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SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异
1
作者 郭瑞 李盼盼 +5 位作者 张晓莉 范维燕 李晓东 杨晓春 张炜 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期179-186,共8页
风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二... 风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。 展开更多
关键词 玉米 储藏年份 风味物质 多元统计分析 固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱
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基于HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS的冬虫夏草“腥气”辨识方法建立与应用 被引量：11
2
作者 谭鹏 朱薇 +3 位作者 包晓明 耿福能 文永盛 张定堃 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期100-111,共12页
目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱... 目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱柱流量1.43 mL·min^(-1),线速度43.3 cm·s^(-1),吹扫流量3.0 mL·min^(-1);程序升温(初始温度50℃,保持5 min,以10℃·min^(-1)升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间2.0 min)。离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度200℃,质谱监测模式为多反应监测。结果:收集到7批冬虫夏草正品,其中四川3批,青海3批,西藏1批;6批伪品,其中四川3批,贵州2批,新疆1批。在冬虫夏草中共筛查出81种挥发性成分,按化学结构可分为13类(酯类、酮类、醛类、烯类、酚类、酸类、醇类、苯类、醚类、吡嗪类、烃类、含氮杂环类、含氧杂环类),表明冬虫夏草的"腥气"是复合气味。不同产地冬虫夏草中挥发性成分种类无明显差异,提示西藏(那曲),青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草中挥发性物质较为一致,即组成"腥气"的化学成分没有质(种类)的差异。但不同产区冬虫夏草中部分挥发性物质的含量存在较大差异,即组成"腥气"的化学成分有量(含量)的差异。筛选出了16个含量差异较大的化学成分,包括丙二醇甲醚乙酸酯,乙酸己酯,丙位辛内酯,2-辛酮,正辛醛,(E)-2-庚烯醛,癸醛,(E)-壬烯醛,(E,E)-2,4-壬二烯醛,异戊酸,正戊酸,正己酸,庚酸,壬酸,正辛醇,2-乙基吡嗪,可作为该药材产地鉴别的标志物进行研究。冬虫夏草正品与伪品之间挥发性成分存在较大的差异,筛查出了34个化学成分,包括乙酸乙酯,苯乙酮,2-乙基己醇,乙酸己酯,2,3-丁二酮,2-辛酮,2-壬酮,2-莰酮,异佛尔酮,甲基壬基甲酮,2-苯基-1-丙烯,4-乙基-2-甲氧基苯酚,芳樟醇,2-异丙基-5-甲基环己醇,3-烯-2-酮,2-茨醇,二甲基二硫,二甲基三硫,正辛醛,苯 展开更多
关键词 中药 质量评价 挥发性成分 顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法(HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS) 冬虫夏草 腥气 标志物
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用的诃子挥发性成分分析 被引量：5
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作者 谭鹏 周永峰 +5 位作者 黄浩洲 朱薇 包晓明 林俊芝 张定堃 赵军宁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3398-3407,共10页
目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱... 目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,分流比为5∶1,高压进样压力为83.5kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒压力模式;色谱柱流量为1.43 mL/min,线速度为43.3 cm/s,吹扫流量为3.0 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以10℃/min升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间为2.0 min。离子源为电子轰击源(EI),检测器电压0.3 kV,离子源温度为200℃,质谱传输接口温度为250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测。结果分析结果显示,在诃子药材中共筛查出86种挥发性化合物,按化合物结构可分为酯、酮、醛、烯、酚、酸、醇、苯、醚、吡嗪、酰胺11类。测定结果表明,不同产地的诃子在挥发性成分在种类上没有差异,但是不同产地的诃子中部分挥发性成分的含量存在较大差异。主成分分析结果显示,以诃子中86种挥发性成分的含量为降维指标分析,能在一定程度上区分不同产地的诃子,但区分不明显,这初步提示不同产地的诃子中挥发性成分的累积具有一定地域特征。结论建立的诃子中86种挥发性成分的快速筛查和定量分析方法,具有高通量、准确和简便的特点,对其它中药材的挥发性成分分析具有参考价值。 展开更多
关键词 诃子 顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术 挥发性成分 快速筛查与定量分析 质量评价
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采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对自来水中卤代烃类消毒副产物的检测 被引量：3
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作者 康萌 邹雪 +3 位作者 曹京昊 王鸿梅 沈成银 储焰南 《大气与环境光学学报》 CAS CSCD 2017年第4期276-282,共7页
利用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱技术(SPME-GC-TQMS)对合肥市科学岛不同区域自来水进行了检测,研究了该地区自来水中部分消毒副产物(DBPs)的存在情况,以及DBPs含量与自来水封存时间的关系,并利用SPME-GC-TQMS对煮沸的自来水进行... 利用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱技术(SPME-GC-TQMS)对合肥市科学岛不同区域自来水进行了检测,研究了该地区自来水中部分消毒副产物(DBPs)的存在情况,以及DBPs含量与自来水封存时间的关系,并利用SPME-GC-TQMS对煮沸的自来水进行检测,考察煮沸方式去除卤代烃类消毒副产物的有效性。结果表明:科学岛自来水中存在三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷等多种卤代烃类DBPs,且来源于不同建筑物的自来水中DBPs含量差异高达3倍;自来水在水管内存储时间越长,卤代烃类DBPs浓度越低;自来水经过煮沸处理后,大多数卤代烃DBPs可有效去除,但三氯甲烷仅降为原自来水中含量的30.2%,仍大量存在于凉开水中。 展开更多
关键词 消毒副产物 固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱 自来水
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固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱测定养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素 被引量：10
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作者 丁紫荣 黎玉清 +6 位作者 王雄 闫雅楠 李彦希 许文杰 李香香 陈铭杰 金梦 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期674-683,共10页
采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用0.45μm的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节... 采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用0.45μm的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节至2.0±0.5,经固相萃取柱富集,最后用9 mL 0.1%甲酸甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.1%甲酸-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对目标化合物进行了检测和分析。在优化实验条件下,17种FQs的线性范围为0.50-100μg·L^(-1)时,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R^(2)>0.99),方法检出限为0.08-0.3 ng·L^(-1)。在加标量为0.01μg·L^(-1)和0.09μg·L^(-1)时,空白加标的平均回收率为58.6%-104.2%和65.3%-91.0%,相对标准偏差(RSD)在2.1%-19.3%(n=6)。以养殖废水为基质,17种FQs的加标回收率在47.8%-118.7%,RSD小于20%(n=6)。应用该方法测定了广州某水产养殖场的养殖废水。结果表明,氧氟沙星检出浓度最高(9.36 ng·L^(-1)),达氟沙星次之(5.96 ng·L^(-1))。该方法快速、准确,可适用于养殖废水中17种FQs的测定。 展开更多
关键词 固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS) 养殖废水 氟喹诺酮类抗生素
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用固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海洋沉积物中13种氟喹诺酮类抗生素
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作者 李香香 崔长征 +4 位作者 王雄 丁紫荣 闫雅楠 金梦 许文杰 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期316-324,共9页
为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中13种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进... 为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中13种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进行分离检测。结果表明:在优化实验条件下,13种FQs的质量浓度为0.50~100μg·L^(-1),目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99),方法检出限为0.003~0.03μg·kg^(-1);在加标量为1μg·kg^(-1)和10μg·kg^(-1)时,空白加标的平均回收率为73.5%~124.6%和67.5%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.7%(n=7);以海洋沉积物为基质,13种目标物的加标回收率为67.7%~142.4%,RSD小于10.2%(n=6);使用该方法对广州某湾区海洋沉积物中13种FQs的残留量进行了实地检测,培氟沙星质量分数最高,为1.6μg·kg^(-1),氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星质量分数次之,为0.7μg·kg^(-1)。该方法实现了对海洋沉积物中13种FQs的同时检测,具有快速、准确等优点,适用于海洋沉积物中13种FQs的测定。本研究成果可为海洋生态环境保护提供数据基础及技术支撑。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 海洋沉积物 氟喹诺酮类抗生素 方法优化
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固相萃取-液质联用法用于乌鸡白凤丸中动物药的质量控制初探 被引量：3
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作者 刘宇文 张伟 +1 位作者 潘佳星 侯娜 《中国药师》 CAS 2020年第8期1535-1539,共5页
目的:建立乌鸡白凤丸中鹿角胶、鹿角霜和鳖甲的鉴别和掺伪检查方法。方法:采用胰蛋白酶对乌鸡白凤丸样品酶解处理,利用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-QQQ)对样品中的鹿、鳖、猪、牛、马、驴、角鳖、佛罗里达鳖源性... 目的:建立乌鸡白凤丸中鹿角胶、鹿角霜和鳖甲的鉴别和掺伪检查方法。方法:采用胰蛋白酶对乌鸡白凤丸样品酶解处理,利用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-QQQ)对样品中的鹿、鳖、猪、牛、马、驴、角鳖、佛罗里达鳖源性成分的专属性特征离子进行检测。结果:方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分析检测的技术要求。12批样品检测到了处方中规定的鹿、鳖源性成分,部分样品也检出了处方中未规定的猪、牛源性成分。结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,为乌鸡白凤丸的质量控制及标准研究提供了参考。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱 鹿角胶 鹿角霜 鳖甲 混伪品 乌鸡白凤丸 特征离子
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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸 被引量：3
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作者 胡重怡 李雨露 +3 位作者 郭平 万建春 张威 王栋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第2期521-527,共7页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的分析方... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10~1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%~101.2%,相对标准偏差为1.54%~5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。 展开更多
关键词 甘蔗 固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 3-硝基丙酸
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