复方罗布麻片(Ⅰ)中氢氯噻嗪的含量测定研究 被引量：4

1

作者 孙鲁江 王乃东 《中国实用医药》 2012年第31期246-247,共2页

目的测定复方罗布麻片(Ⅰ)中氢氯噻嗪的含量。方法采用高效液相色谱法,用C18柱(4.6mm×200mm,5μm),采用乙腈:水(88:12)为流动相,检测波长:271nm。结果氯噻嗪在4～50μg/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为... 目的测定复方罗布麻片(Ⅰ)中氢氯噻嗪的含量。方法采用高效液相色谱法,用C18柱(4.6mm×200mm,5μm),采用乙腈:水(88:12)为流动相,检测波长:271nm。结果氯噻嗪在4～50μg/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.6%。结论方法简单、快速、灵敏、准确,并获得了满意的测定结果。 展开更多

关键词 复方罗布麻片(ⅰ) 氢氯噻嗪 高效液相 含量测定

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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量 被引量：10

2

作者 钱忠义 《中国药师》 CAS 2009年第9期1265-1267,共3页

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调pH3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml^(-1),检测波长:249nm。结果:硫酸双肼屈嗪在203.00～20.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9),氢氯噻嗪在203.20～20.32μg·ml^(-1)(r=0.999 9),盐酸异丙嗪在101.60～10.16μg·ml^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(RSD1.1%),100.4%(RSD0.8%),99.4%(RSD1.1%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 硫酸双肼屈嗪 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 复方罗布麻片ⅰ

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HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测 被引量：8

3

作者 王玲娜 张晓璐 丁建 《齐鲁药事》 2011年第2期83-85,共3页

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:... 目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方罗布麻片ⅰ 硫酸双肼屈嗪 维生素B1 维生素B6

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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量 被引量：8

4

作者 陆兴毅 周泽良 《中国药师》 CAS 2009年第5期597-599,共3页

目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:1... 目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:18),检测波长为254 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9～154.5μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和31.0～156.0μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6)。结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 高效液相色谱法

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HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量 被引量：8

5

作者 徐硕 金鹏飞 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第5期607-610,共4页

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定。色谱柱为Waters XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定。色谱柱为Waters XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为285 nm(维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6)、210 nm(维生素B_5),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5检测质量浓度线性范围分别为41.66~208.3、127.0~635.0、40.74~203.7、22.72~113.6μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为0.267、0.274、0.062、0.124μg/m L,检测限分别为0.095、0.088、0.021、0.039μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);平均加样回收率分别为98.70%(RSD=0.69%,n=9)、99.74%(RSD=1.2%,n=9)、99.89%(RSD=1.0%,n=9)、99.25%(RSD=1.2%,n=9)。测定的8批样品中,维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量分别为标示量的91.44%~98.74%、36.68%~95.23%、92.42%~97.90%、91.36%~99.48%,其中硫酸双肼屈嗪的含量差异较大,最低值与最高值间相差2.6倍。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于同时测定复方罗布麻片Ⅰ中上述4种成分的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方罗布麻片ⅰ 维生素B1 硫酸双肼屈嗪 维生素B6 维生素B5 含量

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HPLC-QAMS法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分的含量 被引量：6

6

作者 杨晶 夏新华 张雁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1433-1442,共10页

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因子计算复方罗布麻片Ⅰ中7个活性成分的含量(计算值),同时采用外标法测定8个活性成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速0.7 mL·min^-1,检测波长260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(粉防己碱、防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),柱温30℃,进样量10μL。结果:金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪检测质量浓度的线性范围分别为1.082~19.48、3.016~54.29、1.350~24.30、1.102~19.84、1.623~29.21、19.49~350.8、11.04~198.7、13.03~234.5μg·m L^-1(r为0.999 5~0.999 8);平均加样回收率分别为98.3%、99.1%、98.3%、97.5%、97.9%、96.5%、96.3%、97.8%(RSD<2.0%,n=9);检测下限分别为3.05、2.96、4.25、3.21、2.62、2.95、3.26、4.08 ng,定量下限分别为9.18、8.94、12.95、9.71、7.95、8.81、9.86、12.24 ng;精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子分别为0.662、1.253、1.548、1.190、0.979、1.236、1.654,其计算值和实测值之间无显著性差异。结论:该方法简单、有效,结果准确,节约成本,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述8个活性成分的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-一测多评法 复方罗布麻片ⅰ 金丝桃苷 粉防己碱 防己诺林碱 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 硫酸双肼屈嗪

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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷的含量 被引量：6

7

作者 杨玲霞 朱旭江 叶艳芬 《中国民族民间医药》 2015年第6期14-15,共2页

目的：测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.2%磷酸（15∶75）,检测波长为256 nm,流速为1.0 ml/min。结果：金丝桃苷进样量在3.56~71.2μg/ml范围内与峰面积具有良好的... 目的：测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.2%磷酸（15∶75）,检测波长为256 nm,流速为1.0 ml/min。结果：金丝桃苷进样量在3.56~71.2μg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999）;平均加样回收率为98.93%,RSD=1.98%（n=6）。结论：该方法稳定、准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量测定。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 金丝桃苷 高效液相色谱法

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HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的含量及含量均匀度 被引量：6

8

作者 卢晓梅 《中国药师》 CAS 2014年第11期1891-1893,共3页

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法：采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢... 目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法：采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为3.0）-甲醇,进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长：271 nm（0-13 min）,251nm（13-25 min）,进样量：含量项下10μl,含量均匀度项下20μl。结果：氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为0.255 9-2.558 9μg（r=0.999 9）和0.175 1-1.751 4μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.06%（RSD=0.64%,n=9）和99.61%（RSD=0.53%,n=9）。结论：该分析方法简便、快速、准确、重复性好,为更好地控制复方罗布麻片Ⅰ的内在质量提供科学的依据。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 高效液相色谱-紫外波长切换法

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高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中6个组分的含量 被引量：6

9

作者 刘倩倩 谢子立 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1593-1600,共8页

目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10%辛烷磺酸钠+0.40%磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.... 目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10%辛烷磺酸钠+0.40%磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.0)-乙腈(96∶4),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L·min^(-1);检测波长:泛酸钙200 nm,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、维生素B1及盐酸异丙嗪均为271 nm;柱温30℃;进样量40μL。结果:泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的线性范围分别为1.335~13.35μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、7.827~78.27μg·m L^(-1)(r-00 0)、2.546~25.46μg·m L1(r-=1.000)、2.522~25.22μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、8.229~82.29μg·m L^(-1)=1.0(r=0.997 6)和5.264~52.64μg·m L1(r=1.000);平均回收率(RSD)分别为100.9%(1.1%)、101.6%(0.60%)、100.5%(0.87%)、100.0%(1.1%)、100.3%(0.99%)和100.4%(0.75%);测定样品3批,上述6个成分的测定结果分别为标示量的98.38%~110.97%、101.08%~102.56%、96.58%~100.98%、100.50%~106.41%、41.48%~55.75%和88.88%~92.33%。结论:本法经方法学验证,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 含量测定 泛酸钙 氢氯噻嗪 维生素B6 维生素B1 硫酸双肼屈嗪 盐酸异丙嗪

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究 被引量：4

10

作者 谢思敏 刘主洁 +1 位作者 侯惠婵 顾利红 《中国药业》 CAS 2020年第15期87-90,共4页

目的建立检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶非法掺伪大花罗布麻叶的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用HPLC-DAD法,以白麻苷、金丝桃苷为指标成分,检查复方罗布麻片Ⅰ中大花罗布麻叶掺伪的情况。结果白麻苷、金丝桃苷进... 目的建立检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶非法掺伪大花罗布麻叶的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用HPLC-DAD法,以白麻苷、金丝桃苷为指标成分,检查复方罗布麻片Ⅰ中大花罗布麻叶掺伪的情况。结果白麻苷、金丝桃苷进样量分别在1.135~56.762 ng和1.073~53.674 ng(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.06%和99.53%,RSD分别为1.33%和0.43%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,可快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶掺伪大花罗布麻叶的情况。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 罗布麻叶 大花罗布麻叶 高效液相色谱法 二极管阵列检测器法

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HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分 被引量：5

11

作者 邬伟魁 严倩茹 +1 位作者 郭振宇 杨军宣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1625-1628,共4页

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱... 目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 HPLC-DAD

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HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量 被引量：5

12

作者 雷雨 《中国药师》 CAS 2019年第2期343-345,385,共4页

目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(25... 目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0. 5 ml·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μl。结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0. 62～30. 87,0. 75～37. 69,0. 66～33. 12,1. 68～84. 19,11. 94～596. 80,6. 66～333. 00,7. 81～390. 50μg·ml^(-1)(r为0. 999 5～0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 8%,98. 1%,97. 6%,98. 8%,96. 9%,97. 7%,97. 6%(RSD <2. 0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方罗布麻片ⅰ 金丝桃苷 防己诺林碱 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 硫酸双肼屈嗪

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高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量的不确定度评定 被引量：4

13

作者 王悦 隋海山 +1 位作者 聂晓华 胡鹏 《化学分析计量》 CAS 2021年第10期85-89,共5页

采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量,对测定结果的不确定度进行评定。通过建立数学模型,分析测定过程中不确定度来源及影响因素,分别评价各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。在95%置信区间下,扩展不... 采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量,对测定结果的不确定度进行评定。通过建立数学模型,分析测定过程中不确定度来源及影响因素,分别评价各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。在95%置信区间下,扩展不确定度为0.028 mg,复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量可表示为(1.58±0.028)mg(k=2)。对测量结果影响最大的因素是对照品称量,应在实验过程中加以重点关注与控制。该评定方法为复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪的含量测定提供理论依据。 展开更多

关键词 不确定度 氢氯噻嗪 复方罗布麻片ⅰ 高效液相色谱法

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高效液相色谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7个成分的含量 被引量：4

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作者 徐硕 姜文清 +3 位作者 金鹏飞 邝咏梅 徐文峰 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1931-1938,共8页

目的:应用高效液相色谱技术,建立同时测定复方罗布麻片I中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷和盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸... 目的:应用高效液相色谱技术,建立同时测定复方罗布麻片I中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷和盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为210、256、325 nm。结果:7个化学成分分离度良好,绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷、盐酸异丙嗪质量浓度分别在1.814～45.36μg·mL^(-1)(r=1.000)、48.64～1 216μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、4.14～103.5μg·mL~(^(-1))(r=1.000)、3.338～83.46μg·mL^(-1)(r=1.000)、6.68～167μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.710 4～17.76μg·mL^(-1)(r=1.000)和3.128～78.2μg·mL^(-1)(r=1.000)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,相对标准偏差(RSD)小于0.90%;回收率良好,3个加样浓度的平均回收率(n=3)为98.5%～101.0%,RSD为0.38%～1.8%;稳定性良好,7个成分在24 h内保持稳定,RSD小于0.80%。8批样品中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷、盐酸异丙嗪的含量测定结果分别为0.056 88～0.237 5、1.447～1.582、0.065 48～0.147 7、0.055 33～0.103 7、0.124 2～0.233 1、0.013 74～0.045 01和0.916 0～1.041 mg·片^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可同时测定复方罗布麻片I中7个化学成分的含量,可用于该药品的质量控制。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 绿原酸 氢氯噻嗪 金丝桃苷 防己诺林碱 粉防己碱 蒙花苷 盐酸异丙嗪 高效液相色谱 质量控制

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薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究 被引量：2

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作者 谢思敏 侯惠婵 顾利红 《今日药学》 CAS 2020年第8期538-540,共3页

目的建立薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶在生产过程中是否存在掺伪大花罗布麻叶的方法。方法以硅胶G为薄层板,以白麻苷为对照品,建立薄层色谱检查方法。结果薄层色谱斑点清晰,罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶阴性对照无干扰。结论建... 目的建立薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶在生产过程中是否存在掺伪大花罗布麻叶的方法。方法以硅胶G为薄层板,以白麻苷为对照品,建立薄层色谱检查方法。结果薄层色谱斑点清晰,罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶阴性对照无干扰。结论建立的方法操作简单、快捷,能有效的检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶是否存在掺伪大花罗布麻叶的情况,同时为进一步修订和完善复方罗布麻片Ⅰ标准提供试验依据。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 罗布麻叶 大花罗布麻叶 薄层色谱

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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量 被引量：3

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作者 吴芳花 曾庆伟 +1 位作者 黄玉昌 陈振荣 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第36期3449-3451,共3页

目的：建立测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸（49∶23∶28∶1,V/V/V/V,每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min... 目的：建立测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸（49∶23∶28∶1,V/V/V/V,每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果：盐酸异丙嗪检测质量浓度在0.001 978-0.197 8 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率为99.57%,RSD=0.48%（n=9）。结论：该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量测定。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 盐酸异丙嗪 高效液相色谱法 含量测定

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复方罗布麻片Ⅰ薄层色谱鉴别方法的优化 被引量：2

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作者 谢美晓 陈家仪 +1 位作者 谢思敏 栗建明 《今日药学》 CAS 2022年第1期45-47,共3页

目的优化复方罗布麻片Ⅰ中薄层色谱鉴别方法。方法以盐酸异丙嗪、防己对照药材、粉防己碱、防己诺林碱为指标成分,将现行两个薄层鉴别方法合并,对展开系统进行改进。结果在薄层色谱中,供试品与对照品在相应的位置上,有清晰的相同颜色斑... 目的优化复方罗布麻片Ⅰ中薄层色谱鉴别方法。方法以盐酸异丙嗪、防己对照药材、粉防己碱、防己诺林碱为指标成分,将现行两个薄层鉴别方法合并,对展开系统进行改进。结果在薄层色谱中,供试品与对照品在相应的位置上,有清晰的相同颜色斑点,阴性无干扰。结论本方法简单易行,专属性好,重现性好,准确度高,可作为复方罗布麻片Ⅰ的鉴别方法。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 防己 盐酸异丙嗪 薄层鉴别

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液相色谱-串联质谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分含量 被引量：2

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作者 许琨琨 《海峡药学》 2021年第5期71-74,共4页

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以水:甲醇(均含0.05%甲酸)50∶50进行梯度洗脱。采用多反应监测,正负离子自动切换模式,流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μ... 目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中9种成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱,以水:甲醇(均含0.05%甲酸)50∶50进行梯度洗脱。采用多反应监测,正负离子自动切换模式,流速:0.3 mL·min^(-1),进样量2μL。结果硫酸双肼屈嗪、防己诺林碱、粉防己碱、绿原酸、盐酸异丙嗪、蒙花苷、芦丁、金丝桃苷、氢氯噻嗪的线性范围分别为1.26~17.61μg·mL^(-1)、0.139~5.55μg·mL^(-1)、0.285~8.55μg·mL^(-1)、0.161~6.45μg·mL^(-1)、1.57~21.95μg·mL^(-1)、0.183~5.50μg·mL^(-1)、0.252~7.57μg·mL^(-1)、0.135~5.40μg·mL^(-1)、1.67~23.45μg·mL^(-1)(r为0.9975~0.9998);平均加样回收率为87.1%~98.7%,RSD为2.0%~4.1%(n=6)。结论该方法可简化提取步骤,操作简单、有效,结果准确,可实现多组分同时测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 复方罗布麻片ⅰ 正负离子自动切换模式

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TOPSIS法结合多指标成分综合评价复方罗布麻片Ⅰ的质量

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作者 谢美晓 陈家仪 +2 位作者 邓雯姬 谢思敏 栗建明 《中国药业》 CAS 2023年第15期75-79,共5页

目的建立复方罗布麻片Ⅰ的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_(1)、维生素B_(6)和氢氯噻嗪含量,根据2020年版《中国药典(四部)》通则0941含量均匀度检查法测定样品中各成分的含量均匀度。色谱柱为Inerts... 目的建立复方罗布麻片Ⅰ的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_(1)、维生素B_(6)和氢氯噻嗪含量,根据2020年版《中国药典(四部)》通则0941含量均匀度检查法测定样品中各成分的含量均匀度。色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-二乙胺(400:80:20:0.5,V/V/V/V,用20%磷酸溶液调pH至3.5),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。采用优劣解距离(TOPSIS)法分析维生素B_(1)、维生素B_(6)及氢氯噻嗪3种成分的含量及含量均匀度,并评价复方罗布麻片Ⅰ的质量。结果维生素B_(1)、维生素B_(6)、氢氯噻嗪质量浓度分别在0.926~18.523μg/mL、1.030~20.608μg/mL、3.966~59.488μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9999,0.9995,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.52%,98.84%,99.58%,RSD分别为1.43%,1.36%,1.05%(n=6)。TOPSIS法分析结果显示,3家企业维生素B_(1)的综合评分均最低,工艺相对较差;企业B的综合评分最高,产品质量最好。结论TOPSIS法结合多指标成分分析法准确可靠、专属性强、操作简便,可用于复方罗布麻片Ⅰ质量的综合评价。 展开更多

关键词 复方罗布麻片ⅰ 优劣解距离法 维生素B1 维生素B6 氢氯噻嗪 多指标成分

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高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分含量 被引量：1

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作者 刘倩倩 蒋磊 《中国药业》 CAS 2021年第11期56-58,共3页

目的建立测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪及维生素B6含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.12%庚烷磺酸钠(A,冰醋酸调pH至3.0)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃... 目的建立测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪及维生素B6含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.12%庚烷磺酸钠(A,冰醋酸调pH至3.0)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为200 nm(泛酸钙)和275 nm(其他),进样量为20μL。结果泛酸钙质量浓度在1.333~13.350μg/m L(r=0.999 9),氢氯噻嗪质量浓度在7.827~78.270μg/m L(r=1.000 0),维生素B6质量浓度在2.546~25.460μg/m L(r=1.000 0)范围内与峰面积线性关系良好;泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6的加样回收率分别为100.85%,99.67%,100.74%,RSD分别为1.31%,0.44%,1.36%(n=6)。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 双波长 复方罗布麻片ⅰ 泛酸钙 氢氯噻嗪 维生素B6 含量测定

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