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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量:1
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作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页
通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 -2- 加成环化 除草剂 合成
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卤盐催化的α,β-环氧羧酸酯与异氰酸酯[3+2]环加成反应研究
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作者 王化坤 任晓龙 宣宜宁 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第1期251-258,共8页
研究了一种α,β-环氧羧酸酯与异氰酸酯之间的[3+2]环加成反应.以溴化镁为催化剂,通过α,β-环氧羧酸酯与异氰酸酯发生[3+2]环加成反应,高效地合成出手性噁唑烷-2-酮.反应具有良好的底物适应性,对于手性环氧化合物参与的反应,产物对映... 研究了一种α,β-环氧羧酸酯与异氰酸酯之间的[3+2]环加成反应.以溴化镁为催化剂,通过α,β-环氧羧酸酯与异氰酸酯发生[3+2]环加成反应,高效地合成出手性噁唑烷-2-酮.反应具有良好的底物适应性,对于手性环氧化合物参与的反应,产物对映体过量值保持良好.产物在碱性条件下开环,合成出紫杉醇C-13侧链((2R,3S)-3-苯甲酰胺-2-羟基3-苯基丙酸甲酯),光学纯度高达97%ee. 展开更多
关键词 不对称合成 [3+2]环加成 -2- 紫杉醇侧链
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3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-噁唑烷-2-酮的合成 被引量:2
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作者 丁治国 《化学工程师》 CAS 2006年第5期62-64,共3页
用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-唑烷-2-酮的无... 用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,产率80%。并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-唑烷-2-酮的摩尔比为1∶1。 展开更多
关键词 3-((E)-2-丁烯酰基)-1 3-噁-2- 1 1-噁-2- E-2-丁烯酸
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离子液体阴阳离子协同催化芳香胺与碳酸丙烯酯反应 被引量:4
4
作者 张利锋 杨四娟 高国华 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1875-1879,共5页
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim]OAc)为催化剂,以芳香胺和碳酸丙烯酯为原料,一步合成了5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮.系统考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应性能的影响.在优化的反应条件下,5-甲基-3-苯基噁唑烷-2-... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim]OAc)为催化剂,以芳香胺和碳酸丙烯酯为原料,一步合成了5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮.系统考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应性能的影响.在优化的反应条件下,5-甲基-3-苯基噁唑烷-2-酮的收率可达99%.研究了离子液体阴阳离子结构对反应性能的影响,发现不同阳离子离子液体的催化活性顺序为1-丁基-3-甲基咪唑([bmim])>1,2-二甲基-3-丁基咪唑([bmmim])>1-丁基吡啶([bpy]),与其中阳离子在催化过程中提供氢键的能力一致;不同阴离子离子液体的催化活性顺序为OAc>Cl>Br>BPh4,与其中阴离子在催化过程中接受氢键的能力一致.离子液体阴阳离子协同催化芳香胺与碳酸丙烯酯的反应.离子液体[bmim]OAc催化剂可重复使用5次,其活性未见明显下降. 展开更多
关键词 离子液体 芳香胺 碳酸丙烯酯 协同催化 5-甲基-3-芳基噁-2-
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3-丙烯酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的合成
5
作者 邓培红 张军 +1 位作者 张春华 阳年发 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期423-424,共2页
A new method was described for the synthesis of 3-propenolyl-1,3-oxazolidin-2-one.Acrylic acid,triethylamine,and acryloyl chloride were added to anhydrous THF and stirred at -20 for 2 hours,then anhydrous lithium chlo... A new method was described for the synthesis of 3-propenolyl-1,3-oxazolidin-2-one.Acrylic acid,triethylamine,and acryloyl chloride were added to anhydrous THF and stirred at -20 for 2 hours,then anhydrous lithium chloride and 1,3-oxazolidin-2-one were added and stirred at room temperature for 6 hours.The mixture was separated by column chromatohraphy on silica gel to obtain 3-propenolyl-1,3-oxazolidin-2-one,with yield of 83%. 展开更多
关键词 3-丙烯酰基-1 3-噁-2- 合成 丙烯酸 丙烯酰氯 无水氯化锂 1 3-噁-2-
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Ir-BiphPHOX催化的不对称氢化反应合成手性5-芳基噁唑烷-2-酮
6
作者 张同利 晏君 +4 位作者 何敬立 寇学振 申杰峰 刘德龙 张万斌 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1747-1758,共12页
利用轴手性Ir-BiphPHOX催化剂,首次实现了5-芳基噁唑-2-酮的不对称催化氢化反应,高收率、高选择性地合成了一系列手性5-芳基噁唑烷-2-酮类化合物.该反应对多种官能团具有良好的相容性,所得产物经简单转化可得到多种手性氨基醇类化合物... 利用轴手性Ir-BiphPHOX催化剂,首次实现了5-芳基噁唑-2-酮的不对称催化氢化反应,高收率、高选择性地合成了一系列手性5-芳基噁唑烷-2-酮类化合物.该反应对多种官能团具有良好的相容性,所得产物经简单转化可得到多种手性氨基醇类化合物或可衍生出具有生物活性的手性杂环化合物. 展开更多
关键词 BiphPHOX 不对称氢化 5-芳基噁-2- 手性 Ir-催化氢化
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高效液相色谱法测定鸡蛋中5-乙烯基-1,3-噁唑烷-2-硫酮残留量 被引量:1
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作者 朱丽萍 王建萍 +5 位作者 丁雪梅 曾秋凤 白世平 玄玥 宿卓薇 张克英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期159-163,共5页
建立一种用于测定鸡蛋粉中5-乙烯基-1,3-噁唑烷-2-硫酮(5-vinyl-1,3-oxazolidine-2-thione,5-VOT)残留量的高效液相色谱法,并探讨5-VOT在鸡蛋中的残留消除情况。选用450只30周龄的罗曼粉壳蛋鸡,随机分为3组,分别饲喂含0%(对照组,处理... 建立一种用于测定鸡蛋粉中5-乙烯基-1,3-噁唑烷-2-硫酮(5-vinyl-1,3-oxazolidine-2-thione,5-VOT)残留量的高效液相色谱法,并探讨5-VOT在鸡蛋中的残留消除情况。选用450只30周龄的罗曼粉壳蛋鸡,随机分为3组,分别饲喂含0%(对照组,处理1)、17.64%(处理2)、29.4%(处理3)菜粕的饲粮,饲喂12周后各组均换饲对照组的饲粮4周,实验期共16周。实验采用乙腈提取鸡蛋粉中5-VOT,样品经超声、离心、旋转蒸干处理,用pH 7.0的磷酸钠缓冲溶液复溶,下层溶液离心后经0.45μm无机滤膜过滤上机。结果表明,方法平均加标回收率在81.28%-103.28%之间,平均回收率、重复性及精密度的相对标准偏差分别为0.75%-5.17%、2.19%、0.82%,可满足鸡蛋中5-VOT残留量的测定;鸡蛋中5-VOT残留量随着蛋鸡饲粮中菜粕含量以及蛋鸡饲喂菜粕饲粮时间的延长而增加,处理组3菜粨饲喂12周后5-VOT残留量高达1 837.45 ng/g;换饲对照组饲粮4周后,鸡蛋中未检出5-VOT。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 鸡蛋 5-乙烯基-1 3-噁-2-硫
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4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的合成
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作者 卢庆梁 程伟青 《精细化工中间体》 CAS 2010年第3期32-33,43,共3页
开发了4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的新工艺:将2-氨基-2-甲基丙醇与二硫化碳加成的中间体溶于水,合成在水相中环合,可避免因二硫化碳的挥发而导致的吸入中毒,以及因过量的二硫化碳引起的杂质增加。通过在水中冷却结晶直接得到高纯度产品(99... 开发了4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的新工艺:将2-氨基-2-甲基丙醇与二硫化碳加成的中间体溶于水,合成在水相中环合,可避免因二硫化碳的挥发而导致的吸入中毒,以及因过量的二硫化碳引起的杂质增加。通过在水中冷却结晶直接得到高纯度产品(99.3%),收率从40%提高到68%。 展开更多
关键词 2-氨基-2-甲基丙醇 4 4-二甲基噁-2-硫 二硫化碳
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可溶性聚合物支载手性噁唑烷-2-硫酮的合成
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作者 张隆铎 卢翠芬 杨桂春 《胶体与聚合物》 2014年第2期66-68,共3页
以N-Boc-L-酪氨酸乙酯为手性原料,经四步反应制备(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮单体,以偶氮二异丁腈作为引发剂,与苯乙烯溶液聚合制备线性聚苯乙烯支载(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮手性辅助试剂,总... 以N-Boc-L-酪氨酸乙酯为手性原料,经四步反应制备(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮单体,以偶氮二异丁腈作为引发剂,与苯乙烯溶液聚合制备线性聚苯乙烯支载(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮手性辅助试剂,总产率42%。该手性辅助试剂在CH2Cl2,THF,DMF等良溶剂具有很好的溶解性,进行均相不对称诱导反应,在甲醇等贫溶剂中不溶,反应完毕后,通过甲醇等溶剂沉淀洗涤,方便分离纯化和重复使用。 展开更多
关键词 线性聚苯乙烯 支载 手性噁-2-硫 可溶
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4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体的模拟移动床色谱分离
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作者 王绍艳 李守江 +1 位作者 洪鹤员 魏伯峰 《中国科技论文》 北大核心 2017年第12期1346-1349,共4页
为了实现4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体的拆分,采用三带模拟移动床(simulated moving bed,SMB)色谱体系。该体系以甲醇为流动相,单键合β-环糊精手性填料为固定相,色谱柱规格为长100mm,直径10mm,设置洗脱带Ⅰ:2根色谱柱;精制带Ⅱ:1根色谱柱... 为了实现4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体的拆分,采用三带模拟移动床(simulated moving bed,SMB)色谱体系。该体系以甲醇为流动相,单键合β-环糊精手性填料为固定相,色谱柱规格为长100mm,直径10mm,设置洗脱带Ⅰ:2根色谱柱;精制带Ⅱ:1根色谱柱;吸附带Ⅲ:1根色谱柱,Ⅰ带独立。用线性理想模型描述4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体在色谱单柱的色谱行为。将单柱理想模型与2-1-1模式的结点模型结合,建立SMB色谱模型,用SMB色谱模型描述连续进样时4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体在SMB体系的分离情况。模型计算与实验结果表明:连续进样下,通过调整切换时间不能同时得到高纯度的2个对映体。实验中选择间歇进样,可以同时获得实际纯度大于98.0%的2个对映体。 展开更多
关键词 模拟移动床 分离 4-苯基噁-2-硫对映体 色谱模型
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