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QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定禽畜肉中157种农药残留 被引量：17
1
作者 张朋杰 张宪臣 +4 位作者 李云松 林淑棉 胡仪光 曾苑嫦 黄碧嘉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第16期5391-5400,共10页
目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定禽畜肉中157种农药残留的分析方法。方法 前处理采用QuEChERS方法,样品用1%甲酸乙腈提取,经无水硫酸镁、C18、N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine,P... 目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定禽畜肉中157种农药残留的分析方法。方法 前处理采用QuEChERS方法,样品用1%甲酸乙腈提取,经无水硫酸镁、C18、N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine,PSA)、多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)混合净化剂净化,经WatersAtlantisT3色谱柱分离,由加热电喷雾电离源(heatingelectronsprayionization,HESI)电离,在全扫描和数据依赖二级子离子全扫描(full scan/data-dependent full MS2,full scan/ddMS2)监测模式下检测,以一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果 157种化合物的精确质量数偏差小于6.41×10-6,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.9936,检出限为0.1~2.9μg/kg,定量限为0.2~8.8μg/kg,在3个不同添加水平下的平均回收率为60.6%~114.2%,相对标准偏差为0.2%~13.9%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏,适用于禽畜肉中157种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 禽畜肉 农药残留 多壁碳纳米管
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92种工业染料在四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱中的离子化规律 被引量：6
2
作者 李露青 李双 +6 位作者 王春芳 洪梦蓉 方科益 陈树兵 曹国洲 韩超 王传现 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期308-314,共7页
采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过正负离子快速切换的全扫描分析,实现了对92种工业染料的分子离子峰的离子化规律的探究。结果表明:碱性染料中氯或硫元素的存在状态决定了染料分子离子峰的存在形式,其中,氯元素以氯化氢形式存在... 采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过正负离子快速切换的全扫描分析,实现了对92种工业染料的分子离子峰的离子化规律的探究。结果表明:碱性染料中氯或硫元素的存在状态决定了染料分子离子峰的存在形式,其中,氯元素以氯化氢形式存在的含氯染料是通过丢掉氯化氢形成[*M+H]^+分子离子峰,氯元素以Cl^-存在且含有强极性基团(分子中氮原子呈现带有4个键的正离子状态)的染料分子离子峰通过丢掉Cl-后形成[*M]^+分子离子峰;对于含有硫元素的碱性染料,当硫元素是以HSO4^-的形式存在且含有强极性基团(分子中氮原子呈现带有4个键的正离子状态)的碱性染料是通过丢掉HSO4-形成[*M]^+分子离子峰;酸性染料准分子离子峰的类型与分子结构中Na^+、磺酸基的数目相关,倾向失去所有的Na^+,从溶剂中获得氢原子结合在磺酸基上,形成一系列[(M-xNa+yH)/(x-y)]^-离子,含有多个磺酸基染料的多以二价准分子离子峰为基峰;苏丹染料和分散染料作为含电负性基团的弱极性染料,更易形成[M+H]^+分子离子峰。 展开更多
关键词 工业染料 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 分子离子峰 规律研究
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馥郁香型白酒等级鉴别的研究 被引量：6
3
作者 穆蕾 钱承敬 +2 位作者 李少晖 杨悠悠 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第10期2316-2320,共5页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。方法白酒样品过0.22μm滤膜后上机测试,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测。高分辨质谱采用Full MS-dd MS... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。方法白酒样品过0.22μm滤膜后上机测试,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测。高分辨质谱采用Full MS-dd MS2模式对酒样中物质进行定性检测。基于mz Cloud谱图库建立含有158种风味物质的数据库,直接鉴定酒样物质,并采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)对其进行分析。结果本实验通过数据库比对可直接鉴定出52°馥郁香型白酒中73个白酒中的微量成分,且馥郁香型白酒原样A1级和A2、A3级可以实现很好的区分。结论该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 质量等级鉴别 主成分分析法
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液相色谱-高分辨质谱法在中国东北地区农作物有机硒形态分析中的应用 被引量：4
4
作者 朱帅 沈亚婷 +1 位作者 贾静 劳昌玲 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期262-272,共11页
随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产... 随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产品中有机硒的形态分析方法。经优化以超声波辅助蛋白酶XIV提取农作物中有机硒,用Waters Symmetry RP18液相色谱柱分离,以纯水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸。三种有机硒在负离子模式下采用Full MS/dd-MS2扫描模式对目标物进行定性筛查和确证,三种有机硒在5~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为1.0~4.7μg/kg,回收率为76.4%~116.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.5%。与现有方法比较,本方法线性范围宽,适用于多种谷物和蔬菜类样品的分析。将建立的方法应用于测定中国粮食主产区黑龙江地区多种农作物的可食部分,结果发现谷类中以硒代蛋氨酸为主,蔬菜类以甲基硒代半胱氨酸为主,并且该地区农作物的有机硒含量处于较低水平,亟待强化补硒。 展开更多
关键词 有机硒 农作物 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 超声酶提取
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四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定桶装水中的9种塑化剂 被引量：4
5
作者 唐晓琴 甘源 +3 位作者 覃梅 贺丽迎 李莉 周春艳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第20期2478-2480,2523,共4页
目的建立桶装水中9种塑化剂的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive)联用的测定方法。方法由于该方法的灵敏度较高,样品可以不经过任何前处理操作,直接上机分析测试。液相部分采用BEHC18色谱柱(50mm×2.... 目的建立桶装水中9种塑化剂的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive)联用的测定方法。方法由于该方法的灵敏度较高,样品可以不经过任何前处理操作,直接上机分析测试。液相部分采用BEHC18色谱柱(50mm×2.0mm,2.1μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱分析则采用电喷雾电离源正离子模式(HESI+)在t-SIM扫描模式下检测,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度和保留时间作为定性判断标准,以外标法定量。结果9种塑化剂在1.0μg/L^16.0μg/L时均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998~0.999,9种塑化剂的检出限为0.1μg/L,加标回收率为62.3%~112.8%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好等特点,可满足桶装水样品中PAEs检测的要求。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 塑化剂 桶装水
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高分辨质谱法快速筛查保健食品中的24种减肥通便类化合物 被引量：2
6
作者 黄姗 周楠 +1 位作者 陈卓 袁利杰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第16期1926-1932,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的24种减肥通便类化合物。方法 样品经80%甲醇超声提取后,上清液经过滤后上机进行分析。经BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的24种减肥通便类化合物。方法 样品经80%甲醇超声提取后,上清液经过滤后上机进行分析。经BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温35℃。质谱条件采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,以一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS~2)模式,以分析物的保留时间和离子信息建立数据库,进行高通量筛查和定量分析。结果 24种减肥通便类化合物在10 ng/ml~500 ng/ml内线性良好,相关系数(r)均> 0.998,加标回收率为70.6%~109.7%,应用上述方法对45个样本进行筛查,检出12批阳性样品。结论 该方法具有快速准确,灵敏度高,能够满足减肥通便类保健食品中非法添加化合物的筛查和定量检测。 展开更多
关键词 减肥通便类化合物 保健食品 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定环境水体中三种苯扎氯铵同系物 被引量：2
7
作者 董会军 马天翼 +3 位作者 李义 白雪山 董建芳 张璐 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1050-1059,共10页
苯扎氯铵具有非氧化性杀菌作用,被大量应用于医疗卫生系统,随着污水排放到环境中,已被确定为可能严重影响生态系统中敏感生物的有害化合物,准确检测环境水体中苯扎氯铵的含量对于维护人体和生态环境健康具有重要意义。由于环境水体中残... 苯扎氯铵具有非氧化性杀菌作用,被大量应用于医疗卫生系统,随着污水排放到环境中,已被确定为可能严重影响生态系统中敏感生物的有害化合物,准确检测环境水体中苯扎氯铵的含量对于维护人体和生态环境健康具有重要意义。由于环境水体中残留苯扎氯铵的浓度低,且检测时容易受到复杂污染组分的干扰,结果出现假阳性,因此要求检测方法具有更低的检出限和更准确的定性能力。本文利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了准确定性定量检测环境水体中苯扎氯铵三种同系物(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵)的方法。样品经0.22μm孔径滤膜过滤,加入同等体积的甲醇混匀,流动相为含1%(V/V)三乙胺的10mmol/L乙酸铵-水溶液和甲醇,梯度洗脱,采用Accucore C18色谱柱(150mm×2.1mm, 2.6μm)进行分离,6min内三种苯扎氯铵同系物实现基线分离,静电场轨道离子阱质谱在60000分辨率条件下以SIM模式进行数据采集。结果表明:三种苯扎氯铵在0.10~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好(R>0.999),检出限为0.03~0.06μg/L,加标回收率为86.7%~111.2%。经实际样品验证,该方法在检出限和抗干扰能力上能够满足地表水和浅层地下水等环境水体中三种苯扎氯胺同系物的检测,并识别出十六烷基二甲基苄基氯化铵的疑似干扰物为质量数m/z 360.323的丙二醇脂肪酸酯。 展开更多
关键词 环境水体 苯扎氯铵 超高效液相色谱 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 SIM模式
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄汁中10种苏丹类色素 被引量：1
8
作者 王静 张慧敏 +4 位作者 李兆杰 鞠玲燕 崔凤杰 徐成钢 张玉春 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第5期1065-1071,共7页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析葡萄汁中10种苏丹类色素的方法。方法样品经乙酸乙酯提取,于40℃下旋转蒸干后,用2 mL乙腈和0.1%甲酸水溶液(1:1,V:V)溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×10... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析葡萄汁中10种苏丹类色素的方法。方法样品经乙酸乙酯提取,于40℃下旋转蒸干后,用2 mL乙腈和0.1%甲酸水溶液(1:1,V:V)溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)超高效色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下测定了10种苏丹类色素;在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对葡萄汁中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果目标化合物在各自的线性范围内线性关系均良好,相关系数(r^2)大于0.99;除苏丹红Ⅳ外,其他化合物的检出限均不大于2.0μg/kg;回收率为79.1%~110.3%,相对标准偏差为4.5%~8.3%。结论该方法简单、准确、快速、可靠,适用于葡萄汁中10种苏丹类色素的快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 葡萄汁 苏丹类色素 快速筛查
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不同陈化时间广陈皮中黄酮类成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析 被引量：36
9
作者 杨放晴 何丽英 +3 位作者 杨丹 申梦园 陈鸿平 刘友平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期125-132,共8页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇溶液(B)梯度洗脱(0~25 min,5%~95%B;25~30 min,95%B;30~30.1 min,95%~5%B;30.1~35 min,5%B),流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。通过多级离子碎片信息结合mz Cloud网络数据库,中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对照品比对及文献数据进行准确定性。结果:共鉴定43种黄酮类成分,其中黄酮类24种,黄酮醇类5种,二氢黄酮类13种,查尔酮类1种。不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分在物质种类上较为一致,但峰面积存在差异。依据峰面积比较相对含量,发现30种黄酮类成分的相对含量随陈化时间增加总体呈增加趋势,其中橙皮苷,diosmin,6-去甲氧基橘皮素,川陈皮素,橘皮素等24种黄酮类成分相对含量增加明显;柚皮素、新橙皮苷等其他13种黄酮类成分相对含量随陈化时间增加总体无明显变化。结论:该方法可全面、准确、高效地测定不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分及其相对含量变化,可为广陈皮药效物质基础、质量控制研究提供方法学参考,并为阐释陈皮"陈久者良"提供实验依据。 展开更多
关键词 广陈皮 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 陈化时间 黄酮类 电喷雾离子源(ESI)
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经典名方小承气汤中化学成分的UPLC-Q-Orbitrap-MS分析 被引量：28
10
作者 罗思妮 彭致铖 +4 位作者 范倩 蔡盛康 魏梅 程学仁 孙冬梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期1-10,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对小承气汤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法采用CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对小承气汤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法采用CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,3%~21%A;5~20 min,21%~36%A;20~32 min,36%~50%A;32~42 min,50%~62%A;42~50 min,62%~85%A;50~60 min,85%~95%A),流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃;采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式检测,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z100~1200,碰撞能量20,40 eV。通过与对照品比对并结合文献报道、质谱数据库信息等对化合物进行鉴别。结果从小承气汤中共鉴别了123个成分,包括33个黄酮类成分,25个蒽醌及蒽酮类成分,23个苯丙素类成分,15个鞣质类成分,10个含氮类成分及其他类化合物17个。其中,有32个成分通过与对照品比对后确认。结论利用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术系统地阐明了小承气汤的物质基础,明确其主要化学成分黄酮类、蒽醌及蒽酮类、苯丙素类成分分别来源于枳实、大黄和厚朴,可为该复方的物质基础全面阐释和质量标准合理制定提供科学依据。 展开更多
关键词 小承气汤 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 经典名方 蒽醌类 蒽酮类 黄酮类 苯丙素类
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留及质谱库的建立 被引量：17
11
作者 李云飞 张薇 +2 位作者 高燕 陶蕾 杨玲春 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第2期629-635,共7页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留的检测方法。方法采用乙腈-水(80:20, V:V)为提取溶剂, QuEChERS方法净化,在Full MS-ddMS2正离子扫描模式下,快速对动源性食品中的目标化合物进行... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留的检测方法。方法采用乙腈-水(80:20, V:V)为提取溶剂, QuEChERS方法净化,在Full MS-ddMS2正离子扫描模式下,快速对动源性食品中的目标化合物进行检测。结果在r=70000,扫描范围80~1000m/z内,33种目标化合物的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为70.4%~97.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)为2.1%~6.0%(n=6)。结论建立的方法适用于动源性食品中33种兽药残留快速检测。同时,本研究建立的33种兽药高分辨质谱库,可应用于非目标化合物的定性筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 兽药残留 动源性食品 质谱库
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秦岭岩白菜根茎化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS分析 被引量：16
12
作者 任慧 崔小敏 +2 位作者 胡静 刘小妹 陈志永 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期118-128,共11页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱(2.1... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm),流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~40 min,5%~95%A;40~45 min,95%A),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 80~1 200。结果:共鉴定出了66个成分,包括游离氨基酸2个、岩白菜素类7个、黄酮类15个、有机酸类15个、糖苷类25个及其他类2个。结论:该方法可系统、准确、快速地对秦岭岩白菜药材中化学成分进行定性分析,其中8个成分(琥珀酸、熊果苷、没食子酸、原儿茶酸、岩白菜素、儿茶素、绿原酸和咖啡酸)与对照品比对而准确鉴定,51个成分为首次在秦岭岩白菜中发现,28个成分为首次从岩白菜属植物中发现,可为秦岭岩白菜药效物质研究及质量评价提供重要依据。 展开更多
关键词 秦岭岩白菜 化学成分 岩白菜素类 黄酮类 有机酸类 糖苷类 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚 被引量：15
13
作者 唐晓琴 胡黎黎 顾万江 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第2期139-141,154,共4页
目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm... 目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L^100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 五氯酚 猪肉
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不同基原八爪金龙药材中黄酮、香豆素类化学成分分析 被引量：14
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作者 李晓 石慧 +4 位作者 丁晶鑫 俸婷婷 刘雄伟 刘畅 周英 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第4期443-452,共10页
目的:鉴定并分析不同基原八爪金龙药材中黄酮及香豆素类成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QE-HF-MS/MS)。色谱柱为Zorbax Eclipse-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为0.3... 目的:鉴定并分析不同基原八爪金龙药材中黄酮及香豆素类成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QE-HF-MS/MS)。色谱柱为Zorbax Eclipse-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,自动进样器温度为4℃,进样量为2μL。离子源为电喷雾离子源,扫描模式为正、负离子模式,加热器温度为325℃,鞘气压力为45 arb,辅助气压力为15 arb,吹扫气压力为1 arb,电喷雾电压为3.5 kV,毛细管温度为330℃,透镜电压为55%,扫描模式为一级全扫描(m/z 100~1500)、数据依赖性二级质谱扫描(dd-MS2,Top N=10),分辨率为70000(一级质谱)、17500(二级质谱),碰撞模式为高能量碰撞解离。通过参考ChemSpider、mzCloud、mzVault、PubChem等国内外专业数据库,同时结合相关文献和对照品数据对化合物结构进行鉴定并比较含量。结果与结论:从朱砂根、百两金、红凉伞等3种不同基原的八爪金龙药材中共分离47个成分,鉴定出17个黄酮类化合物,包括9个黄酮醇类(槲皮素3-O-鼠李糖苷7-O-葡糖苷、杨梅素、芦丁、毛里求斯排草素、山柰酚、槲皮素、异鼠李素、槲皮苷、美恩西汀)、3个黄烷-3-醇类(表棓儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯)、2个二氢黄酮类(黄颜木素、圣草酚)及3个其他类{3-(2,3-二氢苯并[1,4]二噁英-6-基)-7-羟基-2-三氟甲基-4-酮、墨沙酮、Oriciacridone F},10个香豆素类化合物{岩白菜素、[(7-羟基-4-甲基-2-氧代-2H-色烯-6-基)氧基]乙酸、[7-(羧基甲氧基)-4-甲基-2-氧-2-羟色基-3-基]乙酸、4,9-二羟基7H-呋喃并[3,2-g]色烯-7-酮、6,7-二羟基-4-甲基香豆素、七叶内酯、秦皮素、7,8-二羟基-4-甲基香豆素、4-甲基伞形酮葡萄糖醛酸、二十烷酮}。含量分析结果显示,黄酮、香豆素类化合物中,3种不同基原八爪金龙药材中共有5个共有成分,分别为岩白菜素(2号峰)、[7-(羧基 展开更多
关键词 八爪金龙 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 黄酮类成分 香豆素类成分 结构鉴定 含量
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黄连花薹化学成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS鉴定 被引量：14
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作者 张烨 邓琦 +1 位作者 魏敏 张旭 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第15期91-99,共9页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 mi... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 min,10%~22%B;15~20 min,22%B;20~25 min,22%~44%B;25~35 min,44%~50%B;35~40 min,50%~60%B;40~55 min,60%~85%B),流速0.15 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))。经高分辨质谱采集的数据运用Compound Discoverer 3.0软件进行分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),相关文献和对照品信息比对后鉴定黄连花薹中的化学成分。结果:共鉴定出51个成分,包括生物碱类16个、黄酮类14个、苯丙素类7个、有机酸类7个和其他类7个,其中10个成分[小檗碱、巴马汀、黄连碱、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、隐绿原酸,D-(-)奎尼酸和D-脯氨酸]经与对照品比对后准确鉴定。结论:该方法可准确分析黄连花薹中的化学成分,41个成分首次在黄连花薹中报道,6个生物碱类成分首次在黄连植物中发现。该研究可为黄连花薹的质量评价和药效物质基础研究提供方法学参考和实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 黄连花薹 化学成分 生物碱类 黄酮类 苯丙素类 有机酸类
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基于非靶向代谢组学比较不同发酵方式红茶滋味物质差异 被引量：13
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作者 曾议霆 吴雪莉 +3 位作者 杨春梅 刘高杰 高丙德 唐克纯 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第16期5288-5296,共9页
目的 基于非靶向代谢组学,比较恒温发酵和变温发酵红茶的滋味物质差异。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic orbitrap high-resolution mass ... 目的 基于非靶向代谢组学,比较恒温发酵和变温发酵红茶的滋味物质差异。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic orbitrap high-resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)对华蓥山不同发酵方式红茶的非挥发性化合物进行非靶向筛查,采用Compound Discoverer 3.1和Chemspider软件对化合物进行鉴定,并结合多元统计学软件筛选特征差异化合物。结果 通过UPLC-Q-Orbitrap-MS检测到358种非挥发性化合物,通过正交偏最小二乘-重要变量投影(orthogonal partial least square-variable import project,OPLS-VIP)结合非参数检验,获得了具有标志性差异的成分91种(VIP>1.0,P<0.05);变温发酵红茶有66种物质相对含量显著高于恒温发酵红茶,有25种物质相对含量显著低于恒温发酵红茶。结论 该研究确定了恒温发酵和变温发酵红茶的差异滋味物质,为四川华蓥山红茶滋味品质的调控与加工工艺的改善提供了参考依据。 展开更多
关键词 红茶 非靶向代谢组学 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 滋味 发酵方式
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品中9种工业染料 被引量：13
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作者 顾万江 胡黎黎 唐晓琴 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第1期13-17,共5页
目的建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机。采用BEH C18色谱柱(50 mm&#... 目的建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式在t-SIM/dd-MS2模式下检测,通过准分子离子及子离子的理论精确质量数与所测得的精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,以提取的准分子离子峰峰面积定量。结果 9种工业染料在0.263μg/L^526.7μg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.995,检出限为0.002 mg/kg^0.02 mg/kg,平均加标回收率为65.0%~108.4%,相对标准偏差为0.3%~9.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,选择性好,适用于食品中9种工业染料的快速定性定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 工业染料 食品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中136种非法添加降血压药物 被引量：11
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作者 申一鸣 冯峰 +4 位作者 金敏 刘通 国伟 张峰 李磊 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第24期7964-7971,共8页
目的建立一种无需标准品即可快速检测保健品中136种非法添加降血压药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。方法样品经甲醇溶液适当稀释,超声处理后,经Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)... 目的建立一种无需标准品即可快速检测保健品中136种非法添加降血压药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。方法样品经甲醇溶液适当稀释,超声处理后,经Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。将采集的样品质谱信息与自建立的136种非法添加降血压药物质谱信息库通过分子离子精准质量数比对、同位素分布比对进行初筛,初筛出的阳性化合物通过二级碎片离子解析进行进一步确证。结果该方法能够在没有标准品的情况下,在20 min内对保健食品中136种非法添加降压药物同时进行精准筛查,14种降压药物的添加回收实验表明实际样品的检出限在2.0~3.0μg/kg,采用本方法对市售实际样品进行检验,1款声称具有降血脂的保健食品中有坎地沙坦酯检出。结论该方法通量高、速度快、成本低,可用于保健食品中非法添加降血压药物的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 快速筛查 降血压药物 非法添加
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留 被引量：11
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作者 韩梅 侯雪 +1 位作者 邱世婷 焦颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第8期2437-2445,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 m... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据。结果53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为73.8%~119.7%,相对标准偏差为0.7%~12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 杂粮 农药残留
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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS的鹿角方化学成分及组织分布分析 被引量：7
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作者 张建伟 刘伟 +1 位作者 沈沁 刘力 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期148-156,共9页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析鹿角方中的化学成分及其组织分布。方法:采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析鹿角方中的化学成分及其组织分布。方法:采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~2 min,4%B;2~6 min,4%~12%B;6~38 min,12%~70%B;38~38.5 min,70%B;38.5~39 min,70%~95%B;39~43 min,95%B;43~43.1 min,95%~4%B;43.1~45 min,4%B),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子全扫模式采集数据,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能量10、20、40 e V。通过保留时间、精确相对分子质量、二级质谱碎片离子等信息,结合自建数据库,与对照品及文献数据进行比对,对鹿角方中化学成分及组织分布进行分析。结果:从鹿角方中共鉴定或推测出260个化合物,包括黄酮类156个,萜类43个,香豆素类18个,有机酸类13个,苯乙醇类7个,生物碱类7个,其他类16个,其中68种通过对照品比对鉴定。组织分布结果显示,分别在血、心脏、肝脏、肾脏中检测到原型成分100、143、129和126个。结论:该研究对鹿角方中的化学成分及组织分布进行了较全面的分析鉴定,可为鹿角方及其处方饮片的质量控制、临床应用、药代动力学、药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 鹿角方 淫羊藿 女贞子 补骨脂 山茱萸 陈皮 化学成分 组织分布 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)
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