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咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离 被引量:5
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作者 张琳 平贵臣 +3 位作者 尤进茂 明永飞 张维冰 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期808-811,共4页
采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λex λem =2 93 36 5nm。色谱柱 :HypersilBDSC1 8柱 ,柱温 :35℃ ;... 采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λex λem =2 93 36 5nm。色谱柱 :HypersilBDSC1 8柱 ,柱温 :35℃ ;流速 :1mL min ;流动相A为水 乙腈 (2 0 80 ,V/V) ,流动相B为乙腈 水 (95 5 ,V/V)。衍生试剂用量 (mol)是胺类化合物总量的 3~ 4倍时 ,衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高 ,衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰 ,尤其适合天然生物样品 ,食品及饲料中的胺类化合物的分析. 展开更多
关键词 咔唑-9-乙基甲酸 柱前衍生胺类化合物 液相色谱分离 荧光衍生 环境检测 荧光试剂
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新型荧光试剂用于小肽的毛细管电泳分离 被引量:8
2
作者 明永飞 谢怡 +2 位作者 孙玉希 石运伟 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期73-76,共4页
采用新合成的荧光试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯 (CEOC)作为柱前衍生试剂 ,在胶束电动色谱的模式下考察并优化了小肽类衍生物分离的关键条件 ,实现了 5种小肽在 6min内的快速基线分离 .在选定条件下 ,对其线性范围、检测限和重现性进行了测... 采用新合成的荧光试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯 (CEOC)作为柱前衍生试剂 ,在胶束电动色谱的模式下考察并优化了小肽类衍生物分离的关键条件 ,实现了 5种小肽在 6min内的快速基线分离 .在选定条件下 ,对其线性范围、检测限和重现性进行了测定 .结果表明 ,所建立的方法简单快速 ,肽的分离度均达到 5 . 展开更多
关键词 小肽 毛细管电泳 分离方法 荧光试剂 胶束电动色谱 咔唑-9-乙基甲酸 衍生化
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氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析 被引量:7
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作者 张琳 尤进茂 +2 位作者 单亦初 张维冰 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期16-19,共4页
采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293n... 采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm ,λem=365nm ,当衍生化缓冲液pH为9.0,衍生试剂总量 (摩尔数)为氨基酸总量的4倍时 ,衍生化产率最大 ,平均检出限可达22.8fmol。 展开更多
关键词 咔唑-9-乙基甲酸 分析 甲酸类试剂 荧光衍生 高效液相色谱 氨基酸 柱前衍生
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新型荧光试剂柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定醇类化合物 被引量:2
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作者 陈国防 尤进茂 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期62-65,共4页
采用新型的紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯 ,对 15种脂肪醇柱前衍生的反应条件 ,包括反应温度、催化剂的选择、衍生化时间等 ,进行了考察。结果表明 :催化剂选用吡啶 ,反应温度 80℃ ,时间 15min ,衍生化具有最大且恒定的检测... 采用新型的紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯 ,对 15种脂肪醇柱前衍生的反应条件 ,包括反应温度、催化剂的选择、衍生化时间等 ,进行了考察。结果表明 :催化剂选用吡啶 ,反应温度 80℃ ,时间 15min ,衍生化具有最大且恒定的检测响应。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析 ,同时对衍生物的分离进行了优化选择 ,达到了较好的基线分离。检测限为 13.3~ 93.5nmol L。 展开更多
关键词 荧光试剂 柱前衍生化 荧光检测法 测定 咔唑-9-乙基甲酸 高效液相色谱 脂肪醇
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新型荧光衍生试剂用于氨基酸的毛细管电泳分离 被引量:3
5
作者 明永飞 孙玉希 +2 位作者 石运伟 程燕 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第2期65-68,共4页
采用新合成的荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳仪对游离氨基酸进行了分离,研究了该试剂用于氨基酸分离的几个关键的条件,从而实现了对14种氨基酸的基线分离.
关键词 胶束电动色谱 氨基酸 柱前衍生 毛细管电泳 分离 荧光衍生试剂 咔唑-9-乙基甲酸
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咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离 被引量:2
6
作者 张琳 尤进茂 +3 位作者 平贵臣 张维冰 阎超 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期166-169,共4页
采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L... 采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L硼酸盐 30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液(含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25℃,分离电压18kV,紫外检测波长214nm。该方法的线性范围为0 025~0 25mmol/L,检出限为2 15~2 46μmol/L。 展开更多
关键词 咔唑-9-乙基甲酸 柱前衍生 氨基酸 胶束电动毛细管色谱 分离
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差示扫描量热法测定咔唑-9-乙基氯甲酸酯的热动力学参数
7
作者 孙玉希 明永飞 +2 位作者 尤进茂 张洪海 王振龙 《化学研究》 CAS 2004年第2期49-52,共4页
利用差动热分析仪测得新合成的咔唑 9 乙基氯甲酸酯(CEOC)的差示扫描量热曲线,利用普适积分法和微分方程法逻辑选择确定了CEOC的相变和热分解过程的最可几机理函数,并计算出相应的指前因子和活化能.
关键词 咔唑-9-乙基甲酸 差示扫描量热法 热动力学参数 普适积分法 微分方程法 最可几机理函数 r衍生试剂
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4种小肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究 被引量:2
8
作者 王明清 王延宝 +2 位作者 盛筱 孙学军 尤进茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1241-1243,共3页
以咔唑-9-乙基氯甲酸酯为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳对衍生小肽进行分离。以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用235 nm二极管阵列检测。在甲醇与乙腈体积比为60∶40,乙酸铵浓度60 mmol/L,乙酸浓度0.8 mol/L,柱温20℃,... 以咔唑-9-乙基氯甲酸酯为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳对衍生小肽进行分离。以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用235 nm二极管阵列检测。在甲醇与乙腈体积比为60∶40,乙酸铵浓度60 mmol/L,乙酸浓度0.8 mol/L,柱温20℃,分离电压30 kV条件下,实现了4种小肽衍生物的基线分离。 展开更多
关键词 小肽 非水毛细管电泳 咔唑-9-乙基甲酸(CEOC)
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氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离 被引量:3
9
作者 陈彦 殷学军 +2 位作者 王东芝 盛筱 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第1期80-83,共4页
采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进... 采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进行了系统的研究,发现仅调整甲醇、乙腈的配比,改变醋酸铵、醋酸的浓度,都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数,使各组分得到有效的分离.在最优化条件下,实现了14种氨基酸衍生物的基线分离.建立的方法简单、快速. 展开更多
关键词 氨基酸 非水毛细管电泳 1 2-苯并-3 4二氢咔唑-9-乙基甲酸(BCEOC)
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二肽衍生物的非水毛细管电泳分离 被引量:1
10
作者 陈彦 王东芝 +3 位作者 盛筱 刘素娟 索有瑞 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第3期81-84,共4页
以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L... 以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离. 展开更多
关键词 二肽 非水毛细管电泳 1 2-苯并-3 4二氢咔唑-9-乙基甲酸(BCEOC)
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高效液相色谱荧光检测法测定瓜子中的4-氨基丁酸 被引量:6
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作者 明永飞 尤进茂 +2 位作者 傅晓云 李永民 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期432-432,共1页
关键词 氨基丁酸 高效液相色谱荧光检测法 瓜子 分离测定 蛋白质类 医学 GABA 咔唑-9-乙基甲酸 抑制性神经递质 荧光试剂
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2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)合成与结构表征 被引量:2
12
作者 刘凌君 赵文臣 尤进茂 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第3期76-78,共3页
以苯并环己酮和苯肼为原料设计合成了1,2-苯并-3,4-二氢咔唑母体环,经1,4-四氯苯醌脱氢处理后获得11H-苯[a]咔唑,对11H-苯[a]咔唑进行了化学修饰,在咔唑环的N原子位上引入了氯甲酸酯活性基团,制备了一种新型荧光标记材料分子2-(11H-苯[a... 以苯并环己酮和苯肼为原料设计合成了1,2-苯并-3,4-二氢咔唑母体环,经1,4-四氯苯醌脱氢处理后获得11H-苯[a]咔唑,对11H-苯[a]咔唑进行了化学修饰,在咔唑环的N原子位上引入了氯甲酸酯活性基团,制备了一种新型荧光标记材料分子2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯,实验中对各步中间体进行了相应的结构表征,并对其光谱性质进行了研究. 展开更多
关键词 11H-苯[a]咔唑 2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基甲酸 荧光标记
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氨基酸BCEC-Cl衍生物的非水毛细管电泳分离研究 被引量:1
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作者 王延宝 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第4期93-96,共4页
以新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,在甲酰胺为溶剂,醋酸-醋酸铵为缓冲体系,毛细管柱长58.5cm(有效长度50cm),18℃,30kV,279nm二极管阵列检测(DAD)条件下,采用非水毛细管区带电泳模式考察并优化了... 以新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,在甲酰胺为溶剂,醋酸-醋酸铵为缓冲体系,毛细管柱长58.5cm(有效长度50cm),18℃,30kV,279nm二极管阵列检测(DAD)条件下,采用非水毛细管区带电泳模式考察并优化了氨基酸衍生物的分离条件,在不加任何添加剂的情况下实现了16种氨基酸的基线分离. 展开更多
关键词 氨基酸 非水毛细管电泳 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基甲酸(BCEC—Cl)
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12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究
14
作者 王延宝 王明清 +1 位作者 白新伟 尤进茂 《温州大学学报(自然科学版)》 2009年第5期46-51,共6页
以新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7:3、乙酸铵浓度为50mmol&... 以新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7:3、乙酸铵浓度为50mmol·L-1、乙酸浓度为0.8mol·L-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离. 展开更多
关键词 二肽 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基甲酸(BCEC-Cl) 非水毛细管电泳分离
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高效液相色谱-电喷雾/质谱法测定青稞幼苗提取物氨基酸 被引量:4
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作者 王萍 陈涛 +2 位作者 杜玉枝 沈裕虎 李玉林 《光谱实验室》 CAS CSCD 2012年第3期1351-1355,共5页
以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱-电喷雾/质谱法(HPLC-ESI/MS)对青稞幼苗提取物中的氨基酸进行了测定。结果表明,青稞幼苗提取物中含有13种氨基酸,总含量为81.6mg/g,其... 以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱-电喷雾/质谱法(HPLC-ESI/MS)对青稞幼苗提取物中的氨基酸进行了测定。结果表明,青稞幼苗提取物中含有13种氨基酸,总含量为81.6mg/g,其中有人体自身不能合成的6种重要氨基酸[赖氨酸(Lys)、蛋氨酸(Met)、亮氨酸(Leu)、异亮氨酸(Ile)、苏氨酸(Thr)和缬氨酸(Val)],含量达41.8mg/g,占总氨基酸的51.2%。该方法灵敏、可靠、重现性好,是一种理想的全谱氨基酸分析方法。 展开更多
关键词 青稞 氨基酸 高效液相色谱-电喷雾/质谱法 2-[2-(7H-二苯并[a g]咔唑-乙氧基)-乙基]甲酸
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