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固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A 被引量：1
1
作者 利利 贾叶青 +4 位作者 张倩影 张爱国 王曼曼 李冬梅 王学生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1371-1375,共5页
采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后,上样至固相支持液-液萃取柱,经甲基叔丁基醚洗脱,Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3. 0 mm i. d.,2. 2μm)分离,电... 采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后,上样至固相支持液-液萃取柱,经甲基叔丁基醚洗脱,Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3. 0 mm i. d.,2. 2μm)分离,电喷雾电离源、正离子模式和多反应监测模式下采集数据,以环孢素D为内标物定量。结果表明,环孢素A在1. 5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0. 998,检出限和定量下限分别为0. 5μg/L和1. 5μg/L,在50、100、400μg/L 3个加标浓度下的平均回收率为78. 6%～83. 5%,日内和日间相对标准偏差(n=3)分别为3. 1%～5. 6%和4. 5%～8. 3%。该方法操作简便、灵敏度高,可用于全血中环孢素A的分析。 展开更多
关键词 环孢素A 全血 固相支持液-液萃取 液相色谱-串联质谱法
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人工尿样中芥子气-谷胱甘肽加合物的气相色谱-质谱法检测 被引量：2
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作者 董媛 王颖 +4 位作者 林缨 陈佳 刘勤 冯建林 谢剑炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期913-917,共5页
该文以气相色谱-质谱法测定人工尿样中的芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物1,1′-磺酰基二（2-甲巯基）乙烷（SBMTE）。采用固相萃取（SPE）及固相支持液-液萃取（SLE）两种方法对尿样中的SBMTE进行富集净化,并对两种方法的影响因素... 该文以气相色谱-质谱法测定人工尿样中的芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物1,1′-磺酰基二（2-甲巯基）乙烷（SBMTE）。采用固相萃取（SPE）及固相支持液-液萃取（SLE）两种方法对尿样中的SBMTE进行富集净化,并对两种方法的影响因素进行了优化。采用中等极性毛细管色谱柱（DB-17MS）分离,以电子轰击源（EI）质谱选择离子模式（SIM）检测,内标法定量。结果表明,以SPE/GC-MS方法检测,SBMTE在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 4,检出限（LOD）为0.1μg/L,回收率大于90%;以SLE/GC-MS方法检测,SBMTE在2~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 8,检出限为0.5μg/L,回收率大于90%。SPE方法适用于直接检测空白尿样中添加SBMTE或芥子气染毒真实尿样还原后样品的进一步净化处理,SLE方法可应用于芥子气染毒后真实尿样的确证检测和溯源性检测。 展开更多
关键词 芥子气 SBMTE 固相萃取(SPE) 固相支持液-液萃取(SLE) 气相色谱-质谱
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