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受污染水体中未知药物和个人护理品的筛查和定量分析 被引量:1
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作者 刘昕宇 李逸 +2 位作者 张荧 魏立菲 刘胜玉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1098-1101,共4页
本研究使用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof)和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCPs)的筛查和定量分析.检测结果磺胺二甲嘧啶检出含量最高,磺胺嘧啶... 本研究使用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof)和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCPs)的筛查和定量分析.检测结果磺胺二甲嘧啶检出含量最高,磺胺嘧啶的含量也处于较高含量水平.而磺胺甲唑的含量处于中等污染水平. 展开更多
关键词 药物和个人护理品(PPCP) 超高效液相色谱(UPLC) 四极飞行时间质谱(q-tof) 三重四极质谱 筛查
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物 被引量:52
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作者 李伟 冯育林 +5 位作者 黎田儿 吴欢 李艳 钟国跃 吴蓓 何明珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期504-516,共13页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof/MS) 诊断离子 连钱草 黄酮
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的三七中皂苷类成分质谱裂解规律研究 被引量:42
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作者 赵静 秦振娴 +2 位作者 彭冰 刘永刚 刘勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期97-108,共12页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(F11)。采用Waters Acquity UPLC^(TM)BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm×1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据。结果表明,17种常见的三七皂苷和人参皂苷化合物对照品(包含多种同分异构体皂苷)可被液相色谱完全分离,通过归纳总结质谱全裂解信息,探讨了其裂解规律和特征离子。该方法可为快速鉴定和分析含有三七皂苷和人参皂苷类成分的化合物提供参考,并为全面表征三七指纹图谱提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof MS) 人参皂苷 裂解途径 三七
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UPLC-Q-TOF/MS^E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分 被引量:40
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作者 王晴 卢志威 +10 位作者 刘月红 王美玲 付爽 张清清 赵慧真 张志新 谢紫烨 黄政海 于红红 周文卷 高晓燕 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1922-1931,共10页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof/MS^E) 诊断离子 掌叶大黄 酚类
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基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究 被引量:34
5
作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC/q-tof MS) 化学成分 白术
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HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分 被引量:22
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作者 张小平 蒋可志 +2 位作者 吕惠卿 聂晶 李祖光 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期310-320,共11页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极飞行时间质谱(HPLC-q-tof MS) 条叶榕 化学组分 碎片离子
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通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物 被引量:14
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作者 张琰 李方彤 +2 位作者 韩铭鑫 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-75,I0003,共11页
通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型... 通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 人肠道菌群 生物转化 高分离度快速液相色谱-四极飞行时间质谱(RRLC-q-tof MS) 超高效液相色谱-三重四极质谱(UPLC-qqq MS)
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UPLC-Q-TOF-MS^E技术结合UNIFI筛查平台快速分析补骨脂化学成分 被引量:13
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作者 丁玉婷 郑竹宏 +7 位作者 赵仁云 张娜 孙玉杰 李剑豪 王景红 罗杰 贾珊珊 孙毅坤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期729-745,共17页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)联用技术结合UNIFI筛查平台对补骨脂提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MSE技术采集补骨脂甲醇提取物的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)联用技术结合UNIFI筛查平台对补骨脂提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MSE技术采集补骨脂甲醇提取物的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征碎片与文献数据及标准品信息,共鉴定出补骨脂提取物中的44种化合物,包括28种黄酮类、10种香豆素类、2种单萜类和4种其他成分化合物,其中12种成分为首次在补骨脂中发现。该方法可为进一步研究补骨脂的质量控制、药效物质基础、药理作用等奠定基础。 展开更多
关键词 补骨脂 超高效液相色谱-四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof-MS E) UNIFI 化学成分 化合物鉴定
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基于UPLC/Q-TOF MS技术对延胡索醋法炮制前后化学成分的研究 被引量:12
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作者 陈昆南 傅红燕 王长军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1618-1622,共5页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ACQUITY UPLCTM I-Class Xevo G2-XS Q-TOF MS)法快速鉴定醋法炮制前后延胡索化学成分差异的影响,使用UNIFI软件对数据进行了分析,以多元统计分析VIP>1,P<0.05作为判断标准,共发现2... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ACQUITY UPLCTM I-Class Xevo G2-XS Q-TOF MS)法快速鉴定醋法炮制前后延胡索化学成分差异的影响,使用UNIFI软件对数据进行了分析,以多元统计分析VIP>1,P<0.05作为判断标准,共发现28个延胡索生物碱标记物,除黄连碱、隐品碱醋制后含量降低以外,其余生物碱类成分均有所升高,尤其是延胡索甲素、四氢黄连碱、小檗碱、二氢血根碱、去氢海罂粟碱等。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速检定炮制后延胡索药材的化学成分差异,通过比较化学成分差异为临床疗效研究提供重要的参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC/q-tof MS) 延胡索 化学成分
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芬太尼类物质卡芬太尼的定性检验方法研究 被引量:11
10
作者 钱振华 陈月猛 花镇东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期270-274,共5页
报道中国首次缴获的芬太尼类物质卡芬太尼,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和红外光谱(FTIR)定性检验方法。未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析;样品... 报道中国首次缴获的芬太尼类物质卡芬太尼,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和红外光谱(FTIR)定性检验方法。未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析;样品粉末置于衰减全反射(ATR)附件中,进行FTIR采集。GC-MS检测,保留时间为13. 05 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 303,105,243,187,96,154。UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为3. 976 min的未知组分的准分子离子峰为m/z 395. 2325,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 335. 2117,279. 1856,246. 1490,146. 0966,134. 0966,113. 0599。FTIR检测,在1724,1635,1593,1352,1225,704 cm-1等处出现吸收峰。经NIST谱库检索、已报道文献中信息比对及对其高分辨质谱数据的解析,鉴定为卡芬太尼。该方法可以用于实际案件的检测。 展开更多
关键词 芬太尼类 卡芬太尼 气相色谱质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof MS) 红外光谱(FTIR)
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UPLC-Q-TOF MS定性定量分析淫羊藿中淫羊藿苷类似物 被引量:10
11
作者 杨宗林 赵静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期19-29,共11页
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析淫羊藿标准药材,并根据淫羊藿苷对照品的裂解规律及相关文献报道对朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷类似物进行定性定量分析。采用加压溶剂提取系统提取淫羊藿标准药材中的有效成分,以... 利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析淫羊藿标准药材,并根据淫羊藿苷对照品的裂解规律及相关文献报道对朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷类似物进行定性定量分析。采用加压溶剂提取系统提取淫羊藿标准药材中的有效成分,以液相色谱-质谱法进行分析,通过总结对照品淫羊藿苷和朝藿定C的质谱裂解规律,分析检测标准药材中的淫羊藿苷类似物。结果表明,从标准药材朝鲜淫羊藿中检测出42个淫羊藿苷类似物,它们主要集中在15%~70%乙腈洗脱部分,其中有4种化合物是首次发现。该方法通过检测一类标准品进而检测标准药材中的目标成分,可为淫羊藿其他药材中淫羊藿苷类似物的研究及先导药物开发提供必要依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof MS) 淫羊藿 淫羊藿苷 黄酮
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人参皂苷Rd酸水解产物的RRLC-Q-TOFMS研究 被引量:10
12
作者 郭迎迎 吴巍 +2 位作者 秦秋杰 孙靖辉 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期79-84,共6页
利用高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)联用技术对人参皂苷Rd酸水解产物进行了分析研究。通过化合物的保留时间、精确分子质量信息、串联质谱碎片信息,分析鉴定了7种Rd酸水解产物,分别为C-Y1、C-Y2、F2、20(S)-Rg3... 利用高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)联用技术对人参皂苷Rd酸水解产物进行了分析研究。通过化合物的保留时间、精确分子质量信息、串联质谱碎片信息,分析鉴定了7种Rd酸水解产物,分别为C-Y1、C-Y2、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rk1和Rg5。串联质谱分析水解产物获得了原人参二醇苷元特征离子m/z459(20(S)-Rg3,20(R)-Rg3,F2),Δ20(21)或Δ20(22)位脱水原人参二醇型苷元特征离子m/z441(Rk1,Rg5),C-24、C-25位水合原人参二醇苷元特征离子m/z 477(C-Y1和C-Y2)。研究表明,人参皂苷Rd在酸性条件下发生化学转化,包括取代糖基的水解反应,Δ20(21)或Δ20(22)位脱水反应和C-24,C-25位水合加成反应。本实验可为研究人参在配位方面的化学物质基础提供方法参考。 展开更多
关键词 人参皂苷RD 高分离快速液相色谱一四极飞行时间质谱(RRLC—q-tof MS) 水解
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HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分 被引量:9
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作者 李文兰 白晶 +4 位作者 臧宝珊 刘梦娇 许颖 陈嫱 季宇彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期223-228,共6页
为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的... 为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。 展开更多
关键词 肉苁蓉 含药血清 拟雌激素活性 高效液相色谱-四极飞行时间质谱(HPLC-q-tof MS)
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UPLC-Q-TOF-MS^E技术结合UNIFI筛查平台快速分析刺梨籽中化学成分 被引量:8
14
作者 李剑豪 杨天歌 +5 位作者 张娜 孙玉杰 曲玉霞 曹一佳 林宏英 陶欧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期76-86,I0003,共12页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS E)联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS E)联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征性碎片离子以及相关文献数据,共鉴定出刺梨籽提取物中的55种化合物,包括19种黄酮和36种三萜类化合物。该方法可为进一步研究刺梨籽的药效物质基础及其作用机制提供数据支持。 展开更多
关键词 刺梨籽 超高效液相色谱-四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof-MS E) UNIFI 特征性碎片离子 化合物鉴定
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苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究 被引量:7
15
作者 钱振华 郑晓雨 刘翠梅 《中国司法鉴定》 2020年第1期49-53,共5页
目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测... 目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。 展开更多
关键词 新精神活性物质 苯二氮卓类 去氯依替唑仑 气相色谱质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof MS)
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基于UPLC-Q-TOF-MS联合网络药理学的桑源药材不同入药部位改善胰岛素抵抗的物质基础 被引量:5
16
作者 吴月峰 刘金玲 +5 位作者 陈定芳 朱志飞 刘有志 袁筱 周晋 贺福元 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期149-158,共10页
目的:基于液质联用联合网络药理学和分子对接技术比较桑源药材不同部位改善胰岛素抵抗(IR)物质基础异同。方法:利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析桑源药材不同部位的成分差异;用Sybyl-X2.1软件将成分与I... 目的:基于液质联用联合网络药理学和分子对接技术比较桑源药材不同部位改善胰岛素抵抗(IR)物质基础异同。方法:利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析桑源药材不同部位的成分差异;用Sybyl-X2.1软件将成分与IR核心靶标进行对接,以Total Score≥5为遴选条件,绘制成分-疾病-靶点网络图;计算单靶点-成分对接评分数据集与总靶点-成分对接评分数据集的总量统计矩标准相似度(TQSMSS),筛选TQSMSS较高的靶点,构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,利用R语言对其进行基因本体论(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:通过色谱-质谱技术共分析得到桑源药材的41种活性成分,总量统计矩(相似度)法筛选桑枝、桑白皮、桑椹、桑叶TQSMSS≥0.75的靶点数量分别为20、23、30、27,4味桑源药材中GO富集分析靶点功能排序为桑椹>桑叶>桑白皮>桑枝,涉及到血糖稳态、糖代谢过程、葡萄糖跨膜转运等生物过程;4味桑源药材KEGG通路富集排序为桑椹>桑枝>桑叶>桑白皮,涉及到单磷酸腺苷激活的蛋白激酶(AMPK)能量代谢信号通路、胰岛素调控相关的信号通路、抗炎及抗氧化应激的信号通路等。结论:该研究表明了桑源药材不同部位改善IR的物质基础存在差异,为桑源药材不同部位的开发提供了依据。 展开更多
关键词 桑枝 桑白皮 桑椹 桑叶 胰岛素抵抗 高效液相色谱串联四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof-MS) 分子对接 物质基础
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基于代谢组学与网络药理学分析牛筋果叶中潜在药用活性成分及机制研究 被引量:5
17
作者 王鑫梦 唐小涵 +2 位作者 李盈瑶 普雪雪 周燕 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第14期3625-3632,共8页
该文首先利用高分辨液质联用方法检测牛筋果不同部位的代谢产物,结合主成分分析(PCA)、有监督的正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等对代谢组学数据进行多维统计分析,初步鉴定出叶与其他非传统用药部位的9个差异性化合物。随后运用网络... 该文首先利用高分辨液质联用方法检测牛筋果不同部位的代谢产物,结合主成分分析(PCA)、有监督的正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等对代谢组学数据进行多维统计分析,初步鉴定出叶与其他非传统用药部位的9个差异性化合物。随后运用网络药理学手段通过Swiss ADME初步筛选出7个具有潜在药用活性的化合物,并使用PharmMapper预测化合物靶点、Metascape数据库进行KEGG通路富集分析、Cytoscape 3.7.2构建“潜在活性成分-靶点-通路”网络图,进而分析了7个潜在活性化合物的多种药理作用机制。该研究通过整合代谢组学和网络药理学初步阐述了牛筋果叶的药用活性成分的物质基础和作用机制,为其开发和应用奠定理论基础。 展开更多
关键词 牛筋果 药用活性成分 超高效液相色谱-四极飞行时间质谱(UHPLC-q-tof-MS) 代谢组学 网络药理学
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RRLC-Q-TOF MS法分析鲜人参与仙人掌果配伍发酵前后人参皂苷成分的变化 被引量:5
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作者 郑飞 张琰 +4 位作者 韩铭鑫 乔梦丹 戴雨霖 越皓 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期532-539,共8页
采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱... 采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下进行质谱检测。结果表明,在发酵液中共鉴别了27种人参皂苷,通过其总离子流图比较了发酵前后人参皂苷成分的差异,对发酵后含量明显增加的人参皂苷Rh1、Rg2、F2、Rg3、Rh2、CK进行了定量分析,确定其含量分别为6.345 2、20.452 2、6.255 9、27.452 8、55.384 6、30.472 9mg/L。利用该方法能够快速发现人参配伍后产生的新化合物,并依据人参皂苷类化合物的质谱裂解规律对其进行鉴定。 展开更多
关键词 高分离度快速液相色谱-四极飞行时间质谱(RRLC-q-tof MS) 鲜人参 仙人掌果 配伍 人参皂苷
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芬太尼类物质制毒原料NPP与4-ANPP的定性检验 被引量:4
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作者 钱振华 李彭 《刑事技术》 2020年第1期40-44,共5页
目的建立芬太尼类物质制毒原料N-苯乙基4-哌啶酮(NPP)和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶(4-ANPP)的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果 GC-M... 目的建立芬太尼类物质制毒原料N-苯乙基4-哌啶酮(NPP)和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶(4-ANPP)的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果 GC-MS方法通过程序升温对NPP和4-ANPP进行分离分析,NPP的保留时间为8.49min,以特征碎片离子m/z 112、84、42进行定性分析;4-ANPP的保留时间为12.70min,以特征碎片离子m/z 146、189、44、96、105进行定性分析。UPLC-Q-TOF MS方法通过梯度洗脱对NPP和4-ANPP进行分离分析,NPP的保留时间为1.633min,准分子离子峰为m/z 204.138 2,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 186.127 5、146.096 6、134.096 5、130.065 1、112.075 5、105.070 1、103.054 4、77.038 4;4-ANPP的保留时间为3.702min,准分子离子峰为m/z 281.200 9,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 188.143 5、146.096 6、134.096 6、105.070 1。结论该方法具有操作简便、分析快速的特点,可应用于司法鉴定实践中NPP和4-ANPP的定性分析。 展开更多
关键词 易制毒化学品 NPP 4-ANPP 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极飞行时间质谱(UPLC-q-tof MS)
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二苯基庚烷A干预RAW264.7细胞炎症模型甘油磷脂的UPLC-Q/TOF MS分析 被引量:4
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作者 肖雪蓉 佘玉奇 +2 位作者 张国改 吴霞 冯毅凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1225-1232,共8页
对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析,寻找相关的潜在病理药理标志物,阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B,... 对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析,寻找相关的潜在病理药理标志物,阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B,阳性对照药组)4组。空白组和炎症组给予新鲜培养基,给药组分别给予新配含20μg/m L二苯基庚烷A和100μg/m L布洛芬的培养基,1 h后,炎症模型组和给药组按终浓度为0.5μg/m L加入脂多糖(LPS)培养,24 h后,运用修饰后的Bligh-Dyer方法提取不同状态下RAW264.7细胞的甘油磷脂成分,并通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF MS)在正负离子模式下对甘油磷脂进行一级(MS)和二级(MS/MS)质谱分析。结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库比对等方法鉴定磷脂成分,再通过主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)以及t检验筛选潜在的甘油磷脂生物标志物。结果显示,炎症组与空白组比较得到27个潜在病理标志物,二苯基庚烷A给药组与炎症组比较得到23个潜在药理标志物,布洛芬给药组与炎症组比较得到17个潜在药理标志物,主要包括磷脂酰胆碱(PC)、溶血磷脂酰胆碱(lyso PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(lyso PE)。研究表明二苯基庚烷A在抗炎过程中引起了甘油磷脂代谢的明显变化,而这些代谢变化与炎症的发生发展密切相关。 展开更多
关键词 炎症 甘油磷脂 二苯基庚烷A 布洛芬 生物潜在标志物 超高效液相色谱-四极飞行时间质谱(UPLC-q/tof MS)
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