超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质 被引量：11

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作者 李杨杰 黄佳颖 +1 位作者 方继辉 黄志业 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期433-442,共10页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99;检出限为5~150μg/kg;定量限为15~450μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 禁用物质 化妆品

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析 被引量：11

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作者 王梦颖 陈烨超 +6 位作者 涂凤琴 侯靖 杨明 卢跃鹏 王煜红 杨总 陈丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1423-1430,共8页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C1... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99;9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 抗过敏违禁药物 乳液类化妆品 筛查

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3种质谱技术在复方扶芳藤合剂中多组分分析的应用对比

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作者 黄忠亮 廖强 覃翔 《中国药业》 CAS 2024年第7期74-79,共6页

目的比较四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(QE)、四极杆/飞行时间高分辨质谱(Q-TOF)、三重四极杆串联质谱(QQQ)3种技术对复方扶芳藤合剂中13种化合物的分析能力。方法质谱条件QE采用加热电喷雾电离(HESI)离子源,使用Full MS/dd-MS2模式正... 目的比较四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(QE)、四极杆/飞行时间高分辨质谱(Q-TOF)、三重四极杆串联质谱(QQQ)3种技术对复方扶芳藤合剂中13种化合物的分析能力。方法质谱条件QE采用加热电喷雾电离(HESI)离子源,使用Full MS/dd-MS2模式正、负离子同时扫描;Q-TOF采用电喷雾电离(ESI)离子源,正、负离子分开全扫描;QQQ采用ESI离子源、多反应监测(MRM)模式正、负离子同时扫描。色谱条件均采用色谱柱为C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃。比较3种方法(3个样本组)的适用性、定性筛查能力、定量结果准确性等参数,并使用SIMACA 14.1多元变量统计分析软件对3组间各化合物的相关性和差异性进行主成分分析(PCA),并作PCA-X图。结果QE的方法适用性强于QQQ与Q-TOF,QE与Q-TOF的定性筛查能力均强于QQQ。PCA-X图显示,QE和QQQ的测定结果均处于同一位置,且距离较近,呈高度正相关;但与Q-TOF的测定结果处于相反位置,且距离较远,呈高度负相关。结论QE较Q-TOF和QQQ更适用于复方扶芳藤合剂中多组分的分析。 展开更多

关键词 复方扶芳藤 多组分分析 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 四极杆/飞行时间高分辨质谱 三重四极杆串联质谱

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苯噻酰草胺水解产物的鉴定及其检测方法的建立 被引量：1

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作者 倪妍霞 马有宁 +3 位作者 屠王满措 朱智伟 陈铭学 牟仁祥 《农产品质量与安全》 2020年第4期18-26,共9页

基于飞行时间高分辨质谱,鉴定了苯噻酰草胺的水解产物,并通过优化QuEChERS方法提取溶剂的pH,结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田中苯噻酰草胺及其代谢产物的方法。结果表明,2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺是苯噻... 基于飞行时间高分辨质谱,鉴定了苯噻酰草胺的水解产物,并通过优化QuEChERS方法提取溶剂的pH,结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田中苯噻酰草胺及其代谢产物的方法。结果表明,2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺是苯噻酰草胺主要的水解产物;以含1%甲酸的乙腈(v/v)作为2-苯并噻唑氧乙酸和苯噻酰草胺的提取溶剂,含0.5%氨水的乙腈(v/v)作为N-甲基苯胺的提取溶剂,通过使用XSelect HSS T3色谱柱实现了苯噻酰草胺及其代谢物的分离,苯噻酰草胺、2-苯并噻唑氧乙酸和N-甲基苯胺分别在0.1~100μg/L、1~500μg/L和1~500μg/L的范围内线性关系良好,定量限分别为0.1μg/kg、1.0μg/kg和1.0μg/kg,目标化合物在4种不同基质中回收率为81.0%~116.9%,基质效应为-18.7%~10.5%,相对标准偏差≤13.9%,所建方法可为检测苯噻酰草胺及其代谢物在稻田环境中的残留提供技术支撑。 展开更多

关键词 苯噻酰草胺 水解产物 四极杆-飞行时间高分辨质谱 三重四极杆质谱 水稻

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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析 被引量：12

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作者 王小兵 李启艳 +1 位作者 冉金凤 冷佳蔚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1214-1219,共6页

目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源、正离子模式下,以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.998;检出限在0.56～50.10ng/mL,定量限在1.67～100.20ng/mL,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论该方法简单、准确、高效,可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 非法添加 保健食品 降脂类药物 快速筛查

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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留 被引量：12

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作者 王聪 赵晓宇 +3 位作者 董喆 张会亮 曹进 王海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3684-3693,共10页

目的建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯... 目的建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱仪检测。在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫描对样品进行分析,与数据库中目标化合物的精确质量数、保留时间进行匹配。对疑似阳性样品进一步通过二级碎片离子扫描进行确证。结果建立的分析方法对目标化合物选择性良好,检出限在1~80μg/kg,满足对快速筛查分析的方法学要求。结论该方法简单、灵敏、分析速度快,适用于猪肉中117种兽药化合物的筛查和确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法 兽药 筛查 确证 猪肉

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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定保健食品及其原料中洛伐他汀及类似物的含量 被引量：10

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作者 钮正睿 王聪 +2 位作者 丁宏 赵阳 曹进 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2563-2570,共8页

目的利用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole/time-of-flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/TOF HRMS),建立同时鉴别和定量测定保健食品及其原料中的... 目的利用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole/time-of-flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/TOF HRMS),建立同时鉴别和定量测定保健食品及其原料中的洛伐他汀及其类似物的分析方法。方法样品用Agilent Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,全扫描模式检测。结果当称样量为1 g时,酸式洛伐他汀、洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的检出限分别为40、25、25、25、25和50 ng/g;洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀在25~200μg/L范围、洛伐他汀羟酸钠盐在100~800μg/L范围内线性关系良好(R≥0.99);5种成分在保健食品及原料中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品及原料中的洛伐他汀及其类似物的鉴别和定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱 保健食品 保健食品原料 洛伐他汀 洛伐他汀类似物

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量：9

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作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页

基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 质谱数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬

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米泔水漂苍术炮制前后入血成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析 被引量：9

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作者 张崇佩 罗雪晴 +2 位作者 龚鹏飞 龚千锋 于欢 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期3854-3857,共4页

目的:通过测定樟帮特色米泔水漂苍术的血清药物化学成分,发掘特色饮片,对比炮制前后差异,探讨其在大鼠体内的药效物质基础。方法:采用超高效液相-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,选择Waters Acquity UPLC?BEH C18(2... 目的:通过测定樟帮特色米泔水漂苍术的血清药物化学成分,发掘特色饮片,对比炮制前后差异,探讨其在大鼠体内的药效物质基础。方法:采用超高效液相-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,选择Waters Acquity UPLC?BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在正离子模式下获得各成分裂解碎片信息,利用Peak View软件并结合文献对入血成分进行初步分析鉴定。结果:建立了米泔水漂苍术提取物血清药物成分的测定方法,共鉴定出7种成分,分别为酪氨酸、汉黄芩苷、苍术素、4-octylbenzoic acid、β-金合欢烯、β-桉叶醇和棕榈酸。结论:该方法准确、快速、有效、为明确樟帮特色米泔水漂苍术的体内药效物质基础提供了科学依据。 展开更多

关键词 樟帮特色 米泔水漂苍术 超高效液相-四极杆-飞行时间高分辨质谱法 裂解特征 入血成分

原文传递

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量：2

10

作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多

关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱

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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析栾樨叶的化学成分 被引量：3

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作者 肖观林 江洁怡 +4 位作者 程青云 张靖年 汤瑞茵 李冬梅 李养学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1424-1433,共10页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集得到基峰色谱图。通过质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,从栾樨叶中共鉴别出52个化学成分,包括2个香豆素类,15个黄酮类,16个苯丙素类,5个生物碱类,5个脂肪酸类,3个有机酸类,3个氨基酸类,1个酚酸类和2个其他类化合物,其中23个成分为栾樨叶中首次报道,11个化合物经对照品验证。该方法准确、可靠、高效,适用于栾樨叶化学成分的快速鉴定,可为栾樨叶的药效机制研究及临床应用提供依据。 展开更多

关键词 阔苞菊 叶 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 化学成分 裂解规律

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高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁 被引量：6

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作者 王聪 董喆 +2 位作者 李莉 王海燕 孙磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期756-761,共6页

建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶... 建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65~113 ng/mL和4.95~99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.0%,方法重复性良好(RSD<10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱 化妆品 西咪替丁 雷尼替丁

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物

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高分辨液质联用技术评价半夏及其炮制品硫熏前后的品质

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作者 徐丹洋 张金星 +2 位作者 张志同 王舒 朱琳 《中国药业》 CAS 2024年第17期50-55,共6页

目的建立评价半夏及其炮制品硫熏前后品质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法色谱柱为Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为甲醇-乙腈(1∶1,V/V)-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),在正、... 目的建立评价半夏及其炮制品硫熏前后品质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法色谱柱为Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为甲醇-乙腈(1∶1,V/V)-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),在正、负离子监测模式下采集半夏及其炮制品硫熏前后的化合物数据,与在Chemspider,mzCloud,Metaboanalyst数据库及相关文献中检索到的化合物进行比对。应用Sciex OS软件对采集到的硫熏样品数据进行分析,找到含硫化合物的特征性中性丢失或特征性碎片离子,判定半夏及其炮制品硫熏后的含硫产物。结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法对半夏及其炮制品进行分类。结果半夏及其炮制品中共检出254种化合物,主要为氨基酸、核苷及其衍生物、有机酸等小分子化合物,以及皂苷、生物碱、木质素衍生物等天然产物。半夏炮制品(姜半夏、法半夏、清半夏)硫熏后均可检出31种含硫化合物,其中6-姜辣素仅在姜半夏中检出,大豆苷和甘草酸仅在法半夏中检出。在不同程度硫熏半夏中,含硫量变化趋势基本符合严重硫熏、超限度>稍熏、略超限度>未熏的变化趋势。结论建立的UPLC-Q-TOF-MS法可快速、全面地分析对半夏及其炮制品中的化学成分。硫熏会影响半夏及其炮制品的品质,在半夏加工过程中应合理、规范使用硫熏技术,避免过度硫熏对半夏药材质量的影响。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法 半夏 半夏炮制品 硫熏 化学成分 质量评价

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白虎汤单煎、合煎化学成分差异研究 被引量：1

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作者 肖观林 钟惠娴 +3 位作者 陈伟韬 邱锦燕 杨敏娟 毕晓黎 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1372-1377,共6页

目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),... 目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子模式。建立化学成分数据库,采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析鉴定差异性成分。结果合煎、单煎化学成分组成相同,但含量存在差异,新芒果苷、芒果苷、甘草苷、薤白苷J、异甘草苷、知母皂苷BⅡ、甘草皂苷A3、22-乙酰氧基-甘草皂苷、甘草皂苷G2、羟基甘草酸、甘草酸异构体是差异性成分。结论该方法可用于评价白虎汤传统汤剂、配方颗粒汤剂的化学一致性,为其临床合理应用提供参考依据。 展开更多

关键词 白虎汤 化学成分 单煎 合煎 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析白虎汤中的化学成分 被引量：3

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作者 肖观林 陈伟韬 +2 位作者 钟惠娴 李养学 毕晓黎 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第11期2656-2663,共8页

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析白虎汤中的化学成分。方法:色谱条件为Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析白虎汤中的化学成分。方法:色谱条件为Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量1μL,柱温40℃,检测范围m/z100~1500。质谱分析采用动态背景扣除(DBS)和信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从白虎汤中共鉴别出54个化学成分,包括27个黄酮类,11个甾体皂苷类,11个三萜类,3个有机酸类,2个酚类化合物。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS/MS高分辨液质联用技术,较为全面地阐明了白虎汤中的化学成分,为进一步研究其药效物质及质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 白虎汤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 化学成分 成分归属

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究 被引量：3

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作者 邓玉明 唐蕾 罗世鹏 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期131-137,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF)对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材质的食品接触材料在4%乙酸和50%乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明,产品在4%乙酸模拟物的迁移风险... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF)对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材质的食品接触材料在4%乙酸和50%乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明,产品在4%乙酸模拟物的迁移风险远小于50%乙醇模拟物,主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物,抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物(NIAS)物质;纯PET材质的产品迁移物质较少,多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中,PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质,进行了改性处理;此外,部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应,生成新的NIAS物质。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 食品接触材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 迁移 筛查测试

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超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品(英文)

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作者 邱倩倩 路勇 +3 位作者 王欣然 吴宝金 王海燕 孙建博 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2023年第6期706-713,共8页

建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离... 建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0~100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9990,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 生物碱 阿托品 膏霜类化妆品

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UPLC-Q-TOF-MS/MS法快速筛查保健酒中16种酞酸酯 被引量：1

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作者 马春艳 段琼 +2 位作者 平惠娟 孟珊 封淑华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3292-3295,共4页

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法快速筛查保健酒中16种酞酸酯。方法 保健酒经沸水浴加热去除乙醇,经正己烷提取并氮吹至干,乙腈溶解。分析采用Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μ... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法快速筛查保健酒中16种酞酸酯。方法 保健酒经沸水浴加热去除乙醇,经正己烷提取并氮吹至干,乙腈溶解。分析采用Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正离子扫描,基于一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子、保留时间,对酞酸酯进行分析。结果 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯在10~200 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.990 0),其余14种酞酸酯在5~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率94.6%~109.6%,RSD 1.4~8.6%。25批样品普遍存在邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,其中12批邻苯二甲酸二丁酯含量超过0.3 mg/kg,有1批高达4.3 mg/kg。结论 该方法选择性好,检出限低,灵敏度高,可用于保健酒中酞酸酯污染物的快速筛查。 展开更多

关键词 保健酒 酞酸酯 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)

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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物 被引量：20

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作者 丁博 王志元 +4 位作者 谢建军 曾广丰 李荀 佘志刚 陈文锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期583-590,共8页

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附... 建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r2>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。 展开更多

关键词 QuEChERS 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 降血糖 降血压 降血脂 保健食品 响应曲面设计

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