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固相萃取-液质联用法用于乌鸡白凤丸中动物药的质量控制初探 被引量：3
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作者 刘宇文 张伟 +1 位作者 潘佳星 侯娜 《中国药师》 CAS 2020年第8期1535-1539,共5页
目的:建立乌鸡白凤丸中鹿角胶、鹿角霜和鳖甲的鉴别和掺伪检查方法。方法:采用胰蛋白酶对乌鸡白凤丸样品酶解处理,利用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-QQQ)对样品中的鹿、鳖、猪、牛、马、驴、角鳖、佛罗里达鳖源性... 目的:建立乌鸡白凤丸中鹿角胶、鹿角霜和鳖甲的鉴别和掺伪检查方法。方法:采用胰蛋白酶对乌鸡白凤丸样品酶解处理,利用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-QQQ)对样品中的鹿、鳖、猪、牛、马、驴、角鳖、佛罗里达鳖源性成分的专属性特征离子进行检测。结果:方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分析检测的技术要求。12批样品检测到了处方中规定的鹿、鳖源性成分,部分样品也检出了处方中未规定的猪、牛源性成分。结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,为乌鸡白凤丸的质量控制及标准研究提供了参考。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱 鹿角胶 鹿角霜 鳖甲 混伪品 乌鸡白凤丸 特征离子
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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸 被引量：3
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作者 胡重怡 李雨露 +3 位作者 郭平 万建春 张威 王栋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第2期521-527,共7页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的分析方... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%~101.2%,相对标准偏差为1.54%~5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。 展开更多
关键词 甘蔗 固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 3-硝基丙酸
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用固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海洋沉积物中13种氟喹诺酮类抗生素 被引量：1
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作者 李香香 崔长征 +4 位作者 王雄 丁紫荣 闫雅楠 金梦 许文杰 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期316-324,共9页
为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中13种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进... 为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中13种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进行分离检测。结果表明:在优化实验条件下,13种FQs的质量浓度为0.50~100μg·L^(-1),目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99),方法检出限为0.003~0.03μg·kg^(-1);在加标量为1μg·kg^(-1)和10μg·kg^(-1)时,空白加标的平均回收率为73.5%~124.6%和67.5%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.7%(n=7);以海洋沉积物为基质,13种目标物的加标回收率为67.7%~142.4%,RSD小于10.2%(n=6);使用该方法对广州某湾区海洋沉积物中13种FQs的残留量进行了实地检测,培氟沙星质量分数最高,为1.6μg·kg^(-1),氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星质量分数次之,为0.7μg·kg^(-1)。该方法实现了对海洋沉积物中13种FQs的同时检测,具有快速、准确等优点,适用于海洋沉积物中13种FQs的测定。本研究成果可为海洋生态环境保护提供数据基础及技术支撑。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 海洋沉积物 氟喹诺酮类抗生素 方法优化
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