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扫描电子显微镜结合热电离质谱测定单微粒中铀同位素比值 被引量：6
1
作者 王凡 张燕 +5 位作者 王晓明 赵永刚 王琛 刘宇昂 朱建锐 鹿捷 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期400-403,共4页
单微粒铀同位素分析是核保障环境监测技术的重要手段。作为现阶段应用最可靠且广泛的微粒分析技术之一,裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)技术需依赖反应堆辐照,分析步骤繁琐,效率较低。扫描电子显微镜结合热电离质谱(SEM-TIMS)在保持原有T... 单微粒铀同位素分析是核保障环境监测技术的重要手段。作为现阶段应用最可靠且广泛的微粒分析技术之一,裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)技术需依赖反应堆辐照,分析步骤繁琐,效率较低。扫描电子显微镜结合热电离质谱(SEM-TIMS)在保持原有TIMS的高测量精密度的同时,由扫描电子显微镜结合X射线能量色散谱仪(SEM-EDX)完成含铀微粒的寻找和鉴别,由微操作系统进行微粒转移,缩短了分析流程,提高了分析效率。本文应用建立的SEM-TIMS分析方法对已知同位素组成的单分散铀氧化物标准微粒进行了测量,测量结果与其标称值一致。 展开更多
关键词 含铀微粒 SEM 热电离质谱 微操作 同位素分析
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CRM铀微粒的FT-TIMS分析方法研究 被引量：5
2
作者 陈彦 沈彦 +2 位作者 常志远 赵永刚 崔建勇 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1031-1033,共3页
在核保障环境取样分析中,对含铀单微粒进行元素和同位素分析是十分重要的。裂变径迹(FT)与热表面电离质谱(TIMS)联用是一种公认的微粒同位素分析技术路线。本文报道了一种改进的FT-TIMS分析方法,方法分为3步:将微粒分散到火棉胶、乙酸... 在核保障环境取样分析中,对含铀单微粒进行元素和同位素分析是十分重要的。裂变径迹(FT)与热表面电离质谱(TIMS)联用是一种公认的微粒同位素分析技术路线。本文报道了一种改进的FT-TIMS分析方法,方法分为3步:将微粒分散到火棉胶、乙酸异戊酯混合溶液中,然后将溶液平铺在光滑、洁净的玻璃表面上,干燥后形成具有一定厚度的薄膜;将薄膜放入反应堆进行辐照,取出薄膜后将其蚀刻,通过显微镜寻找以及定位铀微粒并将含有铀微粒的部分薄膜分割出来;将分割出来的含有铀微粒的薄膜制样后,用TIMS进行同位素分析。结果表明,这种方法可实现铀微粒的准确定位,有效地解决了铀微粒定位误差问题;同时避免了在微粒转移过程中可能发生的微粒丢失情况;对于CRM U200微粒,235U/238U测量值与参考值偏差在2%以内。 展开更多
关键词 裂变径迹 热表面电离质谱 微粒分析 含铀微粒
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SIMS含铀微粒同位素比分析中多原子离子影响及消除方法研究 被引量：3
3
作者 沈彦 王同兴 +2 位作者 王琛 张燕 赵永刚 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期585-593,共9页
实际环境样品基体成分十分复杂,多原子离子对二次离子质谱(SIMS)单微粒铀同位素比分析的影响不可忽略。本文实验分析了Pb、Ni、Zn、Si的多原子离子在SIMS单微粒铀同位素比分析中的干扰,并分别采用提高质量分辨率以及根据核素离子强度扣... 实际环境样品基体成分十分复杂,多原子离子对二次离子质谱(SIMS)单微粒铀同位素比分析的影响不可忽略。本文实验分析了Pb、Ni、Zn、Si的多原子离子在SIMS单微粒铀同位素比分析中的干扰,并分别采用提高质量分辨率以及根据核素离子强度扣除其多原子离子的方法对结果进行校正。结果表明:Pb和Ni的多原子离子会影响含铀微粒次同位素比的测量,对铀主同位素比的影响可忽略;Zn和Si的多原子离子对铀主、次同位素比测量均基本无影响。将质量分辨率提高至800,能完全消除Ni多原子离子的影响,Ni-CRM U030混合(Ni粉混合CRM U030)微粒^(234)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于5%,^(236)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于15%;Pb多原子离子干扰无法通过提高质量分辨率进行消除,根据Pb离子强度扣除其多原子离子后,Pb-CRM U030混合微粒的^(234)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于10%,^(236)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于50%。将以上消除干扰的方法应用于真实样品分析,结果表明,其有效消除了多原子离子带来的干扰。 展开更多
关键词 SIMS 微粒分析 多原子离子 含铀微粒
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加速器质谱法测量含铀微粒中铀同位素比的方法研究 被引量：3
4
作者 王琛 董克君 +5 位作者 赵兴红 何明 张燕 姜山 赵永刚 李力力 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期732-736,共5页
准确测定含铀微粒同位素比在核保障中有重要的应用价值。本文采用将含铀微粒溶解并加入高纯Fe粉烘干的方法制样,采用中国原子能科学研究院的HI-13串列加速器质谱测量靶样中的同位素比。通过对CRM铀系列同位素标准样品的分析表明,该方法... 准确测定含铀微粒同位素比在核保障中有重要的应用价值。本文采用将含铀微粒溶解并加入高纯Fe粉烘干的方法制样,采用中国原子能科学研究院的HI-13串列加速器质谱测量靶样中的同位素比。通过对CRM铀系列同位素标准样品的分析表明,该方法可测定高于10^(-5)的^(236)U/^(238)U同位素比;对于^(235)U/^(238)U同位素比在10^(-4)~10^(-1)范围内的含铀微粒,^(235)U/^(238)U同位素比相对扩展不确定度均小于10%。 展开更多
关键词 加速器质谱 含铀微粒 ^236U/^238U同位素比 ^235U/^238U同位素比
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基于热电离质谱的单微粒铀同位素分析方法比较 被引量：1
5
作者 王凡 陈彦 +5 位作者 张燕 姜小燕 赵永刚 鹿捷 徐常昆 王琛 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期585-590,共6页
在核保障中,测定擦拭样品单微粒中铀同位素比可为探测未申报或隐匿的核活动提供重要的信息。裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)是该领域中的主流技术之一,近年来提出了一种新技术——扫描电子显微镜-热电离质谱(SEM-TIMS)。本文通过对标准... 在核保障中,测定擦拭样品单微粒中铀同位素比可为探测未申报或隐匿的核活动提供重要的信息。裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)是该领域中的主流技术之一,近年来提出了一种新技术——扫描电子显微镜-热电离质谱(SEM-TIMS)。本文通过对标准微粒样品的测定系统评估比较了该两种方法。该两种方法的测量结果均与标准微粒的参考值吻合较好,FT-TIMS易于寻找、定位易裂变核素,对高浓铀具有极高的灵敏度。SEM-TIMS则更易于同步开展含铀微粒形貌学和元素组成等分析,可视作FT-TIMS有益的补充。 展开更多
关键词 含铀微粒 同位素比 裂变径迹 扫描电子显微镜 热电离质谱 微操作
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SIMS微粒分析制样装置研制
6
作者 沈彦 王凡 +2 位作者 李力力 张燕 赵永刚 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期698-704,共7页
二次离子质谱(SIMS)微粒分析的目的是通过分析擦拭样品中的单个感兴趣微粒的同位素比来探知未申报核活动,将擦拭样品上的微粒回收到样品垫上是整个分析流程的第一步,微粒回收率直接影响其对未申报核活动的探知能力。本工作以空气动力学... 二次离子质谱(SIMS)微粒分析的目的是通过分析擦拭样品中的单个感兴趣微粒的同位素比来探知未申报核活动,将擦拭样品上的微粒回收到样品垫上是整个分析流程的第一步,微粒回收率直接影响其对未申报核活动的探知能力。本工作以空气动力学理论计算为基础,采用空气动力学模拟软件对微粒在回收装置内的运动状况进行了模拟,以此设计优化了回收装置结构,研究了在样品垫上附加捕集材料以提高回收率的方法。结果表明:新型擦拭样品回收装置回收率稳定、回收区域集中、微粒分散性较好。对于1μm的含铀微粒,在不考虑棉布残余含铀微粒的情况下,微粒回收率约为70%,与软件模拟结果一致,在考虑棉布上残余含铀微粒的情况下,微粒回收率约为45%;采用阿皮松作为捕集材料能有效提高微粒回收率,而较长的烘烤时间、较高的烘烤温度能有效降低多原子离子带来的本底干扰,此时其对微粒主同位素分析的影响可忽略。 展开更多
关键词 擦拭样品 含铀微粒 同位素比 回收装置
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