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在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量：2
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作者 董琨 宫晓平 +3 位作者 李晓东 郭彦丽 冀峰 崔璐璐 《农产品质量与安全》 2022年第4期33-37,共5页
本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO_(2)-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5,V/V)为萃取剂萃取后,以超... 本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO_(2)-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5,V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO_(2)和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5~10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%~97.7%、96.3%~99.9%、90.4%~96.8%、94.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%~7.1%、4.9%~7.9%、5.2%~8.9%、5.7%~6.6%(n=6);方法的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的残留量。 展开更多
关键词 孔雀石绿 结晶紫 超临界CO_(2) 在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法 代谢物 水产品
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在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速筛查降糖类中成药及保健品中非法添加五种化学药的方法 被引量：2
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作者 董琨 宫晓平 +1 位作者 李晓东 郭彦丽 《企业科技与发展》 2022年第7期56-59,共4页
近年来,一些不法商贩在调节血糖平衡的中成药和保健品中非法添加了具有降糖或辅助降糖效果的化学药。以往,液相色谱-质谱联用法为检测降糖药物中非法添加化学药的主要方法,该方法在实际工作中存在过程复杂、试验周期偏长等问题。文章建... 近年来,一些不法商贩在调节血糖平衡的中成药和保健品中非法添加了具有降糖或辅助降糖效果的化学药。以往,液相色谱-质谱联用法为检测降糖药物中非法添加化学药的主要方法,该方法在实际工作中存在过程复杂、试验周期偏长等问题。文章建立了快速筛查、检测中成药及保健品中5种降糖类化学药的在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)的方法。方法简单、快速、准确,可用于降糖类中成药及保健品中格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸罗格列酮等5种降糖类化学药非法添加成分的快速筛查。 展开更多
关键词 降糖类化学药 超临界二氧化碳 在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法 中成药及保健品 非法添加
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