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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇 被引量：16
1
作者 易青 苗虹 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期678-684,共7页
建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3... 建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）。样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTMNT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定。4种氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间,定量限在0.005~0.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平（0.02,0.1和0.5 mg/kg）的加标回收率和相对标准偏差（RSD,n=6）分别为94.8%~106.3%（2.2%~10.3%）,91.8%~108.8%（2.1%~10.6%）和83.1%~109.4%（1.3%~9.4%）。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液（粉）、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果。 展开更多
关键词 食品 氯丙醇 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 固相支持液液萃取净化 非衍生化
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在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分 被引量：1
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作者 蒋治国 王博超 +2 位作者 殷雪琰 堵燕钰 罗漪涟 《安徽农学通报》 2014年第22期129-134,共6页
该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反... 该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱 QuEChERS法 农药残留 蔬菜
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基质分散固相萃取联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定湖南省市售茶叶中9,10-蒽醌的含量 被引量：1
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作者 李谭瑶 冯家力 +3 位作者 曾栋 陈东洋 卢岚 刘先军 《实用预防医学》 CAS 2022年第10期1187-1191,共5页
目的建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass/mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-... 目的建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass/mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌含量的快速检测方法,并对湖南省内市售茶叶进行9,10-蒽醌残留量检测和结果分析。方法茶叶中的9,10-蒽醌以1:1环己烷-乙酸乙酯提取后,经QuEChERS方法净化,进GPC-GC-MS/MS联用仪分析检测,以同位素d8-蒽醌内标法定量。结果茶叶中的9,10-蒽醌在1~100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0311x-0.0023,相关系数r=0.9997,方法的检出限为2μg/kg,检测限为5μg/kg;加标回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差2.6%~6.6%(n=6)。对湖南省14个地州市市售茶叶进行检测,发现存在一定程度的9,10-蒽醌污染,且超标率较高。其中,黑茶和红茶的检测结果中位数为35.1μg/kg和25.9μg/kg,污染程度明显高于乌龙茶和绿茶。结论该方法具有仪器自动化程度高,前处理快速简单,溶剂消耗少,灵敏度高,定性定量准确等特点,适合大批量茶叶样品中9,10-蒽醌的快速筛查检测。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 9 10-蒽醌 茶叶
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在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留 被引量：13
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作者 殷雪琰 蒋治国 +3 位作者 堵燕钰 罗漪涟 王洁琼 翟云忠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期5009-5016,共8页
目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS）法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析... 目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS）法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析剂、除水剂、净化剂的选择与用量等方面对QuEChERS方法进行优化。样品提取液过滤后,用在线GPC-GC-MS/MS方法,在多反应监测模式（multiple reaction monitoring mode,MRM）下进行检测。结果选择乙腈作为提取溶剂,氯化钠和无水硫酸镁作为盐析剂和除水剂,N-丙基乙二胺（PSA）、C_（18）填料和无水硫酸镁作为净化剂。在10、40、80μg/kg 3个加标浓度下,7种农药在夏黑葡萄、阳山水蜜桃及黄金梨样品中的回收率分别为83.5%~98.7%、80.2%~102.4%和76.5%~109.8%,检出限分别为0.29~0.85μg/kg、0.35~0.79μg/kg和0.21~0.93μg/kg,方法的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为RSD≤9.4%、RSD≤7.6%和RSD≤8.9%。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、净化效果好、溶剂用量少等优点,适用于水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留的快速筛查与常规检测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法 甲拌磷 氟虫腈 代谢产物 水果
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在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留 被引量：6
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作者 罗彦波 李翔宇 +4 位作者 朱风鹏 张洪非 姜兴益 李雪 庞永强 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期42-49,共8页
为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法（GPC-GC-MS/MS）测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明：①在优化的条件下,目标分析物的检出限... 为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法（GPC-GC-MS/MS）测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明：①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95～212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%～121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。 展开更多
关键词 烟叶 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(在线GPC-GC-MS/MS) 直接检测
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂
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作者 倪海平 刘祥萍 +1 位作者 李登昆 张云 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期246-250,共5页
建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂... 建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1~50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.0~9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%~129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%~13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 食用植物油 在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法
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在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯 被引量：9
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作者 殷雪琰 王洁琼 +3 位作者 堵燕钰 王国庆 张宇 翟云忠 《化学分析计量》 CAS 2018年第2期22-26,共5页
建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基... 建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为0.998 2~0.999 2和0.998 6~0.999 5。土壤和茶叶样品的加标回收率分别为84.9%~107.3%,82.7%~108.9%,测定结果的相对标准偏差分别为3.4%~7.3%,3.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、高效、准确,适合于土壤和茶叶样品中PCBs残留的定量分析和快速监测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱 多氯联苯 QuEChERS方法 土壤 茶叶
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