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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物 被引量：52
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作者 彭涛 邱月明 +3 位作者 李淑娟 陈冬东 安娟 蔡慧霞 《检验检疫科学》 2003年第6期23-25,28,共4页
用高效液相色谱 -串联质谱 (LC -MS -MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解组织中蛋白结合代谢物 ,同时加入 2 -硝基苯甲醛 (2 -NBA) ,37℃过夜衍生。上清液调pH值 7.0后 ,用OasisHLB固相萃... 用高效液相色谱 -串联质谱 (LC -MS -MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解组织中蛋白结合代谢物 ,同时加入 2 -硝基苯甲醛 (2 -NBA) ,37℃过夜衍生。上清液调pH值 7.0后 ,用OasisHLB固相萃取 (SPE)柱净化。采用电喷雾电离 (ESI) ,正离子 ,选择反应监测 (SRM)模式检测。三离子原则 ,外标法定量。定量限 (LOQ) 5 -甲基吗啉 - 3-氨基 - 2 -唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基 - 2 -唑烷基酮 (AOZ)均为 0 .1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基 -乙内酰脲 (AHD)均为 0 .5ng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为 0 .0 5ng/g ,SEM、AHD均为 0 .1ng/g。在添加浓度 0 .5～ 10ng/g范围内 ,AMOZ回收率为 6 5 .4 %～91.3% ,SEM回收率为 6 2 .7%～ 94 .6 % ,AHD回收率为 6 3.9%～ 89.4 % ,AOZ回收率为 6 7.8%～ 90 .9%。相对标准偏差(RSD)均小于 4 .8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 测定 动物肌肉 硝基呋喃 抗生素代谢物 呋哺唑酮 呋喃西林 呋喃妥因
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HPLC测定动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺类药物残留 被引量：12
2
作者 刘宏程 黎其万 +3 位作者 佴注 刘家富 梅文泉 周世萍 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期66-69,共4页
建立了用于动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈提取,正己烷脱脂,SPE(AluminaB)净化,分步溶剂洗脱,HypersilODSC18(4.6×250mm,... 建立了用于动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈提取,正己烷脱脂,SPE(AluminaB)净化,分步溶剂洗脱,HypersilODSC18(4.6×250mm,5μm)进行分离,紫外检测器检测,梯度洗脱测定五种磺胺,通过波长在线切换测定己烯雌酚和呋喃唑酮。回收率在89.2%～98.6%,相对标准偏差为3.2%～5.1%,己烯雌酚、呋喃唑酮和磺胺的最低检测限分别为0.5、0.1和0.2ng。该方法已成功应用于禽类样品的兽药多残留的检测。 展开更多
关键词 动物组织 药物残留 己烯雌酚 呋哺唑酮 磺胺类 高效液相色谱
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