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题名黄杨宁原料及片中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定
被引量：7
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作者
郭青
吕霞
孙姗
余伯阳
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机构
江苏省食品药品检验所
中国药科大学
南京中医药大学
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出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第10期1651-1657,共7页
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基金
国家药典委员会2010版药典资助项目(2H-048
TS-25)
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文摘
目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH3.5)-乙腈(77∶23),流速1.0mL·min-1,检测波长为206nm。结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为最佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离。方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD6.6%,n=5)。结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法。
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关键词
黄杨宁片及原料
环维黄杨星D
药典方法
反相离子对HPLC色谱法
含量及含量均匀度测定
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Keywords
Huangyangning tablets and materials
cyclovirobuxine D
pharmacopeia＇s method
ion - pair RP - HPLC method
determination and uniformity examination
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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