壤样品进行处理。 展开更多

关键词 土壤样品 有机质 干法灰化 挥发损失 同位素分馏 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用 被引量：6

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作者 马信江 梁细荣 +2 位作者 涂相林 曾文 李杰 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期480-486,共7页

采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2mol/L HCl+0.01%HF、4mol/L HCl、2mol/L HCl和0.5mol/L HNO3可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品... 采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2mol/L HCl+0.01%HF、4mol/L HCl、2mol/L HCl和0.5mol/L HNO3可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端。对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AGMP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%。标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求。 展开更多

关键词 铁 同位素组成 阴离子交换树脂 化学分离 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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基于MC-ICP-MS的稳定铜同位素分析在环境健康研究中的应用进展 被引量：1

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作者 王伟超 张璐瑶 +6 位作者 令伟博 陈子谷 陆达伟 杨学志 傅建捷 刘倩 江桂斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期183-192,共10页

铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体... 铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体生理异常变化的因素,特别是环境因素对疾病发生及发展的影响。因此,稳定铜同位素分析在环境健康研究中具有广泛的应用前景。多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是一种强大的同位素分析质谱方法,具有适用范围广、分析精度高等优点,有效促进了铜同位素分析的发展。本文综述了非传统稳定同位素分馏机理及基于MC-ICP-MS的铜同位素分析方法,总结了铜同位素分析在环境健康研究中的主要应用,并对其前景进行展望。 展开更多

关键词 铜 稳定同位素 质谱分析 环境健康 多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)

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多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成 被引量：5

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作者 高博 梁细荣 +3 位作者 刘颖 胡光黔 曾文 涂湘林 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第5期321-324,共4页

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ^114Cd来表达。在此研究基础上，以SPEX Cd标准溶液为参考标准，对国外4种Cd标准... 建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ^114Cd来表达。在此研究基础上，以SPEX Cd标准溶液为参考标准，对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明，实验测定的精度在0．07‰-0．13‰（δ^114/110Cd），与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEXCd标准样品（δ^114/110Cd=0）为基准，计算的δ^114/110CdJMC、δ^114/110CdSPEX-1、δ^114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ^114/110CdBAM 1012和δCdMunster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后，得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。 展开更多

关键词 镉 同位素测定 多接收器电感耦合等离子体质谱法 标准溶液

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地质样品铊同位素分析预处理方法优化

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作者 柒锦捷 余红霞 +3 位作者 徐庆鸿 袁永海 杨锋 张惠评 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-223,共11页

铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离... 铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离子交换树脂纯化铊,采用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测试,仪器的质量歧视用铅同位素标准溶液(NIST SRM981)校正。通过考察消解条件、淋洗曲线和基质效应,结果表明:采用微波消解法,在2mL硝酸-2mL氢氟酸-0.5mL高氯酸的混合酸体系中选用适当的消解程序可以将0.2g土壤标准物质GBW07406消解完全,总耗时不超过2h;利用AG1-X8树脂,上样后,依次以2mL 2mol/L硝酸-1%溴水淋洗6次、2mL超纯水淋洗1次和2mL 0.1mol/L盐酸-6%二氧化硫淋洗5次(收集铊),可有效地纯化铊;常见共存元素的干扰实验结果显示,树脂填充量为2mL时,该淋洗流程所允许上样溶液中含有三价铁和三价铝离子的量分别不应超过2.56mmol和4.90mmol,否则会使铊的回收率降低。将此方法应用于4个地质标准物质中铊同位素比值的测定,ε^(205)TlGSB Tl的精密度(2SD,n=6)均优于0.3;与文献的结果对比显示,标准物质NOD-P-1、GBW07406和GSP-2的ε^(205)Tl差值(ε^(205)Tl_(NIST 997)-ε^(205)Tl_(GSB Tl))均为0.8,NOD-A-1的ε^(205)Tl差值为0.7,说明方法具有较好的准确性;此外,可以估算标准物质GSB 04-1758-2004相对于NIST 997的ε^(205)Tl值应约等于0.8。 展开更多

关键词 硝酸-氢氟酸-高氯酸 微波消解 AG1-X8阴离子交换树脂 铊同位素组成 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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