四对硝基苯基卟啉和四对氨基苯基卟啉的合成 被引量：3

1

作者 王晓敏 赵玉厚 +1 位作者 王素敏 高引娣 《精细化工中间体》 CAS 2013年第4期57-62,共6页

分别采用苯基卟啉硝化法(两步法)和对硝基苯甲醛直接合成法合成了四对硝基苯基卟啉(TNPP)。苯基卟啉硝化法首先采用Alder方法合成四苯基卟啉,然后以发烟硝酸为硝化试剂,将苯环对位硝化,反应产物是一硝化、二硝化、三硝化和四硝化产物的... 分别采用苯基卟啉硝化法(两步法)和对硝基苯甲醛直接合成法合成了四对硝基苯基卟啉(TNPP)。苯基卟啉硝化法首先采用Alder方法合成四苯基卟啉,然后以发烟硝酸为硝化试剂,将苯环对位硝化,反应产物是一硝化、二硝化、三硝化和四硝化产物的混合物,难分离,而且此路线腐蚀性强,操作困难,不宜大规模制备。对硝基苯甲醛直接合成法,以丙酸做反应溶剂,使反应活性降低,从而避免了更多的副反应,反应结束后,直接过滤即可得到四对硝基苯基卟啉,收率为22%。再将TNPP用二水合氯化亚锡在盐酸中还原得到四对氨基苯基卟啉(TAPP),还原收率为60%。IR、1H NMR、元素分析等证实产物结构。紫外可见吸收光谱和荧光光谱显示相对于四苯基卟啉,吸电子的硝基和给电子的氨基均使其Q带和B带的吸收位置红移,并使其发光位置也明显红移。 展开更多

关键词 合成 卟啉 四对硝基苯基卟啉 四对氨基苯基卟啉

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在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银 被引量：29

2

作者 王亮 胡秋芬 +2 位作者 杨光宇 尹家元 袁倬斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期421-424,共4页

研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用... 研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离 ,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银 。 展开更多

关键词 水 铅 镉 汞 银 含量测定 在线固相萃取富集 反相液相色谱法 四-(对氨基苯基)-卟啉 二极管矩阵检测器

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固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素 被引量：25

3

作者 台希 李海涛 +3 位作者 李德良 胡秋芬 杨光宇 尹家元 《干旱环境监测》 2004年第2期67-70,共4页

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉... 研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 。 展开更多

关键词 四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 固相萃取 高效液相色谱法 重金属 环境水样

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固相萃取富集-高效液相色谱法测定烟草和烟草添加剂中的重金属元素 被引量：14

4

作者 黄海涛 李忠 +3 位作者 陈章玉 王保兴 施红林 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期251-254,共4页

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化后,消化液中镍、铜、锡、铅、镉、汞用四 (对氨基苯基) 卟啉[T (p AP)P]柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅... 研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化后,消化液中镍、铜、锡、铅、镉、汞用四 (对氨基苯基) 卟啉[T (p AP)P]柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T (p AP)P络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇和丙酮(均含0.05mol·L-1的pH10.0四氢吡咯 乙酸缓冲)为流动相进行梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9mm×150mm)为色谱柱,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检出限分别为42,38,82,60,50和25ng·L-1。RSD为2.1%～2.8%,标准回收率为95%～103%。该方法用于测定烟草及烟草添加剂中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果满意。 展开更多

关键词 液相色谱法 固相萃取技术 烟草 添加剂 重金属元素 四-(对氨基苯基)-卟啉

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氨基酸卟啉衍生物的合成 被引量：7

5

作者 金晓敏 吴健 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 2003年第2期180-183,187,共5页

以对硝基苯甲醛、吡咯为起始物 ,经缩合成环得到了四 (4-硝基苯基 )卟啉 (TNPP) ,以此为基础依次合成了四 (4-氨基苯基 )卟啉 (TAPP)及带有缬氨酸侧链的卟啉类化合物 TAPP- Val- BOC,TAPP- Val,其结构经紫外、红外和 1 H核磁等得到了证... 以对硝基苯甲醛、吡咯为起始物 ,经缩合成环得到了四 (4-硝基苯基 )卟啉 (TNPP) ,以此为基础依次合成了四 (4-氨基苯基 )卟啉 (TAPP)及带有缬氨酸侧链的卟啉类化合物 TAPP- Val- BOC,TAPP- Val,其结构经紫外、红外和 1 H核磁等得到了证实 .同时通过实验数据对卟啉成环反应的影响因素进行了探讨 。 展开更多

关键词 合成 四(4-硝基苯基)卟啉 四(4-氨基苯基)卟啉 氨基酸卟啉衍生物 对硝基苯甲醛 吡咯

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用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素 被引量：8

6

作者 朱慧贤 章新 +3 位作者 王林 吴献花 胡秋芬 杨光宇 《信阳师范学院学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2006年第4期467-469,共3页

研究了用固相萃取富集，快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素：镍、铅、镉、汞的方法．中草药样品用微波消化，样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-（间氨基苯基）-卟啉（T2APP）柱前衍生，然后用ZORBAX RP18固相萃取小... 研究了用固相萃取富集，快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素：镍、铅、镉、汞的方法．中草药样品用微波消化，样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-（间氨基苯基）-卟啉（T2APP）柱前衍生，然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物，富集倍数为50倍；经富集后的络合物用乙腈和0．05mol·L^-1 pH=10．0四氢吡咯-醋酸缓冲液（92／8）为流动相，ZORBAX Stable Bound（4．6mm×50mm，1．8μm）快速分离柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测．镍、铅、镉、汞的检测限分别为：4，4，3，2ng·L^-1，分离4种重金属元素络合物的时间只需2．0min．方法相对标准偏差为1．8％～3．4％，标准回收率为88％～103％． 展开更多

关键词 四-(间氨基苯基)-卟啉 固相萃取 快速分离柱高效液相色谱法 重金属元素

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用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属 被引量：8

7

作者 李明 艾华林 +3 位作者 柴跃东 杨艳 吴献花 胡秋芬 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期412-415,共4页

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法.环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞... 研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法.环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95:5)为流动相,ZORBAX Stable Bound(4.6 mm×50mm,1.8 μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 min,相对标准偏差为2.2%～4.1%,加标回收率为88%～104%.用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意. 展开更多

关键词 四-(对氨基苯基)-卟啉 固相萃取 高效液相色谱法 重金属

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卟啉阳离子的合成研究 被引量：4

8

作者 常晓屿 刘云 +1 位作者 张军 孙玉娥 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第1期7-11,共5页

报道了从吡咯合成四 (对二甲氨基苯基 )卟啉、5 - ( 3-氨基苯基 ) - 1 0 ,1 5 ,2 0 -三苯基卟啉、间 -四对甲氧基苯基卟啉、卟啉季铵盐 (碘化物、对甲苯磺酸盐 )和相应的金属络合物的合成方法 ,通过改良溶剂和催化剂、优化时间和温度等... 报道了从吡咯合成四 (对二甲氨基苯基 )卟啉、5 - ( 3-氨基苯基 ) - 1 0 ,1 5 ,2 0 -三苯基卟啉、间 -四对甲氧基苯基卟啉、卟啉季铵盐 (碘化物、对甲苯磺酸盐 )和相应的金属络合物的合成方法 ,通过改良溶剂和催化剂、优化时间和温度等反应条件 。 展开更多

关键词 卟啉阳离子 卟啉季铵盐 金属络合物 催化合成 四(对二甲氨基苯基)卟啉 间-四对甲氧基苯基卟啉

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高效液相色谱分析法测定几种煲汤药材金属元素含量 被引量：7

9

作者 苏新国 杨春燕 +2 位作者 段俊 段学武 蒋跃明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期403-406,共4页

采用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4-APP)柱前衍生,以固相萃取富集,利用高效液相色谱法测定四种广东常用煲汤药材(五指毛桃、鸡骨草、海底椰和土茯苓)及其汤底中六种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的含量。结果表明四种药材均含有一定量... 采用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4-APP)柱前衍生,以固相萃取富集,利用高效液相色谱法测定四种广东常用煲汤药材(五指毛桃、鸡骨草、海底椰和土茯苓)及其汤底中六种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的含量。结果表明四种药材均含有一定量的重金属元素,其中以铜含量最高,浓度范围为12.96～37.28μg/g,而汞含量最低为0.07～0.73μg/g;经过长时间煲煮后,汤底中的重金属元素残留比例有所差异,其中镉(Cd)的残留量最高,达到63.97%～76.32%,而铜(Cu)的残留量最低,仅为26.56%～36.67%。土茯苓具有最高含量的铜元素为37.28%,但其锡、铅和汞元素的含量最低,分别为0.69、0.37和0.07μg/g,并且在汤底中的残留比例最高,分别为75.36%、91.89%和85.71%;其它三种药材及其汤底中残留重金属含量相近,没有明显差异。 展开更多

关键词 煲汤药材 四-(对氨基苯基)-卟啉 高效液相色谱 重金属元素

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新型meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)卟啉及其配合物的合成与液晶性能 被引量：5

10

作者 马琳 刘本才 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期226-229,共4页

以吡咯和苯甲醛为原料制得meso-四苯基卟啉(1);1经氯磺化得meso-四(4-氯磺苯基)卟啉(2);2与十四胺反应制得meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)卟啉(3);3与醋酸镉经配位反应合成了meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)镉卟啉(4)。3和4为新化合物,其结构... 以吡咯和苯甲醛为原料制得meso-四苯基卟啉(1);1经氯磺化得meso-四(4-氯磺苯基)卟啉(2);2与十四胺反应制得meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)卟啉(3);3与醋酸镉经配位反应合成了meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)镉卟啉(4)。3和4为新化合物,其结构经UV-Vis,1H NMR和IR表征。偏光显微镜和DSC检测结果表明:3和4均具有液晶性能。 展开更多

关键词 meso-四(4-十四氨基磺酰苯基)卟啉 金属配合物 合成 液晶性能

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取代席夫碱铜金属卟啉的微波辅助合成 被引量：4

11

作者 秦燕芳 齐勇 +5 位作者 黄月君 侯英杰 安宇 张登科 韩云科 潘继刚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期53-59,共7页

微波辅助合成了取代席夫碱铜金属卟啉。实验结果表明,取代苯甲醛与四(对氨基苯基)铜金属卟啉的缩合反应速率和产率与芳香醛取代基的种类有关,含吸电子基团的芳香醛大于含给电子基团的芳香醛,且随吸电子性的增强而增加,随给电子性的增强... 微波辅助合成了取代席夫碱铜金属卟啉。实验结果表明,取代苯甲醛与四(对氨基苯基)铜金属卟啉的缩合反应速率和产率与芳香醛取代基的种类有关,含吸电子基团的芳香醛大于含给电子基团的芳香醛,且随吸电子性的增强而增加,随给电子性的增强而减少。水杨醛席夫碱铜金属卟啉侧链可与铜离子在碱性条件下形成铜配合物,其催化氧化环己烷的转化率达到了7.68%,环己酮的选择性达到了60.87%。 展开更多

关键词 四(对氨基苯基)铜卟啉 取代席夫碱铜金属卟啉 微波 铜配合物 催化氧化

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高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素 被引量：3

12

作者 台希 杨艳 +2 位作者 朱利亚 黄齐林 胡秋芬 《黄金》 CAS 北大核心 2007年第5期43-46,共4页

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素。电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金。镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP)柱前衍生,然后用甲醇和四... 研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素。电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金。镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP)柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相, ZORBAX Stable Bound(4．6mm×50mm,1．8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在2．0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng／L、30ng／L、50ng/L、40ng／L、20 ng／L和40ng／L。该方法相对标准偏差为1．8％～3．4％,标准加入回收率为92％～106％。该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意。 展开更多

关键词 四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP) 高效液相色谱法 杂质元素

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TAPP与DNA作用的共振光散射光谱校正

13

作者 杨传孝 黄承志 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第1期34-37,共4页

用吸收装置改变荧光分光光度计入射光的光路,获得光源的强度光谱和样品的透光光谱,并在同一台仪器上建立一种简单的分离表观吸收光谱中吸收和散射成分的方法.通过对TAPP(α,β,γ,δ-四-(对三甲氨基苯基)卟啉)与DNA作用的共振光散射光... 用吸收装置改变荧光分光光度计入射光的光路,获得光源的强度光谱和样品的透光光谱,并在同一台仪器上建立一种简单的分离表观吸收光谱中吸收和散射成分的方法.通过对TAPP(α,β,γ,δ-四-(对三甲氨基苯基)卟啉)与DNA作用的共振光散射光谱进行校正,结果表明,校正表观分子吸收后,灵敏度提高了2倍左右.校正仪器影响后,从F-2500和F-4500荧光分光光度计获得表观吸收光谱中分离出的TAPP与DNA作用的散射成分,其形状基本一致. 展开更多

关键词 共振光散射 光谱校正 α β γ δ-四-(对三甲氨基苯基)卟啉 小牛胸腺DNA(ctDNA)

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5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的合成进展

14

作者 邹太和 罗通 +3 位作者 罗华锋 田婧 雷开键 薛智 《宜宾学院学报》 2016年第6期94-98,共5页

5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的合成主要有两大途径:一是根据传统Adler方法,以4位官能团(酰氨基,硝基,卤素)取代的苯甲醛与吡咯在酸性条件下进行缩合,所得卟啉中间体再进一步水解或还原或者氨化可得目标产物;二是由无取代的苯甲醛与... 5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的合成主要有两大途径:一是根据传统Adler方法,以4位官能团(酰氨基,硝基,卤素)取代的苯甲醛与吡咯在酸性条件下进行缩合,所得卟啉中间体再进一步水解或还原或者氨化可得目标产物;二是由无取代的苯甲醛与吡咯缩合得到5,10,15,20-四苯基卟啉,该中间体再经外围硝化,还原得到目标产品.综合两种方法,第二类方法步骤虽多,但是原料价格便宜,操作简单,更适合大规模生产. 展开更多

关键词 5 10 15 20-四(4-氨基苯基)卟啉 硝化 还原 水解 取代苯甲醛

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