气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氟虫腈的3种前处理方法比较 被引量：11

1

作者 刘璇 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第11期1303-1305,共3页

目的考察比较用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法3种不同的前处理方法对鸡蛋中氟虫腈残留量进行定量分析。方法分别采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管方法提取法3种不同的方法对鸡蛋进行前处理,以环氧七氯为... 目的考察比较用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法3种不同的前处理方法对鸡蛋中氟虫腈残留量进行定量分析。方法分别采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管方法提取法3种不同的方法对鸡蛋进行前处理,以环氧七氯为内标物,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行含量测定。结果采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法,氟虫腈的LOD在0.016μg/kg^0.026μg/kg,LOQ在0.054μg/kg^0.086μg/kg,氟虫腈在0.01μg/ml^0.5μg/ml内呈良好的线性关系,加标回收率均在77.0%~123.5%。结论 3种前处理方法均适用于鸡蛋中氟虫腈的测定。 展开更多

关键词 氟虫腈 AOCA 2007.01方法 固相萃取方法 QuEChERS提取法 气相色谱-质谱法 鸡蛋

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固相萃取-超高效液相色谱法测定兵器工业生产废水中14种硝基酚类物质残留浓度 被引量：6

2

作者 刘玉 张同来 +2 位作者 杨利 刘芮 刘影 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期70-77,共8页

为了满足环境水样中痕量硝基酚类污染物检测的要求，在硝基酚快速检测中应用Bond Elut Plexa新型固相萃取柱，建立了快速同时测定兵器工业生产环境水样中三硝基苯酚（苦味酸PA）、三硝基间苯二酚（斯蒂酚酸TNR）和三硝基均苯三酚（TNPG... 为了满足环境水样中痕量硝基酚类污染物检测的要求，在硝基酚快速检测中应用Bond Elut Plexa新型固相萃取柱，建立了快速同时测定兵器工业生产环境水样中三硝基苯酚（苦味酸PA）、三硝基间苯二酚（斯蒂酚酸TNR）和三硝基均苯三酚（TNPG）等14种硝基酚的超高效液相色谱分析方法。水样样品采用固相萃取柱净化，上样5．0mL，并最终用3．0mL四氢呋喃洗脱，洗脱液浓缩转溶剂后采用色谱分析。选择全氟苯基色谱柱，以乙腈和乙酸铵及0．1％甲酸作为流动相，梯度洗脱，检测波长为220nm，在优化的固相萃取前处理和液相色谱分离分析条件下，净化效果满足要求。14种硝基酚类化合物在22min内实现完全基线分离，在0．1～20mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9973—0．9987；检出限为0．02～0．04mg／L，回收率为82．5％～104．8％，相对标准偏差3．2％-5．7％．本方法已成功应用于生产环境水中实际样品的分析。 展开更多

关键词 环境工程学 超高效液相色谱法 硝基酚类 固相萃取方法

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含N固相吸附材料分离高放废液中镧系和锕系元素的研究进展 被引量：2

3

作者 俎建华 付凌霄 +1 位作者 潘晓晗 王焕 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期30-37,共8页

乏燃料中镧锕分离的主要方法是溶剂萃取法和固相萃取法,与溶剂萃取技术相比,固相萃取法具有相分离容易且不产生第三相,操作设备小型且简单,有机溶剂用量少和二次废物产生量少的优点。在分离乏燃料镧系元素和锕系元素的固相材料中,选取了... 乏燃料中镧锕分离的主要方法是溶剂萃取法和固相萃取法,与溶剂萃取技术相比,固相萃取法具有相分离容易且不产生第三相,操作设备小型且简单,有机溶剂用量少和二次废物产生量少的优点。在分离乏燃料镧系元素和锕系元素的固相材料中,选取了以SiO2和树脂为基体合成的含N固相吸附材料作为研究对象,其合成方法主要包括物理灌装和化学改性,物理灌装法即将含N萃取剂负载到SiO2/树脂的微孔中获得的固相吸附材料,灌装后萃取剂含量高达30%~40%,而化学改性法是将配体官能团通过化学反应接枝到基体上得到固相吸附材料。本文综述了这两类吸附材料的制备方法、分离镧系和锕系元素的吸附条件,以及相应的分离效果和吸附机理。与液液萃取法分离镧系和锕系元素相比,采用树脂和SiO2为载体的含N固相吸附材料具有成本低、几乎不产生有机废液、适用于稀溶液等优点。 展开更多

关键词 镧锕分离 固相萃取方法 含N固相吸附材料 SIO2 树脂

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固相萃取-超高效液相色谱法测定化妆品中6种硝基酚 被引量：1

4

作者 顾志斌 《现代测量与实验室管理》 2015年第6期7-9,共3页

建立了同时测定化妆品中6种硝基酚的固相萃取-超高效液相色谱分析方法。样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取后再做高速离心处理;上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,收集甲醇洗脱液,采用色谱分析。液相色谱分析方法：选择全氟苯基色谱柱,... 建立了同时测定化妆品中6种硝基酚的固相萃取-超高效液相色谱分析方法。样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取后再做高速离心处理;上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,收集甲醇洗脱液,采用色谱分析。液相色谱分析方法：选择全氟苯基色谱柱,以乙腈和乙酸铵及0.1%甲酸作为流动相,梯度洗脱,检测波长为220nm,在优化的固相萃取前处理和液相色谱分离分析条件下,净化效果满足要求。6种硝基酚类化合物在20min内实现完全基线分离,检出限为0.02~0.04mg/L,回收率为86.3%~103.6%,相对标准偏差为3.4%~7.1%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验。 展开更多

关键词 固相萃取方法 超高效液相色谱法 硝基酚类

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高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中的4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸 被引量：8

5

作者 蒋振晖 扎乌拉 应铁进 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期192-198,共7页

建立了草莓中4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈振荡提取,加入无水Mg SO4、Na Cl、二水合柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠（1.5水）,促进乙腈与水液液分离。提取液以对丙基... 建立了草莓中4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈振荡提取,加入无水Mg SO4、Na Cl、二水合柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠（1.5水）,促进乙腈与水液液分离。提取液以对丙基苯磺酸基吸附剂（SCX）吸附花色苷,结合C18填料和无水Mg SO4分散固相萃取净化。采用C18色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液洗脱,多反应监测负离子模式扫描分析。两个目标物在0.025~1.0 mg/L范围内,线性关系良好,R2〉0.999,检出限（LOD,S/N=3）为0.005 mg/kg,方法的定量下限（LOQ,S/N=10）为0.015 mg/kg,加标回收率为85.3%~95.4%,日内精密度为1.1%~6.9%,日间精密度为2.0%~8.7%。该方法稳定、可靠,可满足草莓中两个目标物的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取方法 草莓 4-氯苯氧乙酸 2 4-二氯苯氧乙酸

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农药的绿色分析方法研究 Ⅰ.聚乙二醇辛基苯基醚水溶液作为农药前处理试剂的研究

6

作者 潘德兰 赵道远 杨明敏 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期114-117,共4页

为了避免检测农药残留试样前处理过程中有毒有机溶剂的使用，用聚乙二醇辛基苯基醚（OP）水溶液作为提取蔬菜样品中甲氰菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯农药残留物的萃取剂，采用固相萃取方法（SPE）对萃取液中农药进行富集。通过改变OP水溶... 为了避免检测农药残留试样前处理过程中有毒有机溶剂的使用，用聚乙二醇辛基苯基醚（OP）水溶液作为提取蔬菜样品中甲氰菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯农药残留物的萃取剂，采用固相萃取方法（SPE）对萃取液中农药进行富集。通过改变OP水溶液浓度和有机添加剂种类，研究了萃取和富集的条件：以5％OP＋2％尿素作提取液，过SPE小柱，乙腈洗脱。所研究的样品前处理方法用于蔬菜样品中几种菊酯类农药的检测，与液液萃取方法相比，本试验结果相对偏差为2．7％～7．7％。 展开更多

关键词 聚乙二醇辛基苯基醚(OP) 样品前处理 固相萃取方法(SPE) 拟除虫菊酯杀虫剂

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用SPME方法分析不同成熟度哈密瓜香气的研究 被引量：49

7

作者 马永昆 周珊 +1 位作者 陈计峦 胡小松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期136-139,共4页

本文采用固相微萃取方法对不同成熟度金皇后甜瓜汁的香气进行富集,经GC-MS联机检索分析,得到45种成熟金皇后甜瓜的挥发成分,其中酯类有33种,占峰面积83.31%,根据Guadagni的香气值理论,初步确定其中的9种成分为金皇后甜瓜的特征香气,它... 本文采用固相微萃取方法对不同成熟度金皇后甜瓜汁的香气进行富集,经GC-MS联机检索分析,得到45种成熟金皇后甜瓜的挥发成分,其中酯类有33种,占峰面积83.31%,根据Guadagni的香气值理论,初步确定其中的9种成分为金皇后甜瓜的特征香气,它们占峰面积的65.49%,对甜瓜的整体香气有关键性的影响。在未成熟金皇后甜瓜中检测到7种C9醇和醛,其中不饱和醇、醛有5种,占峰面积的28.21%,它们呈现浓郁的似黄瓜的青鲜气,是未成熟甜瓜的特征香气。研究结果表明,采用固相微萃取检测出的不同成熟度甜瓜的香气与感官评定的结果相符。 展开更多

关键词 成熟度 哈密瓜 香气 固相微萃取方法 金皇后甜瓜汁

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不同超高压处理压力对哈密瓜汁香气的影响 被引量：25

8

作者 马永昆 周日兴 胡小松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期14-19,共6页

采用固相微萃取方法对不同超高压处理的哈密瓜汁的香气进行富集 ,并经GC MS联机检索分析 ,发现超高压处理对哈密瓜汁中的酯类、醇类、醛类和酮类都有影响 ,其中超高压处理哈密瓜汁的酯类减少了 5种且峰面积减少了约 10 % ,而醛类和酮类... 采用固相微萃取方法对不同超高压处理的哈密瓜汁的香气进行富集 ,并经GC MS联机检索分析 ,发现超高压处理对哈密瓜汁中的酯类、醇类、醛类和酮类都有影响 ,其中超高压处理哈密瓜汁的酯类减少了 5种且峰面积减少了约 10 % ,而醛类和酮类增加。 5 0 0MPa/2 0min处理的哈密瓜汁与 40 0MPa/2 0min处理的哈密瓜汁相比 ,酯的种类和峰面积变化不大 ,酮的种类没有变化 ,但增加了 3种不饱和醛。 2种超高压条件处理的哈密瓜汁酯类的特征香气成分未变 ,但醇类和醛类的特征香气成分变化较大。感官评定表明 :超高压处理的哈密瓜汁的香气减弱 ,青鲜气增强 ,这与哈密瓜汁香气成分检测的结果相符合。 展开更多

关键词 固相微萃取方法 超高压处理 哈密瓜汁 香气成分 检测

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4种香花型石斛花朵挥发性成分GC-MS分析 被引量：10

9

作者 曹桦 许凤 +4 位作者 陆琳 姬语潞 陈翔 张宝琼 李涵 《中国农学通报》 2021年第13期56-62,共7页

旨在利用固相微萃取方法结合气相色谱-质谱联用仪(SPME/GC-MS),对香花型石斛花朵挥发性成分进行分析,为云南省香花型石斛兰种质资源筛选、新品种培育和石斛花精油产品的开发提供参考。通过SPME/GC-MS方法,对兜唇石斛、金钗石斛、铁皮石... 旨在利用固相微萃取方法结合气相色谱-质谱联用仪(SPME/GC-MS),对香花型石斛花朵挥发性成分进行分析,为云南省香花型石斛兰种质资源筛选、新品种培育和石斛花精油产品的开发提供参考。通过SPME/GC-MS方法,对兜唇石斛、金钗石斛、铁皮石斛和美花石斛4种香花型石斛盛花期花朵的挥发性成分进行测定和分析。从4种石斛花朵中共鉴定出挥发性成分80种,所共有的挥发性成分为反式α-罗勒烯和月桂烯。其中,兜唇石斛的主要挥发性成分为乙酸异辛酯和反式-α-罗勒烯,相对含量为45.86%和37.3%;金钗石斛的主要挥发性成分为β-石竹烯,相对含量最高为20.7%;铁皮石斛的主要挥发性成分为α-蒎烯、柠檬烯和桉叶油醇,其相对含量分别为31.49%、14.6%和13.6%;美花石斛的主要挥发性成分为乙酸异辛酯,相对含量为83.21%。石斛花朵中的挥发性成分及相对含量具有明显差异,主要挥发性成分对其香味起决定性作用。 展开更多

关键词 石斛属 香花型 挥发性成分 固相微萃取方法 气相色谱-质谱联用仪

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仙灵骨葆药渣与刺梨渣共同堆肥对白菜挥发性物质的影响

10

作者 张琳 谢姣 +2 位作者 郭娅娅 张巍 刘锡 《耕作与栽培》 2022年第4期28-33,共6页

为了解仙灵骨葆药渣与刺梨渣共同堆肥对白菜挥发性成分的影响,利用固相微萃取方法结合气相色谱-质谱联用仪(SPME/GC-MS)对白菜叶中挥发性成分进行测定,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)等分析方法,比较对照组与施用堆肥... 为了解仙灵骨葆药渣与刺梨渣共同堆肥对白菜挥发性成分的影响,利用固相微萃取方法结合气相色谱-质谱联用仪(SPME/GC-MS)对白菜叶中挥发性成分进行测定,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)等分析方法,比较对照组与施用堆肥产品组中白菜的挥发性成分。结果表明,两组中的挥发性成分表现出显著的差异,醇类物质均为两组白菜中挥发性物质的主要成分,施用堆肥产品后醇类物质含量表现上调趋势,此外,从总的挥发性物质中筛选出15种差异物质(VIP>1,p<0.05),分别为2-己烯醛、6,10-二甲基,-5,9-十一碳二烯-2-酮、甲硫醇、乙醇、1-正己醇、1-壬醇、1,4-戊二烯、硫氰酸甲酯、3-己烯甲基丁酸酯、甲氧基苯肟、1,3-二甲基苯、苯丙氰、己-3-烯基-2-甲基-2-烯酸、T 57、T 64。 展开更多

关键词 仙灵骨葆药渣 刺梨渣 白菜 固相微萃取方法 挥发性成分

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枪头式分散固相微萃取柱方法结合气相色谱-串联质谱测定果蔬中9种农药多残留 被引量：3

11

作者 张维益 胡贤伟 +1 位作者 费静 杨佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3017-3023,共7页

目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进... 目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进行净化。采用气相色谱-串联质谱法-多反应模式监测(multiple reaction monitoring, MRM)测定,内标法定量。结果9种农药化合物在10~800μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法的检出限为0.3~4.7μg/kg,定量限为1.2~13.5μg/kg。分别在番茄、苹果、小青菜中添加水平为50、250、500μg/kg的混标,平均回收率为72.8%~115.9%,方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.29%~9.9%,通过与DPX多通道半自动前处理仪结合使用可在10 min内净化处理1~48个样品,有效缩短了样品前处理的时间。结论本方法简便、省时,并且高通量,适用于水果蔬菜中农药残留的测定。 展开更多

关键词 枪头式分散固相微萃取柱方法 气相色谱-串联质谱法 农药残留 水果 蔬菜

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Fe_3O_4@ZIF-8的制备及其在磁固相微萃取中的应用 被引量：1

12

作者 王玉林 《化学与生物工程》 CAS 2014年第12期54-57,共4页

制备了Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料,以其作为吸附剂建立快速高效的磁固相微萃取方法。首先用水热法合成Fe3O4纳米球,然后进行羧基功能化,最后包覆ZIF-8外壳制备了Fe3O4@ZIF-8微球。以萘、蒽、咔唑、芴、联苯等多环芳烃为分析物建立HPLC-U... 制备了Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料,以其作为吸附剂建立快速高效的磁固相微萃取方法。首先用水热法合成Fe3O4纳米球,然后进行羧基功能化,最后包覆ZIF-8外壳制备了Fe3O4@ZIF-8微球。以萘、蒽、咔唑、芴、联苯等多环芳烃为分析物建立HPLC-UV方法。以峰面积为响应信号,作为萃取条件优化实验的测量指标,考察微球用量、萃取时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂用量、解吸时间等因素对萃取效果的影响,建立了快速高效的磁固相微萃取方法。用Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料对环境水样中的痕量多环芳烃进行磁固相微萃取,实现了对环境水样中痕量多环芳烃的快速灵敏测定。 展开更多

关键词 Fe3O4@ZIF-8 痕量多环芳烃 HPLC-UV方法 磁固相微萃取方法

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紫薯粉膳食纤维复合挂面与普通挂面挥发性风味物质的比较 被引量：3

13

作者 张文婷 钮福祥 +5 位作者 孙健 朱红 岳瑞雪 张毅 徐飞 王洪云 《江苏师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第3期32-35,共4页

为扩大紫甘薯开发利用的市场,利用自制的紫甘薯全粉和膳食纤维制出味道和口感更好、营养价值更高的紫薯粉膳食纤维复合挂面.采用HS-SPME-GC/MS法分别对复合挂面和普通挂面的挥发性风味物质进行提取和分析比较,确定紫薯粉膳食纤维复合挂... 为扩大紫甘薯开发利用的市场,利用自制的紫甘薯全粉和膳食纤维制出味道和口感更好、营养价值更高的紫薯粉膳食纤维复合挂面.采用HS-SPME-GC/MS法分别对复合挂面和普通挂面的挥发性风味物质进行提取和分析比较,确定紫薯粉膳食纤维复合挂面特有的香气成分.结果表明,紫薯粉膳食纤维复合挂面中的香气物质有48种,比普通挂面(23种)多,其特有的香气物质有3,7-二甲基-1-辛烯、癸醛、庚醛、2,4-癸二烯醛、2-正戊基呋喃和5-乙基环戊基-1-烯醛等,分别为挂面提供了花香、水果香、鸡油香、豆香和蔬菜香等特有的香气. 展开更多

关键词 紫薯粉膳食纤维复合粉 挂面 挥发性物质 顶空固相微萃取气质联用方法

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