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电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金 被引量：14
1
作者 张洁 阳国运 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期18-23,共6页
金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加。实验详细比较了样品稀释因子为500～2 500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入... 金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加。实验详细比较了样品稀释因子为500～2 500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入方式,以下简称在线内标法)两种方法校正对金测定结果的影响,结果表明,这两种方法的相对误差(RE)分别为-1.9%～-0.3%和-11.9%～3.4%。在样品稀释因子为1 000时,若采用离线内标法校正,测定结果的相对误差为-3.9%～3.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%～2.7%,优于在线内标法的相对误差-9.0%～4.1%,相对标准偏差(n=6)为2.1%～6.8%。这说明采用离线内标法校正可以更为有效的消除因溶液大比例稀释引起的分析误差。管路清洗试验表明,以3g/L硫脲溶液在线清洗进样管路30s可有效消除测试过程中金的记忆效应。据此,采用50%王水(V/V)分解金样品,以钯为内标采用离线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法对金矿石中金的测定。方法校准曲线相关系数为0.9998,线性范围为2～200μg/g,方法检出限为0.012μg/g。按照实验方法对不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与王水分解-活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%～1.9%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 金矿石 金 强度比值定量校正法 校准曲线校正法 离线内标法 在线内标法
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ICP-OES测定生物油脂中的磷含量 被引量：5
2
作者 王杰明 杨德凤 吴梅 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期97-101,共5页
建立了含改进剂的干灰化法和在线内标有机进样法两种样品预处理方法,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定生物油脂中的磷含量。采用仪器自带软件建立了磷元素的多元光谱拟合模型,消除了样品中铜对磷的光谱干扰。对干灰化法中改... 建立了含改进剂的干灰化法和在线内标有机进样法两种样品预处理方法,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定生物油脂中的磷含量。采用仪器自带软件建立了磷元素的多元光谱拟合模型,消除了样品中铜对磷的光谱干扰。对干灰化法中改进剂的种类和加入量进行了考察,最终将改进剂选定为有机镁标样,对1,2-二油酰基卵磷脂中磷的回收率为104%±1%。干灰化法和在线内标有机进样法对磷的检测限分别为0.013μg/g和0.264μg/g。 展开更多
关键词 生物油脂 磷 电感耦合等离子体发射光谱 干灰化法 在线内标法
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金
3
作者 宋建华 《科技创新导报》 2020年第25期81-83,共3页
金矿石基体成分复杂,金的含量较低,分析时需要大称样量(≧20g),分析周期长,干扰因素多,本文采用逆王水硝化或焙烧、50%王水溶解、2%HNO3为介质、Rh作内标,基体浓度小于1mg/mL,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金的... 金矿石基体成分复杂,金的含量较低,分析时需要大称样量(≧20g),分析周期长,干扰因素多,本文采用逆王水硝化或焙烧、50%王水溶解、2%HNO3为介质、Rh作内标,基体浓度小于1mg/mL,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金矿石中的金的方法。试验了稀释因子100~2000时的强度干扰情况,验证了内标加入方式(离线加入法和在线加入法)对分析误差的影响,最终确定稀释因子1000、离线内标加入法可取得较好结果,方法检出限为0.04μg/g,回收率为98%~103%,测的结果与原子吸收分光光度法和传统容量法一致,能够满足地质找矿的要求。 展开更多
关键词 质谱法 金矿石 测金 Rh在线内标法
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