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X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素 被引量:71
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作者 于波 严志远 +2 位作者 杨乐山 王瑞敏 李小莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期74-78,共5页
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT’XP+型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、A l2O3、SiO2、P、S、C l、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb... 采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT’XP+型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、A l2O3、SiO2、P、S、C l、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定条件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试,12次重复测定的精密度(RSD),除N和C l<11.0%,其余各组分均<6.0%。 展开更多
关键词 土壤水系沉积物 X射线荧光光谱法 粉末样品压片 背景位置选择
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X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物等样品中碳、氮、氟、氯、硫、溴等42种主次和痕量元素 被引量:69
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作者 张勤 李国会 +1 位作者 樊守忠 潘宴山 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期51-57,共7页
采用粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等样品中C、N、F、S、Cl、Br、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、Ba、La、Ce、Nd、Ge、Yb、W、Hf、Sc、Sn、Mo... 采用粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等样品中C、N、F、S、Cl、Br、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、Ba、La、Ce、Nd、Ge、Yb、W、Hf、Sc、Sn、Mo、Cs等42种元素。着重研究了C、N、F、S和Cl等元素的测量条件和存在问题;并研究了痕量元素的背景选择和谱线重叠校正的问题。方法的检出限,精密度和准确度绝大多数能满足覆盖区多目标地球化学调查样品的质量要求。 展开更多
关键词 土壤水系沉积物 X射线荧光光谱法 粉末样品压片
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微波消解-磷钼蓝分光光度法测定土壤和水系沉积物中的总磷 被引量:13
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作者 田春秋 邵坤 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期52-56,共5页
建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法检测土壤和水系沉积物中总磷的方法.对微波消解的条件进行了优化,确定了以HNO3-H2O2(体积比为3∶1)为消解剂,最终消解温度为150℃,保持时间为15 min的最佳消解条件.探讨了显色酸度、干扰离子、测定波... 建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法检测土壤和水系沉积物中总磷的方法.对微波消解的条件进行了优化,确定了以HNO3-H2O2(体积比为3∶1)为消解剂,最终消解温度为150℃,保持时间为15 min的最佳消解条件.探讨了显色酸度、干扰离子、测定波长等因素对显色体系的影响,结果表明,在0.8 mol/L的酸度下,吸收峰在825 nm处符合比尔定律.应用方法对土壤和水系沉积物标准物质进行分析验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)均在0.9%~3.1%范围内.在实际样品测定中,方法与高温熔融消解-磷钼蓝分光光度法进行对照,测定结果无显著性差异. 展开更多
关键词 微波消解 磷钼蓝光度法 土壤水系沉积物 总磷
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ICP-MS测定土壤和水系沉积物中的微量银 被引量:11
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作者 薛志伟 乔宁强 +1 位作者 朱晓贤 王荣 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第3期51-54,共4页
样品经三酸(HF+HNO3+H2SO4)完全分解后采用ICP-MS测定银时,锆会产生强烈干扰。为消除这种干扰,提高结果准确度,建立离线干扰校正方法。通过测试4件水系沉积物及9件土壤国家标准物质,选择最适测定条件:溶液酸度为1.0%,内标为10 ng/m L Rh... 样品经三酸(HF+HNO3+H2SO4)完全分解后采用ICP-MS测定银时,锆会产生强烈干扰。为消除这种干扰,提高结果准确度,建立离线干扰校正方法。通过测试4件水系沉积物及9件土壤国家标准物质,选择最适测定条件:溶液酸度为1.0%,内标为10 ng/m L Rh、In,采用94Zn消除锆对107Ag干扰。实测结果表明该方法检出限为5.8 ng/g,精密度为5.80%,测试值与推荐值吻合,误差在标准物质允许范围内。该方法具有简便、快捷、准确的优点,还能实现多元素同时测定。 展开更多
关键词 土壤水系沉积物 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 干扰校正
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王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Se、Sb、Hg、Bi的适用性研究 被引量:6
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作者 赵小学 位志鹏 +4 位作者 王建波 李亚轲 赵林林 夏新 姜晓旭 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第9期61-69,共9页
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点,目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法,学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/... 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点,目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法,学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,探讨Se、Hg实验结果规律及理论原因。结合相关成果,探讨王水沸水浴消解土壤及水系沉积物对ICP-MS、原子荧光光谱仪(AFS)测定As、Sb、Bi的影响,以6个标准物质样品为研究对象,比较了两种方法的技术指标及优势;通过实验和理论,深入剖析ICP-MS测试样品中Se、Hg情况及规律。王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及沉积物中As、Sb、Bi的检出限、精密度和准确度依次为0.2 mg/kg、2.1%~4.3%、95.2%~108%,0.03 mg/kg、1.3%~4.9%、92%~108%,0.005 mg/kg、1.5%~4.5%、87.2%~103%;其采用^(77)Se、^(78)Se、^(82)Se测定结果分别是真值的60~120倍、8~20倍、20~40倍;当W、Hg含量之比小于50时,其能够准确分析样品中Hg。沸水浴消解/ICP-MS测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,满足相关技术规范的质量控制要求;消解试剂盐酸及样品中Sm、Gd、Dy等引起的多原子离子及双电荷离子干扰,导致ICP-MS不能直接准确测定Se;样品中W产生的氧化物离子干扰,致使ICP-MS测定样品中Hg的结果明显高于真实值,202Hg受[WO]^(+)的正干扰影响比201Hg^(+)更大。 展开更多
关键词 ICP-MS 土壤水系沉积物 稀土元素双电荷离子干扰 [WO]+干扰
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X射线荧光光谱法同时测定土壤和水系沉积物中23种主次痕量组分 被引量:2
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作者 吕胜男 卢兵 +1 位作者 赵文志 张元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期764-770,共7页
提出了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定土壤和水系沉积物中Br、Cl、Al_(2)O_(3)、CaO、Cr、Cu、Fe_(2)O_(3)、Ga、K_(2)O、MgO、Mn、Na_(2)O、Nb、Ni、P、Pb、Rb、SiO_(2)、Ti、Zn、Zr、V、Y等23种主次痕量组分的方法。利用粉末压样机将... 提出了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定土壤和水系沉积物中Br、Cl、Al_(2)O_(3)、CaO、Cr、Cu、Fe_(2)O_(3)、Ga、K_(2)O、MgO、Mn、Na_(2)O、Nb、Ni、P、Pb、Rb、SiO_(2)、Ti、Zn、Zr、V、Y等23种主次痕量组分的方法。利用粉末压样机将样品压制成圆形样片后,按照仪器工作条件进行测定。以120个国家标准物质为校准样品绘制校准曲线,采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,研究了Pb对Ga、Br测定结果的影响。结果表明:高含量Pb会对Ga、Br产生谱线重叠干扰,因此选择Pb为Ga、Br谱线重叠干扰的校正元素,并将Br的校正系数由负值-0.000 48调整为正值0.000 48;23种组分检出限为1~1 000μg·g^(-1);以两个未参与曲线校正的土壤和水系沉积物标准物质进行方法验证,所得测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,符合DZ/T 0258-2014要求。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法(XRF) 土壤水系沉积物 谱线重叠干扰 基体效应
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高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的氯研究 被引量:5
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作者 薄玮 李小莉 +3 位作者 杜雪苗 刘彬 张勤 白金峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1828-1833,共6页
氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积... 氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积物中的氯,氯(24~40000μg·g^(-1))校准曲线的相关系数明显改善,RMS(均方根)由未贴膜的0.00963,改善为贴膜后的RMS 0.00198。氯的检出限由未贴膜的30μg·g^(-1),改善为贴膜后的21μg·g^(-1)。且高压覆膜制样,同一样片连续测定10次,还是10 d内隔天测定1次,氯的测定值都保持不变或略有下降。从抽真空时间,X光管应用功率,烘样和不烘样,氯元素存在形式等角度解释了氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或略减小的原因。高压覆膜制样,样品表面的聚酯膜,可以阻止在抽真空过程中氯随水分向样片表面迁移扩散或分解损失。高压未覆膜的样片在测定过程中,因样片表面吸附了水及空气分子,因而随抽真空时间的增加及解吸附作用,真空度下降明显,氯的强度变化明显。而高压覆膜样片在测定过程中,真空度下降不明显,氯的测定值基本不变或略有下降。高压制样(1600 kN)可以将不同类型的地质样品压制成型,高压覆膜制样技术,完全消除了粉尘效应,对下照射的X射线荧光光谱仪具有重要意义。测过的样片可以重复测定氯,标准样片可长期保存,避免了标准样品的浪费。用该方法可以准确测定土壤和水系沉积物中32个组分。该样品制备方法也适用于测定其他难以成型的样品及其荧光强度由于真空和长时间辐射而强度变化的元素分析。 展开更多
关键词 高压覆膜制样 X射线荧光光谱 土壤水系沉积物
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ICP-OES等离子光谱法测定土壤和水系沉积物中的钡元素 被引量:2
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作者 廖君芳 《低碳世界》 2016年第20期112-114,共3页
本文采用HF-HCl O4-HNO3及王水预处理土壤、水系沉积物,ICP-OES法测定样品中钡元素的含量,对混酸溶解方式,共存元素的干扰及消除进行探讨,结果表明该实验方法操作简便,方法检出限1.5mg/kg,平均对数误差[魧lg C軍(GRD)]<0.11,相对标... 本文采用HF-HCl O4-HNO3及王水预处理土壤、水系沉积物,ICP-OES法测定样品中钡元素的含量,对混酸溶解方式,共存元素的干扰及消除进行探讨,结果表明该实验方法操作简便,方法检出限1.5mg/kg,平均对数误差[魧lg C軍(GRD)]<0.11,相对标准偏差RSD<10%,回收率为93.7%,标准样品的测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 土壤水系沉积物 BA 混酸消解 ICP-OES
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用AFS测定ICP-MS溶液中硒的方法实验
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作者 许吉全 《华北自然资源》 2019年第5期95-97,共3页
文章对土壤和水系沉积物等进行了研究,主要研究ICP-MS溶矿后分取完剩余溶液如何有效利用进行硒的测定,取得较好的效果,可提高工作效率,降低工作成本,为大批量的分析测试工作提供更多的便利。
关键词 ICP-MS溶矿液 土壤水系沉积物 硒的测定
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高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的碳 被引量:1
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作者 刘红 《化工管理》 2021年第26期85-87,共3页
高频红外碳硫分析仪通过高频发生器发生高频振荡,使助熔剂产生涡流热效应,样品中C以CO_(2)形式释放出来,经红外检测器检出,得到分析结果。土壤中的总碳(TC)直接称取样品,加入助熔剂后上机测定检出;通过在样品中加入少量酸去除碳酸盐中的... 高频红外碳硫分析仪通过高频发生器发生高频振荡,使助熔剂产生涡流热效应,样品中C以CO_(2)形式释放出来,经红外检测器检出,得到分析结果。土壤中的总碳(TC)直接称取样品,加入助熔剂后上机测定检出;通过在样品中加入少量酸去除碳酸盐中的碳(CO_(2)),加入助熔剂后上机测定即得到有机碳(Corg)的含量;通过总碳减去有机碳即得到二氧化碳的含量。文章根据以上思路,实验探究出利用高频红外碳硫仪测定土壤样品中的总碳、有机碳、二氧化碳的方法,其中总碳的检出限是0.011%,精密度为1.60%~4.65%,有机碳的检出限是0.010%,精密度为2.34%~5.60%,测定结果符合国家一级标准物质标准值,该方法可以简单高效的测定出土壤和水系沉积物样品中的总碳、有机碳、二氧化碳。 展开更多
关键词 高频红外碳硫仪 土壤水系沉积物样品 总碳 有机碳 二氧化碳测定
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