超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法分析不同炮制红参的化学成分差异 被引量：9

1

作者 钟薇 戴雨霖 +3 位作者 李晓宇 王一博 越皓 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期529-534,共6页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap MS)对蒸制红参、醋制红参和烘干红参中的人参皂苷类成分进行分析研究。基于三醇型皂苷Re、Rg1、Rg2、Rh1标准品和二醇型皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg3、Rh2标准品的加热降... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap MS)对蒸制红参、醋制红参和烘干红参中的人参皂苷类成分进行分析研究。基于三醇型皂苷Re、Rg1、Rg2、Rh1标准品和二醇型皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg3、Rh2标准品的加热降解规律和质谱特征,鉴定出不同人参炮制品中的32个人参皂苷。其中,人参皂苷mRb1、Rh1、F1、20(R)-Rh1、Rg5和Rs5仅在醋制红参中检出,notoR1仅在蒸制红参中检出。该方法明确了3种人参炮制品的化学成分差异,可为指导人参不同炮制品的分类应用提供技术支撑。 展开更多

关键词 红参 人参皂苷 四极杆-静电场轨道阱质谱(uplc-q-orbitrap MS) 炮制 化学成分差异

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基于UPLC-Q-Orbitrap MS法分析补肺益肾方的化学成分 被引量：20

2

作者 黄海英 康俊丽 +4 位作者 余亚辉 赵鹏 冯素香 杜燕 李建生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期1-13,共13页

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)法,应用Mass Frontier质谱解析软件,对补肺益肾方的化学成分进行了定性分析。采用Phenomenex kinetex C_(18)(100 mm×2. 1 mm,2. 6μm)色谱柱,以1‰甲酸水-... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)法,应用Mass Frontier质谱解析软件,对补肺益肾方的化学成分进行了定性分析。采用Phenomenex kinetex C_(18)(100 mm×2. 1 mm,2. 6μm)色谱柱,以1‰甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min^(-1),柱温为25℃,进样量为5μL;应用Mass Frontier 6. 0软件对采集的碎片离子进行匹配,并结合文献报道,共鉴定了补肺益肾方的242个化学成分。在正离子模式下鉴定205个化学成分,其中人参10个,黄芪17个,赤芍28个,浙贝母9个,炒紫苏子63个,陈皮9个,矮地茶8个,酒萸肉7个,醋五味子26个,淫羊藿(炙)28个;负离子模式下鉴定37个成分,其中人参23个,黄芪14个。UPLC-Q-Orbitrap MS法可全面快速分析补肺益肾方的化学成分,为补肺益肾方的药效物质研究提供了基本数据。 展开更多

关键词 补肺益肾方 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-orbitrap MS) 化学成分

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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查测定抗疲劳类保健食品中112种化学药 被引量：1

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作者 黄芳 邓欣 +6 位作者 张秋炎 周熙 梁梓洋 徐翠芳 赖晓娜 罗辉泰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1221-1232,共12页

建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种,利用Q-Orbitrap HRMS和Trace ... 建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种,利用Q-Orbitrap HRMS和Trace Finder软件采集并记录每种药物的信息,建立高分辨质谱数据库。样品采用90%甲醇(含0.1%甲酸)超声萃取,加热电喷雾电离源(H-ESI)、正离子扫描方式采集数据。通过数据库筛查和鉴定非法添加化学成分。分别对样品前处理、色谱、质谱条件进行优化,并考察了每种物质的检出限、定量下限、线性范围。结果表明,112种化合物的检出限为0.0125~0.0625 mg/kg,定量下限为0.025~0.125 mg/kg,相关系数(r^(2))均不低0.999,方法的线性关系良好,回收率为62.0%~124%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.9%。方法可用于保健食品中非法添加化学药物的高通量快速筛查。利用全扫描结果,还能发现数据库以外的可疑化合物,鉴定新的非法添加物。方法已用于实际工作,适用于抗疲劳类保健食品及普通食品中非法添加化学药的快速筛查。 展开更多

关键词 抗疲劳 保健食品 非法添加 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(uplc-q-orbitrap HRMS) 快速筛查

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药 被引量：1

4

作者 张鹤耀 国菲 +1 位作者 贾振军 李鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期439-446,共8页

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD VAN⁃QUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm),以5 ... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD VAN⁃QUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,采用全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)进行检测。结果显示:12种拟除虫菊酯类农药在各自线性范围内线性良好(r2≥0.9904),血液和肝脏中的检出限分别为1~18 ng/mL和1~18 ng/g,定量下限分别为2~20 ng/mL和2~20 ng/g,基质效应为82.3%~117%,回收率为74.1%~120%,日内精密度(In⁃tra-RSD)≤11%,日间精密度(Inter-RSD)≤12%。该方法满足公安机关办理实际案件要求,适用于血液和肝脏样本中拟除虫菊酯类农药的检验鉴定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-qE-orbitrap HRMS) 拟除虫菊酯 血液 肝脏 检测

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不同陈化时间广陈皮中黄酮类成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析 被引量：29

5

作者 杨放晴 何丽英 +3 位作者 杨丹 申梦园 陈鸿平 刘友平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期125-132,共8页

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇溶液(B)梯度洗脱(0~25 min,5%~95%B;25~30 min,95%B;30~30.1 min,95%~5%B;30.1~35 min,5%B),流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。通过多级离子碎片信息结合mz Cloud网络数据库,中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对照品比对及文献数据进行准确定性。结果:共鉴定43种黄酮类成分,其中黄酮类24种,黄酮醇类5种,二氢黄酮类13种,查尔酮类1种。不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分在物质种类上较为一致,但峰面积存在差异。依据峰面积比较相对含量,发现30种黄酮类成分的相对含量随陈化时间增加总体呈增加趋势,其中橙皮苷,diosmin,6-去甲氧基橘皮素,川陈皮素,橘皮素等24种黄酮类成分相对含量增加明显;柚皮素、新橙皮苷等其他13种黄酮类成分相对含量随陈化时间增加总体无明显变化。结论:该方法可全面、准确、高效地测定不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分及其相对含量变化,可为广陈皮药效物质基础、质量控制研究提供方法学参考,并为阐释陈皮"陈久者良"提供实验依据。 展开更多

关键词 广陈皮 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap HRMS) 陈化时间 黄酮类 电喷雾离子源(ESI)

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经典名方小承气汤中化学成分的UPLC-Q-Orbitrap-MS分析 被引量：22

6

作者 罗思妮 彭致铖 +4 位作者 范倩 蔡盛康 魏梅 程学仁 孙冬梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期1-10,共10页

目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对小承气汤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法采用CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对小承气汤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法采用CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,3%~21%A;5~20 min,21%~36%A;20~32 min,36%~50%A;32~42 min,50%~62%A;42~50 min,62%~85%A;50~60 min,85%~95%A),流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃;采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式检测,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z100~1200,碰撞能量20,40 eV。通过与对照品比对并结合文献报道、质谱数据库信息等对化合物进行鉴别。结果从小承气汤中共鉴别了123个成分,包括33个黄酮类成分,25个蒽醌及蒽酮类成分,23个苯丙素类成分,15个鞣质类成分,10个含氮类成分及其他类化合物17个。其中,有32个成分通过与对照品比对后确认。结论利用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术系统地阐明了小承气汤的物质基础,明确其主要化学成分黄酮类、蒽醌及蒽酮类、苯丙素类成分分别来源于枳实、大黄和厚朴,可为该复方的物质基础全面阐释和质量标准合理制定提供科学依据。 展开更多

关键词 小承气汤 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap-MS) 经典名方 蒽醌类 蒽酮类 黄酮类 苯丙素类

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黄连花薹化学成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS鉴定 被引量：14

7

作者 张烨 邓琦 +1 位作者 魏敏 张旭 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第15期91-99,共9页

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 mi... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 min,10%~22%B;15~20 min,22%B;20~25 min,22%~44%B;25~35 min,44%~50%B;35~40 min,50%~60%B;40~55 min,60%~85%B),流速0.15 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))。经高分辨质谱采集的数据运用Compound Discoverer 3.0软件进行分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),相关文献和对照品信息比对后鉴定黄连花薹中的化学成分。结果:共鉴定出51个成分,包括生物碱类16个、黄酮类14个、苯丙素类7个、有机酸类7个和其他类7个,其中10个成分[小檗碱、巴马汀、黄连碱、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、隐绿原酸,D-(-)奎尼酸和D-脯氨酸]经与对照品比对后准确鉴定。结论:该方法可准确分析黄连花薹中的化学成分,41个成分首次在黄连花薹中报道,6个生物碱类成分首次在黄连植物中发现。该研究可为黄连花薹的质量评价和药效物质基础研究提供方法学参考和实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap HRMS) 黄连花薹 化学成分 生物碱类 黄酮类 苯丙素类 有机酸类

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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS的鹿角方化学成分及组织分布分析 被引量：3

8

作者 张建伟 刘伟 +1 位作者 沈沁 刘力 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期148-156,共9页

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析鹿角方中的化学成分及其组织分布。方法:采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析鹿角方中的化学成分及其组织分布。方法:采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~2 min,4%B;2~6 min,4%~12%B;6~38 min,12%~70%B;38~38.5 min,70%B;38.5~39 min,70%~95%B;39~43 min,95%B;43~43.1 min,95%~4%B;43.1~45 min,4%B),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子全扫模式采集数据,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能量10、20、40 e V。通过保留时间、精确相对分子质量、二级质谱碎片离子等信息,结合自建数据库,与对照品及文献数据进行比对,对鹿角方中化学成分及组织分布进行分析。结果:从鹿角方中共鉴定或推测出260个化合物,包括黄酮类156个,萜类43个,香豆素类18个,有机酸类13个,苯乙醇类7个,生物碱类7个,其他类16个,其中68种通过对照品比对鉴定。组织分布结果显示,分别在血、心脏、肝脏、肾脏中检测到原型成分100、143、129和126个。结论:该研究对鹿角方中的化学成分及组织分布进行了较全面的分析鉴定,可为鹿角方及其处方饮片的质量控制、临床应用、药代动力学、药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 鹿角方 淫羊藿 女贞子 补骨脂 山茱萸 陈皮 化学成分 组织分布 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap-MS)

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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS和分子对接技术的青盐方药效物质基础分析 被引量：7

9

作者 邹钊 李佳珊 +5 位作者 徐颖 杨一博 徐盼瑜 杜寒倩 朱卫丰 林娜 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第22期159-166,共8页

目的:采用血清药物化学方法研究青盐方的入血成分,并考察入血成分与雌激素受体(ER)的结合能,确认青盐方在大鼠体内的药效物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)比较青盐方70%乙醇提... 目的:采用血清药物化学方法研究青盐方的入血成分,并考察入血成分与雌激素受体(ER)的结合能,确认青盐方在大鼠体内的药效物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)比较青盐方70%乙醇提取物、各单味药70%乙醇提取物、空白血清、青盐方70%乙醇提取物给药后血清的指纹图谱差异,根据质谱的保留时间、相对分子质量,以及一级、二级离子碎片,判定青盐方在大鼠体内的入血成分,流动相选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~5 min,2%~20%B;5~10 min,20%~50%B;10~15 min,50%~80%B;15~25 min,80%~95%B;25~26 min,95%~2%B;26~30 min,2%B),流速0.3 mL·min^(-1),进样量5μL,电喷雾离子源,检测范围m/z 150~2000,正、负离子扫描模式。采用分子对接技术表征入血成分与ERα、ERβ的结合能,进一步确认青盐方药效物质基础。结果:口服青盐方后,从血清中检测出30种入血成分,其中9种为原型成分,21种为代谢产物。经鉴定9种原型成分分别为水晶兰苷、车叶草苷、麦角甾苷、松果菊苷、β-蜕皮甾酮、尿囊素、去乙酰基车叶草苷酸、甜菜碱、咖啡酸,21种代谢产物包括有机酸、氨基酸、胆碱类等。上述9种原型成分与ERα的结合能分别为-6.7、-8.9、-6.0、-5.7、-5.3、-4.9、-7.3、-3.3、-6.3 kcal·mol^(-1)(1 kcal≈4184 J),与ERβ的结合能分别为-6.6、-7.2、-7.7、8.0、-7.4、-5.5、-6.9、-3.6、-6.4 kcal·mol^(-1)。结论:水晶兰苷等9种入血的原型成分是青盐方在体内发挥雌激素样作用的活性成分,可为该方质量标准的制定及后续研发提供实验依据。 展开更多

关键词 青盐方 血清药物化学 分子对接 原型成分 指纹图谱 雌激素受体(ER) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap-MS)

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中17种对羟基苯甲酸酯 被引量：6

10

作者 岑建斌 周朗君 +6 位作者 方厚托 林茵茵 区硕俊 党华 何敏恒 黄嘉乐 李秀英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期843-850,共8页

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源(ESI)、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源(ESI)、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类及用量进行优化并对化合物裂解机理及基质效应进行分析。17种对羟基苯甲酸酯的基质曲线在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9975。该方法对17种对羟基苯甲酸酯的方法检出限为5~30μg/kg,方法定量下限为20~100μg/kg,平均回收率为70.7%~117%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法具有操作简便、快速高效、可操作性强的特点,可满足水果中对羟基苯甲酸酯类化合物的快速测定要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap HRMS) 水果 对羟基苯甲酸酯 快速测定

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关白附与禹白附对中风沙鼠影响差异的尿液代谢组学分析 被引量：1

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作者 周丽婷 曾琬婷 +6 位作者 贾茹 徐慧颖 丁奕辉 董昊 马浩文 曲扬 才谦 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期157-166,共10页

目的:采用非靶向代谢组学技术探究关白附与禹白附对中风沙鼠尿液代谢产物的影响差异,进而明确二者作用机制及其异同。方法:将24只沙鼠随机分成空白组、模型组、关白附组、禹白附组。除空白组外,其余各组均采用右侧单侧结扎沙鼠颈动脉构... 目的:采用非靶向代谢组学技术探究关白附与禹白附对中风沙鼠尿液代谢产物的影响差异,进而明确二者作用机制及其异同。方法:将24只沙鼠随机分成空白组、模型组、关白附组、禹白附组。除空白组外,其余各组均采用右侧单侧结扎沙鼠颈动脉构建缺血性脑卒中模型。各给药组分别灌胃对应的药材全粉混悬液(0.586 mg·g^(-1)),共给药14 d。给药第0、3、7、14天,采用Longa评分法对各组沙鼠进行神经功能缺损评分。给药结束后收集各组沙鼠血清、脑组织及尿液,采用2,3,5-氯化三苯四氮唑(TTC)染色法检测脑梗死率,利用酶联免疫吸附测定法(ELISA)对血清和脑组织中白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、谷胱甘肽(GSH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、一氧化氮(NO)的水平进行检测。采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对各组沙鼠进行尿液代谢组学分析,并采用多元统计分析对数据进行处理,以第一主成分的变量重要性投影(VIP)值>1且t检验P<0.05筛选差异代谢物。运用京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库结合MetaboAnalyst 5.0软件对筛选出的差异代谢物进行代谢通路分析。结果:与空白组比较,模型组神经功能缺损评分明显升高(P<0.05),与模型组比较,关白附和禹白附组在给药7 d和14 d后神经功能缺损评分明显降低(P<0.05);与空白组比较,模型组脑梗死率明显升高(P<0.05),与模型组比较,关白附和禹白附组脑梗死率明显降低(P<0.05);与空白组比较,模型组沙鼠血清和脑组织中IL-6、TNF-α、MDA水平明显升高(P<0.05),SOD、GSH、NO水平明显降低(P<0.05),与模型组比较,关白附和禹白附组均能不同程度下调IL-6、TNF-α、MDA水平并上调SOD、GSH、NO水平。尿液代谢组学共筛选出112个内源性差异代谢物,其中关白附和禹白附分别回调了其中16个和26个代谢物,可分别 展开更多

关键词 关白附 禹白附 代谢组学 缺血性脑卒中 多元统计分析 生物标志物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap-MS)

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基于UPLC-QE-Orbitrap-MS的生姜干预腹泻小鼠血清代谢组学分析 被引量：6

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作者 玄静 刘燕 张永清 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期157-164,共8页

目的:探讨生姜对腹泻小鼠的止泻作用及其机制,为生姜抑制肠蠕动及其用于胃肠疾病的治疗提供研究基础。方法:采用番泻叶建立小鼠腹泻模型,设定正常组、模型组、生姜低、中、高剂量(0.1,0.32,1.0 g·kg^(-1))组和洛哌丁胺组(给药剂量1... 目的:探讨生姜对腹泻小鼠的止泻作用及其机制,为生姜抑制肠蠕动及其用于胃肠疾病的治疗提供研究基础。方法:采用番泻叶建立小鼠腹泻模型,设定正常组、模型组、生姜低、中、高剂量(0.1,0.32,1.0 g·kg^(-1))组和洛哌丁胺组(给药剂量1.6 g·kg^(-1)),通过小鼠腹泻评分,稀便发生率(LSIR),平均稀便等级(ALSG),腹泻指数(DI),肠推进率,肠组织病理切片检测生姜不同剂量组对腹泻小鼠的干预作用;利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QE-Orbitrap-MS),主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对小鼠血清进行代谢组学分析,流动相选择0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~3.5 min,5%~15%B;3.5~6 min,15%~30%B;6~6.5 min,30%B;6.5~12 min,30%~70%B;12~12.5 min,70%B;12.5~18 min,70%~100%B),流速0.4 mL·min^(-1),进样量5μL;电喷雾离子源(ESI),正、负离子检测模式,采集范围m/z 100~1 500。结果:与模型组比较,生姜高剂量组可明显降低腹泻评分,LSIR,ALSG,DI和肠推进率(P<0.05,P<0.01),改善肠黏膜损伤;正常组、模型组和生姜高剂量组3组之间的主要差异代谢物共有40种,包括葡萄糖1-磷酸、黄嘌呤、黄嘌呤核苷和酵母甾醇中间体2等;涉及的代谢通路主要有淀粉和蔗糖代谢、氨基糖和核苷酸糖代谢、果糖和甘露糖代谢、半乳糖代谢、色氨酸代谢等。结论:生姜可抑制腹泻小鼠肠蠕动进而发挥止泻作用,作用机制与调节糖代谢、氨基酸代谢有关。 展开更多

关键词 生姜 腹泻 代谢组学 差异代谢物 代谢通路 作用机制 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-qE-orbitrap-MS)

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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量

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作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多

关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-Exactive-orbitrap-MS) 化学模式识别

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基于GC-MS和LC-MS的人参冰酒成分分析 被引量：3

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作者 吴泳锡 张美玉 +5 位作者 王一竹 李方彤 刘明 戴雨霖 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期189-200,I0003,共13页

为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静... 为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)法,通过Sigma HPLC Column C18色谱柱(5 cm×3.0 mm×2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2 mL/min,梯度洗脱的方法分析人参冰酒中多酚和皂苷类成分。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,得到化合物的相对分子质量和结构信息,结合化合物的保留时间和相关文献,共鉴定出28种挥发性成分、28种皂苷类成分和24种多酚类成分。本研究有助于明确人参冰酒的有效成分,可为人参冰酒的鉴别及质量评价提供数据支持。 展开更多

关键词 人参冰酒 气相色谱-三重四极杆质谱(GC-qqq-MS/MS) 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-orbitrap-HRMS) 成分分析

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