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重庆流域嘉陵江和长江水环境中壬基酚污染状况调查 被引量:119
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作者 邵兵 胡建英 杨敏 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期12-16,共5页
利用固相萃取 (SPE) 气相色谱 质谱法 (GC MS)对嘉陵江和长江重庆段河流和以这两条河流为水源的 5个自来水厂水样中的壬基酚 (NP)进行了检测 .河流水样中 4月份NP的浓度范围为 0 0 2— 1 12 μg L ;7月份为 1 5 5— 6 85 μg L .自... 利用固相萃取 (SPE) 气相色谱 质谱法 (GC MS)对嘉陵江和长江重庆段河流和以这两条河流为水源的 5个自来水厂水样中的壬基酚 (NP)进行了检测 .河流水样中 4月份NP的浓度范围为 0 0 2— 1 12 μg L ;7月份为 1 5 5— 6 85 μg L .自来水厂的水样中 ,4月份NP浓度范围为 <0 0 1— 0 0 6 μg L ;7月份为 0 10— 2 73μg L .方法的自来水加标回收率大于 90 % ,环境水样中的加标回收率大于 80 % ,检测限为 0 0 1μg 展开更多
关键词 萃取-相色谱-质谱 壬基酚 内分泌干扰物质 重庆 嘉陵江 长江 表面活性剂 水体污染调查 水环境 流域污染
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固相萃取-气相色谱/质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺 被引量:9
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作者 吴银菊 吴名剑 +3 位作者 蒋腊梅 练文柳 庹苏行 陈小明 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期557-560,共4页
采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE—GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺。该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,... 采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE—GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺。该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析。1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18ng/mL,相对标准偏差在0.94%~3.02%之间,回收率在92.67%~97.20%之间。该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用。 展开更多
关键词 萃取-相色谱/质谱 卷烟滤嘴 芳香胺
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SPE-GC-MS法测定固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇 被引量:1
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作者 陶森 杨华 +2 位作者 郑奕柔 冯涛 罗苑铭 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第3期237-242,共6页
目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定固态调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。方法:样品经乙醚提取,经SPE柱净化,用七氟丁酰基咪唑作为衍生化试剂,采用非极性毛细管色谱柱DB-5MS分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,同位素内... 目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定固态调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。方法:样品经乙醚提取,经SPE柱净化,用七氟丁酰基咪唑作为衍生化试剂,采用非极性毛细管色谱柱DB-5MS分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,同位素内标定量。结果:3-氯-1,2-丙二醇线性范围为0.001~1.0 mg/kg,相关系数r为0.9998,相对标准偏差RSD为0.4~9.2%,检测下限为0.001 mg/kg,4种不同类型样品的加标回收率为81.0~104%。对鸡精、味精、鸡粉、香辛料粉、猪骨高汤粉、方便面调味料、其他调味料等7类,共30批固态调味品,进行3-氯-1,2-丙二醇含量的检测,发现复合香辛料中没有检出3-氯-1,2-丙二醇,而其他调味料中均有3-氯-1,2-丙二醇检出,含量在3.92~856 μg/kg。结论:该方法减少了有机溶剂的消耗,节省了前处理的时间,且灵敏度高,结果准确,适合批量测试,能满足日常固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测。 展开更多
关键词 萃取-相色谱-质谱 选择离子监测模式 态调味品 3-氯-1 2-丙二醇
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留 被引量:2
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作者 杨巍 粟有志 +1 位作者 李芳 骆灵静 《现代食品》 2016年第17期95-97,共3页
本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。
关键词 萃取-相色谱-质谱 农药残留 干果
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固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 被引量:55
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作者 林黎明 林回春 +4 位作者 刘心同 王曼霞 张鸿伟 王建华 邱芳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期707-710,共4页
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15... 研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%~90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。 展开更多
关键词 萃取高效液相色谱-质谱 动物 硝基呋喃 药物 抗生素
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气相色谱-质谱对天然酿造酱油与配制酱油香气成分的分析比较 被引量:38
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作者 冯笑军 吴惠勤 +2 位作者 黄晓兰 李琳 高月明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期661-665,670,共6页
利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35... 利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35种。不同工艺生产的酿造酱油中醇、酚、醛酮、酯类物质的种类均比配制酱油多1倍以上,酸类物质的总含量也远大于配制酱油,但配制酱油的杂环类风味物质比较丰富,主要为体现烤香风味的吡嗪类化合物。乙醇、2-甲基丙醇、3-己醇、3-甲硫基丙醇、苯乙醇、乙烯基-2-甲氧基-苯酚、4-乙基-苯酚、α-亚乙基-苯乙醛、香草醛、2-羟基丙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸苯甲酯、亚油酸乙酯、5-甲基糠醇、3-苯基呋喃为酿造酱油的特有成分。构成酱油特征香气成分的4-乙基愈创木酚、糠醇、糠醛等物质的含量在配制酱油中也相对较少。这正是酿造酱油与配制酱油风味不同的原因之一。该文研究结果验证了生产酿造酱油时不同原料不同工艺会对风味物质产生影响。 展开更多
关键词 酱油 成分 蒸馏萃取/相色谱-质谱(SDE/GC—MS)
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固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚 被引量:23
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作者 郝瑞霞 梁鹏 +2 位作者 赵曼 王俊安 周玉文 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2222-2227,共6页
壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物,具有内分泌干扰作用.由于壬基分支程度的不同,有多种同分异构体存在,基体背景复杂,定量检测困难.采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法,对70多个污水和再生水样品... 壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物,具有内分泌干扰作用.由于壬基分支程度的不同,有多种同分异构体存在,基体背景复杂,定量检测困难.采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法,对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测.结果表明,亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力,不同水样的浓缩倍数在50~200倍之间.在壬基酚各异构体质谱图中,107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高,特异性较强,其响应值总和(∑SIM)占总离子流(TIC)的54.4%~73%,以∑SIM(107、121、135、149、163)色谱图的积分面积作为定量检测的依据,既准确地反映各种异构体的组成,又排除了背景离子的干扰,确保了方法的选择性、准确度和精密度。 展开更多
关键词 壬基酚 内分泌干扰作用 污水 萃取-相色谱-质谱-选择离子 定量检测
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杨凌地区主要葡萄蒸馏酒的香气成分分析 被引量:19
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作者 王鑫 梁艳英 +4 位作者 李娜娜 都晗 杨晨露 李华 王华 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第7期161-167,共7页
吸附以酿酒葡萄爱格丽(Ecolly)、小芒森(Petit Manseng)、霞多丽(Chardonnay)、8802和8803为原料,酿造5种葡萄蒸馏酒,采用搅拌棒萃取-气相色谱-质谱(SBSE-GC-MS)联用技术对其香气成分进行定性定量分析,并进行主成分分析(PCA)和建模验证... 吸附以酿酒葡萄爱格丽(Ecolly)、小芒森(Petit Manseng)、霞多丽(Chardonnay)、8802和8803为原料,酿造5种葡萄蒸馏酒,采用搅拌棒萃取-气相色谱-质谱(SBSE-GC-MS)联用技术对其香气成分进行定性定量分析,并进行主成分分析(PCA)和建模验证。结果表明,5种葡萄蒸馏酒共检测到71种香气成分,其中酯类、醇类和酸类物质的含量较高。主成分分析法对17种气味活性值(OAV)≥0.1的潜在香气成分(关键香气成分)进行分析,结果发现,爱格丽蒸馏酒香气较其他蒸馏酒样更为浓郁,对其香气贡献最大的主要是乙酯类成分,表现为奶油、菠萝、茴香、青苹果、草莓、紫罗兰等香气类型。通过建模的方法进一步验证了爱格丽是优质的蒸馏酒酿酒葡萄品种。 展开更多
关键词 葡萄品种 葡萄蒸馏酒 成分 搅拌棒萃取-相色谱-质谱联用法 主成分分析 建模验证
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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗 被引量:15
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作者 应永飞 皮雄娥 +3 位作者 吴平谷 陈慧华 朱聪英 陆春波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期74-78,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后,经SLH固相萃取柱净化,氮吹至干,衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0.3μg/L... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后,经SLH固相萃取柱净化,氮吹至干,衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0.3μg/L,定量限均为1.0μg/L,线性范围为0.02~1.0μg/L。加标浓度在4.0~20.0μg/L范围内.莱克多巴胺加标回收率为78.6%~101.2%,批内相对标准偏差≤7.0%;克伦特罗加标回收率为92.3%~112.2%.批内相对标准偏差≤6.9%。 展开更多
关键词 萃取-相色谱-质谱 莱克多巴胺 克伦特罗 残留量 动物尿样
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基于GC-MS的贵人香葡萄酒与蒸馏酒香气成分分析 被引量:13
10
作者 李洋 李娜娜 +6 位作者 王艳君 李雅善 南立军 杨俊梅 束廷廷 王华 崔长伟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第2期189-194,共6页
采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用法研究了贵人香葡萄酒和蒸馏酒的香气成分。结果表明,贵人香蒸馏酒中检测到55种香气成分,比贵人香葡萄酒中多出14种,主要是酯类、萘酚类、醛酮类、酸类、醇类和萜烯类化合物等。贵人香蒸馏酒中酯... 采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用法研究了贵人香葡萄酒和蒸馏酒的香气成分。结果表明,贵人香蒸馏酒中检测到55种香气成分,比贵人香葡萄酒中多出14种,主要是酯类、萘酚类、醛酮类、酸类、醇类和萜烯类化合物等。贵人香蒸馏酒中酯类含量为779.91 mg/L,是贵人香葡萄酒中的2.6倍。醇类中含量最多的为异戊醇,其在蒸馏酒中的含量为330.06 mg/L,是贵人香葡萄酒中的14倍,主要带给蒸馏酒指甲油味和威士忌味。蒸馏酒中的含量大于其嗅觉阈值的香气成分有10种,这些物质主要赋予蒸馏酒紫罗兰、菠萝、梨等花果香和脂肪味,蒸馏酒中含量较多的萘酚类物质在增加其香气复杂性方面有一定作用。 展开更多
关键词 贵人香蒸馏酒 成分 搅拌棒吸附萃取-相色谱-质谱联用法
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固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素 被引量:12
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作者 吴秉宇 费婷 +3 位作者 罗辰 虞桂君 王先颖 吴达 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期77-81,共5页
采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目... 采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目标物分离,以香兰素-d3作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量分析。结果表明,香兰素和乙基香兰素在浓度0.2~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其检出限分别为9.1 ng/支和6.5 ng/支,回收率均在96.3%~107.7%之间。 展开更多
关键词 萃取-相色谱/质谱联用法 主流烟 香兰素 乙基香兰素
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量 被引量:11
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作者 王雪平 闫凯 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期437-441,共5页
取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子... 取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。 展开更多
关键词 萃取-相色谱-质谱 农药 饮用水
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基于 Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60的磁固相萃取/气相色谱-质谱联用检测中药材中多环芳烃 被引量:6
13
作者 宋中荣 周翔 +3 位作者 蒋青香 严志宏 蔡瑛 李慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期131-140,共10页
基于 Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60磁纳米复合材料,建立了磁固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定中药材中16种多环芳烃(PAHs)含量的分析方法。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和振动样品磁力计对复合材料进行表征,证实C60改性成... 基于 Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60磁纳米复合材料,建立了磁固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定中药材中16种多环芳烃(PAHs)含量的分析方法。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和振动样品磁力计对复合材料进行表征,证实C60改性成功;吸附性能实验结果表明, Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@NH_(2)@C60的吸附能力强,稳定性好,经10次重复利用后吸附效率无明显变化。考察了萃取溶剂种类、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类以及解吸时间对中药材样品中16种PAHs萃取效率的影响。结果显示,10 mg吸附剂在4 min内即可实现对目标物的完全吸附。采用最优的磁固相萃取条件,16种PAHs在5~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.994 0~0.999 9,检出限为0.2~1.2μg/kg,定量下限为0.8~3.9μg/kg,3个水平下的加标回收率为84.1%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~8.3%,日内RSD为0.20%~3.5%,日间RSD为2.2%~6.9%。所建立的方法能有效降低中药材样品中复杂基质的干扰,为中药材中PAHs含量的测定提供了一种操作简便、灵敏度高、准确性好的方法参考。 展开更多
关键词 多环芳烃 磁纳米粒子 C60 萃取/相色谱-质谱联用 中药材
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加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多氯联苯 被引量:9
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作者 汤桦 陈大舟 +2 位作者 邵明武 戴新华 王覃 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期85-86,共2页
An effective method for determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in contaminated soil by means of accelerate solvent extraction (ASE) followed with gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) was studied. Th... An effective method for determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in contaminated soil by means of accelerate solvent extraction (ASE) followed with gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) was studied. The reliability and efficiency of ASE for extracting PCBs from contaminated soil has been investigated by comparing with soxhlet extraction. The influence of extract parameters such as temperature, static cycle were discussed. RSD was 1.8%-9.3% .The detection limits is in the range of 0.33-1.33μg/kg. The result showed the method was rapid, sensitive and economic. 展开更多
关键词 多氯联苯 土壤污染 持久性有机污染物 加速溶剂萃取-相色谱-质谱
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液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定曼陀罗中的消旋山莨菪碱、东莨菪碱与(-)-莨菪碱 被引量:9
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作者 秦国富 李恒新 +2 位作者 李永波 沈讷敏 王芳 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第4期351-354,共4页
目的建立一种气相色谱-质谱联用法同时测定消旋山莨菪碱、东莨菪碱与(-)-莨菪碱的方法。方法曼陀罗经2mol/L盐酸超声提取30min后过滤,滤液用浓氨水调节pH≈9后用三氯甲烷提取3次,挥干定容后上机测定。结果消旋山莨菪碱、东茛菪碱... 目的建立一种气相色谱-质谱联用法同时测定消旋山莨菪碱、东莨菪碱与(-)-莨菪碱的方法。方法曼陀罗经2mol/L盐酸超声提取30min后过滤,滤液用浓氨水调节pH≈9后用三氯甲烷提取3次,挥干定容后上机测定。结果消旋山莨菪碱、东茛菪碱与(一)一莨菪碱在0.1~0.5mg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.9981~0.9995,在0.2~0.4mg/ml两个浓度水平的加标回收率为76.7%~119.0%,RSD为0.8%~7.3%,检出限为0.1~1.0μg/kg。结论本方法简单、快速、可靠,能够满足曼陀罗中消旋山莨菪碱、东莨菪碱与(-)-莨菪碱的检测分析。 展开更多
关键词 液液萃取-相色谱-质谱联用法 消旋山莨菪碱 东莨菪碱 (-)-莨菪碱 曼陀罗 生物碱
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SPE-GC/MS法测定血液和尿液中的溴敌隆 被引量:8
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作者 刘国中 鹿尘 张正尧 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第18期2609-2610,共2页
目的建立固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中溴敌隆的测定方法。方法血液、尿液经乙酸乙酯提取、氮吹、加1 ml乙酸乙酯溶解,过OasisHLB固相萃取柱净化、洗脱液氮吹近干,加乙酸乙酯定容后,用气相色谱-质谱法(GC/MS... 目的建立固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中溴敌隆的测定方法。方法血液、尿液经乙酸乙酯提取、氮吹、加1 ml乙酸乙酯溶解,过OasisHLB固相萃取柱净化、洗脱液氮吹近干,加乙酸乙酯定容后,用气相色谱-质谱法(GC/MS进行测定,以溴敌隆的单离子峰(m/z=258)和保留时间(18.376 min)定性,以样品单离子峰(m/z=258)峰面积与标准离子峰峰面积比较定量。结果样品中溴敌隆在0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9992,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.2%。结论固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中的溴敌隆,该方法灵敏度高,操作简便快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供了治疗依据。 展开更多
关键词 萃取-相色谱-质谱 血液 尿液 溴敌隆
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基于脂质组学探究辐照对冷鲜乳鸽风味的影响 被引量:3
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作者 刘巧瑜 陈俊文 +4 位作者 黄晓霞 游云 陈伟波 曾晓房 陈海光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期270-277,共8页
采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥... 采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥发性成分,乳鸽中共10种关键风味成分,其中壬醛、(E)-2-己烯醛、癸醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、辛醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇物质来源于脂质氧化,壬醛、癸醛、己醛等醛类可能是由油酸和亚油酸分解生成。脂肪酸、酰基肉碱(AcylCarnitine)、缩醛磷脂酰乙醇胺(plasmenylPE)、葡糖鞘氨醇神经酰胺(GlcCer_NDS)、酰基葡糖基二神经酰胺(AcyGlcADG)、溶血磷脂酰胆碱(lysoPC)、硬脂酰基鞘脂(Cer_BS)、溶血磷脂丝氨酸(lysoPS)是差异显著的脂质亚类。30种变量投影重要性值较高的脂质分子中,6种脂质分子的脂肪酸组成中含有油酸(C_(18:1)),10种脂质分子含有亚油酸(C_(18:2)),油酸和亚油酸作为形成乳鸽特征性风味物质的前体物质,可能由这16种脂质分子降解生成。 展开更多
关键词 冷鲜乳鸽 脂质组学 挥发性风味物质 顶空萃取-相色谱-质谱 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱
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固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强 被引量:7
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作者 张学 朱建民 +3 位作者 朱福源 谢爱萍 彭立核 吴平谷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第11期1743-1745,1753,共4页
目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果... 目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml^20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。 展开更多
关键词 氟乙酰胺 毒鼠强 萃取-相色谱-质谱
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固相萃取-气相色谱-质谱联用对吸管纸中氯丙醇提取量的测定 被引量:7
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作者 杜显生 宋元航 《中华纸业》 CAS 2021年第10期20-25,共6页
建立了食品接触用吸管纸在模拟萃取液中,对1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测定方法。采用常温氯化钠水溶液浸泡制备模拟提取液,硅藻土固相萃取柱净化,乙醚-异辛烷溶液洗脱,流出物旋蒸浓缩,经七氟丁酰基咪唑衍生化,再通过气... 建立了食品接触用吸管纸在模拟萃取液中,对1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测定方法。采用常温氯化钠水溶液浸泡制备模拟提取液,硅藻土固相萃取柱净化,乙醚-异辛烷溶液洗脱,流出物旋蒸浓缩,经七氟丁酰基咪唑衍生化,再通过气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描分析,内标法定量。结果表明:1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇标准溶液浓度为0~200μg/L范围内线性关系较好,R2分别为0.9996、0.9999;方法的加标回收率分别为94.0%、105.1%;精密度偏差分别为4.6%、2.9%;在信噪比(S/N)为10的条件下,方法定量检出限(LOQ)为1.77μg/L、1.61μg/L。该方法具有定量准确、检出限低等优点,可完全满足吸管纸中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测试要求。 展开更多
关键词 吸管纸 萃取-相色谱-质谱联用法 1 3-二氯-2-丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 提取量
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不同工艺制取油莎豆油中挥发性成分和特征风味成分的分析研究 被引量:3
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作者 刘玉兰 连四超 +2 位作者 陈璐 郭平平 马宇翔 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第7期123-132,共10页
采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)技术,对低温压榨、焙炒压榨、加热调质压榨、亚临界萃取等4种工艺所制取油莎豆油中挥发性成分进行检测分析,并通过ROAV值法确定关键的特征风味成分。结果表明:4种油莎豆油中共检测出14类... 采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)技术,对低温压榨、焙炒压榨、加热调质压榨、亚临界萃取等4种工艺所制取油莎豆油中挥发性成分进行检测分析,并通过ROAV值法确定关键的特征风味成分。结果表明:4种油莎豆油中共检测出14类192种挥发性成分,其中低温压榨油中9类62种,焙炒压榨油中10类72种,调质压榨油中13类67种,亚临界萃取油中13类83种。焙炒压榨和加热调质压榨油中挥发性成分含量(58.96、70.61 mg/kg)比低温压榨和亚临界萃取油(25.21、24.89 mg/kg)高出约2.6倍,其中杂环类物质含量平均高出约33倍,烷烃类物质含量平均减少约39%。4种油莎豆油中ROAV≥1的特征香气成分:焙炒压榨和调质压榨油中分别为16种和14种,低温压榨油8种,亚临界萃取油仅2种。焙炒压榨和调质压榨油莎豆油中挥发性成分总量及特征风味成分种类均明显多于其他2种油莎豆油,嗅闻之也拥有更丰富的香气尤其是甜香味、奶香味、烤坚果味、水果香味。研究结果从分子水平明确了油莎豆油感官风味的物质基础。 展开更多
关键词 油莎豆油 制油工艺 挥发性风味成分 特征风味成分 同时蒸馏萃取-相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS) 味活度值“ROAV”
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