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高效液相色谱法同时测定吴茱萸醇提物中4种生物碱 被引量：9
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作者 张敏 董嘉皓 +2 位作者 李斐 肖素芸 袁金斌 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第9期1203-1206,共4页
目的建立同时测定吴茱萸醇提物中去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱含量的方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse Plus-C 18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B);体积流量:1.0 mL·mi... 目的建立同时测定吴茱萸醇提物中去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱含量的方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse Plus-C 18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B);体积流量:1.0 mL·min^-1;检测波长:326 nm;柱温:30℃。结果去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱分别在2.52~503,2.50~501,2.52~503和2.56~511μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(R^2≥0.999 5),平均加样回收率为98.4%~101.1%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于吴茱萸及其饮片的质量评价。 展开更多
关键词 吴茱萸 去氢吴茱萸碱 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 吴茱萸新碱 色谱法 高效液相
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粉碎过筛条件对吴茱萸含量测定结果的影响及解决办法 被引量：7
2
作者 董嘉皓 李斐 +7 位作者 魏飞亭 陈洋 葛菲 肖素芸 刘超 杨武亮 杨明 袁金斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2026-2032,共7页
目的研究不同的粉碎过筛条件对吴茱萸含量测定的影响规律,提出能反映取样代表性的粉碎过筛方法,以减小实验误差。方法以绿原酸、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱为指标,采用HPLC法测定不同粉碎过筛条件对其... 目的研究不同的粉碎过筛条件对吴茱萸含量测定的影响规律,提出能反映取样代表性的粉碎过筛方法,以减小实验误差。方法以绿原酸、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱为指标,采用HPLC法测定不同粉碎过筛条件对其含量测定的影响。通过比较不同条件下各指标成分的含量及分析结果的精密度,剖析粉碎过筛影响含量测定结果的原因,进而确定合适的粉碎过筛方法。结果吴茱萸中6种活性成分的含量与内果皮在粉末中的比例呈负相关。按《中国药典》2015年版方法处理样品,6种活性成分含量测定的日内精密度和重复性试验结果多数不符合要求(RSD>5.0%)。当所有粉末都过2号筛时,分析结果的精密度和重复性都符合分析要求(RSD<2.0%)。结论内果皮等纤维素颗粒在粉末中的比例是药材粉碎过筛环节最关键的影响因素。所有粉末都能过2号筛的粉碎过筛方式既保证了取样的代表性,又解决了分析结果的精密度和准确度符合分析要求的问题。 展开更多
关键词 粉碎过筛 吴茱萸 条状内果皮 取样代表性 HPLC 绿原酸 金丝桃苷 去氢吴茱萸碱 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 吴茱萸新碱 精密度 准确度 纤维素
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吴茱萸中两种肝毒性成分吴茱萸新碱和二氢吴茱萸新碱的药代动力学研究 被引量：1
3
作者 孙向明 宋辉 +3 位作者 胡扬 温静 薛屹 邹翔 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2020年第6期1905-1912,共8页
吴茱萸新碱和二氢吴茱萸新碱是吴茱萸中的固有成分,又是其致肝毒性的潜在物质基础之一。为了深入分析毒性剂量下两种毒性成分的体内作用过程,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLCTQD-MS/MS)联用技术,首次建立和验证了同时测定大鼠... 吴茱萸新碱和二氢吴茱萸新碱是吴茱萸中的固有成分,又是其致肝毒性的潜在物质基础之一。为了深入分析毒性剂量下两种毒性成分的体内作用过程,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLCTQD-MS/MS)联用技术,首次建立和验证了同时测定大鼠灌胃吴茱萸提取物后血浆中吴茱萸新碱和二氢吴茱萸新碱的含量测定方法,并进行药代动力学研究。采用乙酸乙酯萃取法处理血浆样品,在优化后的色谱和质谱条件下,进行等度洗脱、多反应监测模式扫描,测定不同采血时间两种成分的血药浓度。通过PK Solver 2.0软件的非房室模型法对数据进行处理,推算两种成分的药动学参数。实验结果表明,吴茱萸新碱和二氢吴茱萸新碱在体内被迅速吸收,血浆中的平均达峰时间分别为0.54±0.10 h、0.58±0.13 h,平均峰浓度分别为36.38±9.89 ng/mL、22.07±8.34 ng/mL,药时曲线下面积分别为119.8±29.8 ng/mL·h、67.25±21.12 ng/mL·h。二者的半衰期分别为2.80±0.61 h和3.49±0.74 h,经过约4个半衰期,血中残留量大幅降低。本研究为指导吴茱萸的临床合理、安全使用提供了科学依据。 展开更多
关键词 吴茱萸 吴茱萸新碱 二氢吴茱萸新碱 药代动力学 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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吴茱萸化学成分研究Ⅱ 被引量：19
4
作者 王奇志 梁敬钰 陈军 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期520-522,共3页
目的:研究吴茱萸Evodia rutaecarpa[Juss.]Benth.果实的化学成分.方法:采用溶剂法、硅胶柱层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从吴茱萸中又分离得到8个化合物,分别为:吴茱萸新碱(evodiaxinin... 目的:研究吴茱萸Evodia rutaecarpa[Juss.]Benth.果实的化学成分.方法:采用溶剂法、硅胶柱层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从吴茱萸中又分离得到8个化合物,分别为:吴茱萸新碱(evodiaxinine,1)、硬脂酸-1-甘油单脂(glycerol 1-octadecanoate,2)、异香草醛(isovaniⅡin,3)、乌苏-12-烯-3-醇(12-ursen-3-ol,4)、槲皮素(quercetin,5)、尿嘧啶(uracil,6)、枸橼酸(citric acid,7)、2-十五烷酮(2-pentadecaone,8).结论:通过UV,IR,ESI-MS,HR-EIMS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HMQC和HMBC分析,化合物1是新化合物,命名为吴茱萸新碱(evodiaxinine).化合物2～7均为首次从该植物中分离得到. 展开更多
关键词 吴茱萸 吴茱萸新碱(evodiaxinine) 分离 结构鉴定 化学成分
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