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血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-高分辨液相色谱-质谱测定法 被引量：2
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作者 丁昌明 董晓艳 +2 位作者 邱天 陆一夫 王君 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2020年第1期70-74,共5页
目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁和3-羟基可替宁的分析方法。方法血浆样品依次加入氢氧化钾和氘代内标后,通过96孔固体介质液液萃取提取盘,经异丙醇二氯甲烷洗脱、氮气吹干、纯水复溶后,使用HypersilGold C18色谱柱(100 mm×3... 目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁和3-羟基可替宁的分析方法。方法血浆样品依次加入氢氧化钾和氘代内标后,通过96孔固体介质液液萃取提取盘,经异丙醇二氯甲烷洗脱、氮气吹干、纯水复溶后,使用HypersilGold C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.9μm)以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用HESI源正离子扫描方式测定。结果可替宁在0.05~30.0 ng/ml(R^2=0.9999)且3-羟基可替宁在0.05~15.0 ng/ml(R^2=0.9996)时该方法线性良好,定量检出限均为0.05 ng/ml,可替宁的RSD为1.78%~5.62%,加标回收率为97.0%~112%;3-羟基可替宁的RSD为4.31%~20.2%,加标回收率为95.3%~100%。结论该方法简单快捷,溶剂使用量小,具有高通量、高灵敏度的特点,更适用于烟草低暴露人群的筛查,也用于环境污染物内暴露调查中排除吸烟因素的干扰,或用于烟草相关疾病的健康风险评估。 展开更多
关键词 固体介质液液萃取 高分辨液相色谱-串联质谱 血浆 可替宁 3-羟基可替宁
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血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法
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作者 林强 杨超 +3 位作者 李美丽 王佳 侯灏然 丁昌明 《环境与健康杂志》 CAS 2024年第7期609-611,共3页
目的 建立血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法。方法 在血浆样品中加入同位素内标和氢氧化钾后,使用96孔固体介质液液萃取提取盘净化,净化液经异丙醇二氯甲烷溶液洗脱、氮气吹干,纯水复溶... 目的 建立血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法。方法 在血浆样品中加入同位素内标和氢氧化钾后,使用96孔固体介质液液萃取提取盘净化,净化液经异丙醇二氯甲烷溶液洗脱、氮气吹干,纯水复溶,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用多反应监测模式采集数据。结果 可替宁和羟基可替宁在0.1~300 ng/ml线性范围内方法线性良好(r>0.999),可替宁方法定量下限为0.03 ng/ml,三羟基可替宁方法定量下限为0.02 ng/ml。可替宁的加标回收率为95.0%~99.4%,RSD为2.1%~3.3%。三羟基可替宁的加标回收率为95.8%~97.4%,RSD为2.1%~4.2%。结论 该方法取样量少、操作简便、方法精密度高,适合大规模样品的筛查检测工作。 展开更多
关键词 固体介质液液萃取-液相色谱-串联质谱 血浆 可替宁 3-羟基可替宁
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血浆中可替宁的固体介质液液萃取-液相色谱-串联质谱测定法 被引量：4
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作者 邱天 王君 +1 位作者 林少彬 丁昌明 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2018年第1期78-80,共3页
目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁的方法。方法将血浆样品碱化并加入内标后,通过96孔固体介质液液萃取对其进行分离纯化。经洗脱、氮气吹干、复溶后,使用Hypersil Gold C18 Selectivity色谱柱(50 mm×3 mm,1.9μm),以醋酸铵缓... 目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁的方法。方法将血浆样品碱化并加入内标后,通过96孔固体介质液液萃取对其进行分离纯化。经洗脱、氮气吹干、复溶后,使用Hypersil Gold C18 Selectivity色谱柱(50 mm×3 mm,1.9μm),以醋酸铵缓冲溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用ESI源正离子扫描方式测定。结果本方法在0.50~200 ng/ml范围内线性良好(R2=0.999 5),定量检出限为0.25 ng/ml,加标回收率为84.0%~96.1%,RSDs为3.08%~7.66%(n=6)。结论该方法简单快捷,溶剂使用量小,具有高通量、高灵敏度的特点,适用于非吸烟人群及主动吸烟人群血浆中可替宁含量的测定。 展开更多
关键词 固体介质液液萃取-液相色谱-串联质谱 血浆 可替宁
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