2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物含能配合物的制备及性能研究 被引量：10

1

作者 刘进剑 刘祖亮 +2 位作者 蔺向阳 成健 方东 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期640-646,共7页

为了寻找高效、钝感的含能催化剂,合成了Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)3种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(2,6-diamino-3,5-dinitropyridine-1-oxides,ANPyO)的过渡金属配合物,并通过红外、元素分析、TG-DTG等手段对配合物进行了分析。用... 为了寻找高效、钝感的含能催化剂,合成了Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)3种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(2,6-diamino-3,5-dinitropyridine-1-oxides,ANPyO)的过渡金属配合物,并通过红外、元素分析、TG-DTG等手段对配合物进行了分析。用差示扫描量热法(Differentialscanning calorimetry,DSC)测试了3种配合物分别与环三亚甲基三硝胺(1,3,5-trinitrohexahydro-1,3,5-triazine,RDX)、环四亚甲基四硝胺(Octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine,HMX)、纤维素硝酸酯(Nitrocellulose,NC)和铝粉(Aluminum,Al)的相容性,结果表明Ni(Ⅱ)与Cu(Ⅱ)配合物与接触材料有较好的相容性;用Kissinger法和Ozawa-Doyle法对配合物热分解过程中第一放热峰的表观活化能进行了计算;感度测试结果表明:配合物感度较ANPyO有一定程度的降低,是不敏感的含能材料。研究了3种配合物对高氯酸铵(Ammonium perchlorate,AP)热分解催化效果的影响,结果表明:3种配合物都可以使AP的高温分解峰温提前,使分解速度加快,对AP具有良好的催化作用,其中Cu(Ⅱ)配合物催化效果最佳。 展开更多

关键词 吡啶氮氧化物 含能配合物 热重分析 相容性 感度 催化性能

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含能配合物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物合钴(Ⅲ)的合成、晶体结构及催化性能 被引量：10

2

作者 刘进剑 刘祖亮 +2 位作者 成健 方东 王俊 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第2期289-294,共6页

培养了含能配合物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)合钴(Ⅲ)晶体,用X射线单晶衍射法测定了其分子结构。该配合物的分子式为[Co(ANPyO)3]。用DSC,TG-DTG技术对该配合物的热分解进行了研究,结果表明,该配合物的热分解由1个缓慢... 培养了含能配合物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)合钴(Ⅲ)晶体,用X射线单晶衍射法测定了其分子结构。该配合物的分子式为[Co(ANPyO)3]。用DSC,TG-DTG技术对该配合物的热分解进行了研究,结果表明,该配合物的热分解由1个缓慢吸热峰和2个剧烈的放热峰组成,剩余残渣量为3.7277%。感度测试结果表明,该配合物感度较ANPyO有一定程度的降低,是一种不敏感含能材料。同时研究了配合物对高氯酸铵(AP)热分解的影响,结果表明,[Co(ANPyO)3]可以使AP的高温分解峰温提前65.15℃,使分解速度加快,对AP热分解具有良好的催化效果。 展开更多

关键词 吡啶氮氧化物 含能配合物 晶体结构 热分解 感度 催化性能

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ANPyO及其Cr(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)含能配合物的制备及催化性能 被引量：5

3

作者 刘进剑 刘祖亮 +1 位作者 成健 方东 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期711-716,共6页

合成了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)Cr(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)两种过渡金属配合物。用FT-IR光谱和元素分析表征了这两个配合物。用DSC和TG-DTG研究了这两种配合物对RDX、HMX和AP热分解反应的影响。结果表明,Cr(Ⅲ)配合物的热分解只... 合成了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)Cr(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)两种过渡金属配合物。用FT-IR光谱和元素分析表征了这两个配合物。用DSC和TG-DTG研究了这两种配合物对RDX、HMX和AP热分解反应的影响。结果表明,Cr(Ⅲ)配合物的热分解只有一个剧烈的放热过程,残渣量为10.79%。Zn(Ⅱ)配合物的热分解有两个连续的放热过程,残渣量为12.68%。两种配合物对RDX和HM X的催化效果不明显,但使AP高温分解峰的峰温分别提前42.40℃和122.32℃,分解反应的放热量分别增加849.5 J·g-1和971.35 J·g-1,对AP分解反应有好的催化效果。 展开更多

关键词 无机化学 吡啶氮氧化物 含能配合物 热分析 催化性能

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TANPyO及其金属配合物的合成与性能 被引量：4

4

作者 刘进剑 刘祖亮 +2 位作者 蔺向阳 成健 方东 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期644-648,共5页

用2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)作配体,合成了两种过渡金属[Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)]配合物,并用红外、元素分析、DSC、TG-DTG进行了表征。研究了两种配合物对高氯酸铵(AP)热分解的影响。按GJB772A-1997测试了TANPyO的感度。... 用2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)作配体,合成了两种过渡金属[Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)]配合物,并用红外、元素分析、DSC、TG-DTG进行了表征。研究了两种配合物对高氯酸铵(AP)热分解的影响。按GJB772A-1997测试了TANPyO的感度。结果表明,配合物的热分解过程仅由1个剧烈放热峰组成,剩余残渣为金属氧化物。两种配合物使AP高温分解峰温度分别提前47.14℃和98.24℃,分解速度加快,放热量增加,显示这两种配合物对AP热分解有良好的催化效果。撞击落高为300cm,摩擦感度和静电火花感度均为0,表明TANPyO是一种非常钝感的含能材料。 展开更多

关键词 有机化学 吡啶氮氧化物 含能配合物 热分析 感度 催化性能

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1,8-萘啶酮类化合物的高效合成

5

作者 郭安路 开丽比努尔·艾山 +1 位作者 许利清 王栋 《广东化工》 CAS 2024年第13期21-24,共4页

含氮芳香杂环是非常重要的一类有机化合物,其中1,8-萘啶酮是数个已上市小分子药物的母体结构。目前已报道的合成方法存在步骤冗长,原子效率低的问题。本论文以价廉易得的烟酸甲酯为原料,通过克莱森酯缩合反应,氧化反应,活化剂作用下C-H... 含氮芳香杂环是非常重要的一类有机化合物,其中1,8-萘啶酮是数个已上市小分子药物的母体结构。目前已报道的合成方法存在步骤冗长,原子效率低的问题。本论文以价廉易得的烟酸甲酯为原料,通过克莱森酯缩合反应,氧化反应,活化剂作用下C-H键胺化反应以及酸催化关环反应合成了1,8-萘啶酮。优化了氧化反应中的氧化剂,并研究了不同活化剂对胺化反应的影响。采用优化后的工艺,实现了该合成路线克级规模的反应,最终通过四步反应,约20%总产率合成了目标产物。 展开更多

关键词 1 8-萘啶酮 色酮 电子等排体置换 合成方法 含氮杂环化合物 吡啶氮氧化物 C-H键活化

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吡啶氧化制备2-氨基吡啶-1-氧化物的综合性实验设计 被引量：1

6

作者 牛俊龙 朱新举 +1 位作者 郝新奇 宋毛平 《教育教学论坛》 2016年第45期273-274,共2页

对吡啶氮氧化物的制备进行了探索与讨论。通过官能团保护、氧化、脱保护和碱化反应历程,得到了一种2-氨基吡啶-N-氧化物的合成方法。

关键词 吡啶氮氧化物 氧化 综合性实验

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四氯化铈与吡啶氮氧化物及其衍生物的配合物的合成和性质

7

作者 李文旭 赵继周 朱文祥 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1987年第3期53-57,共5页

合成了四氯化铈(Ⅳ)与中性分子吡啶氮氧化物(pyNO),2-皮考啉氮氧化物(2-picNO),3-皮考啉氮氧化物(3-picNO)和4-皮考啉氮氧化物(4-picNO)的配合物.元素分析结果表明这些配合物的化学式为:CeCl_4(pyNO)_2,CeCl_4(2-picNO)_2,CeCl_4(3-picN... 合成了四氯化铈(Ⅳ)与中性分子吡啶氮氧化物(pyNO),2-皮考啉氮氧化物(2-picNO),3-皮考啉氮氧化物(3-picNO)和4-皮考啉氮氧化物(4-picNO)的配合物.元素分析结果表明这些配合物的化学式为:CeCl_4(pyNO)_2,CeCl_4(2-picNO)_2,CeCl_4(3-picNO)_2,CeCl_4(4-picNO)_2.用差热-热重分析法比较了上述四种配合物的热稳定性.同时用红外光谱、电导和核磁共振谱等手段对配合物进行了性质研究和结构分析. 展开更多

关键词 吡啶氮氧化物 皮考啉氮氧化物 四氯化铈

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吡啶氮氧化物的三重态能级对其稀土铕、铽配合物的荧光性能的影响

8

作者 王亚玲 苟如虎 +1 位作者 杨汝栋 闫兰 《四川大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期866-870,共5页

合成并测定了6-甲基-2-吡啶羧酸氮氧化物(L^1),氮,氮′-二(6-甲基-2-吡啶酰胺氮氧化物)-1,2-乙烷(L^2),氮,氮′-二(6-甲基-2-吡啶酰胺氮氧化物)-1,2丙烷(L^3)三个配体的铕、铽配合的发射光谱和配体的三重态能级.结果发现,L^1,L^2,和L^3... 合成并测定了6-甲基-2-吡啶羧酸氮氧化物(L^1),氮,氮′-二(6-甲基-2-吡啶酰胺氮氧化物)-1,2-乙烷(L^2),氮,氮′-二(6-甲基-2-吡啶酰胺氮氧化物)-1,2丙烷(L^3)三个配体的铕、铽配合的发射光谱和配体的三重态能级.结果发现,L^1,L^2,和L^3强烈的敏化Eu^(3+)的发光,顺序为:L^1>>L^2>L^3,而敏化Tb^(3+)的发光非常的弱.该事实表明,配体的最低三重态能级(T)和铽或铕的~5D_j之间的差值△E完全符合了配体的对铕敏化而很不符合对铽敏化的条件.数据分析可知,对于Eu^(3+)而言,当△E大于1000 cm^(-1)小于2000 cm^(-1)时,发射出稀土离子的特征荧光很强,越接近2000 cm^(-1)时特征荧光强度更强.对于Tb^(3+)而言,当△E小于1500 cm^(-1)时,发射出稀土离子的特征荧光很弱,而接近1500 cm^(-1)时特征荧光强度几乎为零. 展开更多

关键词 稀土钆配合物 吡啶氮氧化物 磷光光谱 三重态能级

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取代基效应对吡啶氮氧化物氧转移活性的影响

9

作者 王建奇 高忆慈 史启祯 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第10期910-912,共3页

<正>脂肪胺氮氧化物特别是(CH_3)_3NO作为氧转移试剂已在金属有机合成中得到广泛应用,其反应动力学与机理近年来也进行了系统研究.相比之下,人们对氧化吡啶及有关的芳香胺氮氧化物作为氧转移试剂的了解却显得十分有限.有关其在金... <正>脂肪胺氮氧化物特别是(CH_3)_3NO作为氧转移试剂已在金属有机合成中得到广泛应用,其反应动力学与机理近年来也进行了系统研究.相比之下,人们对氧化吡啶及有关的芳香胺氮氧化物作为氧转移试剂的了解却显得十分有限.有关其在金属有机化学中的应用研究未见文献报道.为此,本文选择了九种取代的吡啶氮氧化物作为氧转移试剂,以混配的金属羰基化合物[(η~5-C_5H_5)Fe(CO)_3]PF_6作为反应底物,研究了两者在外加配体PPh_3存在下发生氧原子转移反应的动力学与机理.定量比较了九种试剂的氧转移活性大小,考察了反应活性与取代基效应、试剂碱性、N—O键伸缩振动频率之间的关系. 展开更多

关键词 吡啶氮氧化物 取代基效应 转移反应

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微波场与水溶液相互作用的微观动力学研究

10

作者 贾国柱 胡罗林 +2 位作者 刘建川 刘双 刘凤海 《真空电子技术》 2016年第2期4-7,共4页

通过分子动力学仿真吡啶氮氧化物（Pyridine N-oxide）水溶液以及LiOH水溶液,计算微波场（2.45GHz,0-3×10-9 V/m）下溶液的径向分布函数、介电常数、极化率等相关介电信息。对浓度相关、场强相关的介电信息进行了分析与对比,得到... 通过分子动力学仿真吡啶氮氧化物（Pyridine N-oxide）水溶液以及LiOH水溶液,计算微波场（2.45GHz,0-3×10-9 V/m）下溶液的径向分布函数、介电常数、极化率等相关介电信息。对浓度相关、场强相关的介电信息进行了分析与对比,得到了两种水溶液在微波作用下不同的介电性质。研究发现在高场强下,极化率相对于介电常数能更好地揭示分子的微观介电信息。LiOH水溶液中第一水化层较第二水化层对介电常数有更大的贡献。 展开更多

关键词 吡啶氮氧化物 LiOH水溶液 微波场 介电特性

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4-羟基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物铅及铜盐的合成 被引量：7

11

作者 郑玉梅 邓敏智 +1 位作者 赵凤起 袁潮 《火炸药学报》 CAS CSCD 2002年第4期51-52,13,共3页

从吡啶出发经过多步反应以较高的产率制得了 4 -羟基 - 3,5 -二硝基吡啶氮氧化物的铅、铜盐 ,并通过质谱及元素分析等方法对其进行了结构确定。经 DSC及 TG的分析表明 ,该类化合物对 RDX、AP及 NC+NG等的热分解都具有催化作用 ,且使其... 从吡啶出发经过多步反应以较高的产率制得了 4 -羟基 - 3,5 -二硝基吡啶氮氧化物的铅、铜盐 ,并通过质谱及元素分析等方法对其进行了结构确定。经 DSC及 TG的分析表明 ,该类化合物对 RDX、AP及 NC+NG等的热分解都具有催化作用 ,且使其产生出更多的分解热 ,表现出良好的含能催化剂的特征。 展开更多

关键词 4-羟基-3 5-二硝基吡啶氮氧化物 合成 铜盐 催化热分解 含能催化剂 铅盐 固体推进剂 含能燃速催化剂

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2,6-二甲酸吡啶氮氧化物稀土配合物的合成及其抗菌活性的研究 被引量：6

12

作者 张永平 韩俭 +1 位作者 唐宁 谭民裕 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期82-87,共6页

合成了 2 ,6 -二甲酸吡啶氮氧化物 (H2 pdco)和稀土苦味酸盐 [Re(Pic) 3 ]的配合物 ,其通式为 Re(Pic) (pdco)· 2 H2 O· 1/ 2 C2 H5OH(Re=L a,Nd,Sm,Eu,Er,Y) .通过元素分析 ,摩尔电导 ,红外光谱 ,核磁共振氢谱 ,热分析等对... 合成了 2 ,6 -二甲酸吡啶氮氧化物 (H2 pdco)和稀土苦味酸盐 [Re(Pic) 3 ]的配合物 ,其通式为 Re(Pic) (pdco)· 2 H2 O· 1/ 2 C2 H5OH(Re=L a,Nd,Sm,Eu,Er,Y) .通过元素分析 ,摩尔电导 ,红外光谱 ,核磁共振氢谱 ,热分析等对该系列配合物进行了表征 ,并研究了配合物的抗菌活性和Eu ( ) 展开更多

关键词 二甲酸吡啶氮氧化物 稀土配合物 合成 抗菌活性

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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量：5

13

作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多

关键词 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶 氧化

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LC-MS法测定托格列净中的4-二甲氨基吡啶及其氮氧化物

14

作者 张晓雯 蒋港龙 +2 位作者 孟冬朔 周爱南 刘育 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第9期1250-1254,1281,共6页

建立了LC-MS法测定托格列净(1)中的4-二甲氨基吡啶(2)和4-二甲氨基吡啶氮氧化物(3)。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)和电喷雾离子源,多反应监测模式,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱... 建立了LC-MS法测定托格列净(1)中的4-二甲氨基吡啶(2)和4-二甲氨基吡啶氮氧化物(3)。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)和电喷雾离子源,多反应监测模式,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱。结果表明,2和3分别在15.40~616.00 ng/mL和15.58~623.20 ng/mL内线性关系良好,检测限分别为3.08、3.12 ng/mL,2和3的平均回收率(n=9)分别为104.33%和101.54%,RSD分别为3.32%和3.10%。建立的方法灵敏度好、选择性强、准确度高,可用于1中的2和3的测定。 展开更多

关键词 托格列净 4-二甲氨基吡啶 4-二甲氨基吡啶氮氧化物 LC-MS 杂质

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由5-磺基水杨酸组装的镧系金属有机骨架配合物的合成及结构(英文) 被引量：2

15

作者 鲁振达 姚景 +4 位作者 林建国 邢燕燕 孟庆金 高松 芦昌盛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1335-1342,共8页

在水热条件下,合成了6个新的镧系金属配位聚合物,Ln2(SSA)2(phen)4(H2O)2(Ln=Er(Ⅲ)(1),Yb(Ⅲ)(2)),[La2(SSA)2(phen)2(H2O)4·(phen)·(H2O)1.33]n(3)和[Ln(SSA)(bpdo)0.5(H2O)·(H2O)]n(Ln=Nd(Ⅲ)(4),Sm(Ⅲ)(5),Eu(Ⅲ)(6)... 在水热条件下,合成了6个新的镧系金属配位聚合物,Ln2(SSA)2(phen)4(H2O)2(Ln=Er(Ⅲ)(1),Yb(Ⅲ)(2)),[La2(SSA)2(phen)2(H2O)4·(phen)·(H2O)1.33]n(3)和[Ln(SSA)(bpdo)0.5(H2O)·(H2O)]n(Ln=Nd(Ⅲ)(4),Sm(Ⅲ)(5),Eu(Ⅲ)(6),SSA=5-磺基水杨酸,phen=邻二氮杂菲,bpdo=4,4′-联吡啶氮氧化物),并测定了它们的结构。化合物1和2都具有蝶状双核中心,这个双核中心进一步通过氢键和π-π相互作用形成三维骨架。化合物3在a方向形成一维梯状链,而氢键和π-π堆积作用在这一结构的形成中起着重要作用。化合物4～6由相互穿插的单螺旋链形成三维骨架结构。此外,对这6个化合物进行了热稳定性和荧光性质的研究。固态化合物3受激下,发射较强的蓝色荧光。 展开更多

关键词 镧系元素 5-磺基水杨酸 邻二氮杂菲 4 4'-联吡啶氮氧化物 荧光性质:金属有机骨架

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“一锅三步法”合成苯基-2-吡啶基甲醇 被引量：3

16

作者 荆华青 李红亮 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2150-2153,共4页

以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟... 以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟乙酸酐)=1.0∶1.2、N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为碱、甲苯为溶剂,室温反应6 h,经硅胶柱层析分离即可得到苯基-2-吡啶基甲醇,收率为81.0%。产物经1HNMR、13CNMR和HRMS进行结构确证。该反应以原子经济学的理念实现了由2-苄基吡啶氮氧化物到苯基-2-吡啶基甲醇的高效直接转化。 展开更多

关键词 酰化 [3 3]σ重排 水解 2-苄基吡啶氮氧化物 苯基-2-吡啶基甲醇 精细化工中间体

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一种新型聚酰亚胺离子型共聚物的合成与表征 被引量：3

17

作者 朱光辉 魏海兵 +1 位作者 胡本林 方省众 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-119,132,共6页

以过氧化氢为氧化剂,在三氟乙酸中对2,6-二氯吡啶进行氧化,制备了2,6-二氯吡啶氮氧化物,该单体与4,4′-二巯基二苯砜、3,3′-二甲基-双(4-氯代酰亚胺)-4,4′-二苯甲烷(4-BCPI)通过亲核取代反应生成了含有离子基团的聚酰亚胺。采用红外分... 以过氧化氢为氧化剂,在三氟乙酸中对2,6-二氯吡啶进行氧化,制备了2,6-二氯吡啶氮氧化物,该单体与4,4′-二巯基二苯砜、3,3′-二甲基-双(4-氯代酰亚胺)-4,4′-二苯甲烷(4-BCPI)通过亲核取代反应生成了含有离子基团的聚酰亚胺。采用红外分析(FT-IR)、黏度测试、溶解度实验、热失重分析(TGA)和示差扫描量热分析(DSC)等测试方法,对所合成的聚酰亚胺的结构与性能进行了表征。测试结果表明:该类聚酰亚胺在室温下不仅可溶于常用的极性非质子有机溶剂,也能溶于氯仿、吡啶等溶剂。此外,10%热失重温度高于430℃,玻璃化转变温度高于210℃。 展开更多

关键词 离子型聚合物 2 6-二氯吡啶氮氧化物 溶解性 功能膜材料 聚酰亚胺

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HPLC-MS/MS法测定雷贝拉唑钠中的基因毒性杂质

18

作者 郭跃龙 张学智 《海峡药学》 2020年第4期81-83,共3页

目的建立液相色谱-串联质谱联用方法测定雷贝拉唑钠中基因毒性杂质的含量。方法采用色谱柱Agilent Poroshell 120 C18(150mm×2.1mm,2.7μm),以0.01mol·L^-1乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,在电喷雾正离子模式下,对m/z 16... 目的建立液相色谱-串联质谱联用方法测定雷贝拉唑钠中基因毒性杂质的含量。方法采用色谱柱Agilent Poroshell 120 C18(150mm×2.1mm,2.7μm),以0.01mol·L^-1乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,在电喷雾正离子模式下,对m/z 169.0608、m/z 212.1281和m/z 246.0891离子进行选择性监测。结果基因毒性杂质2,3-二甲基-4-硝基吡啶氮氧化物、2,3-二甲基-4-甲氧基丙氧基吡啶氮氧化物和2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)吡啶盐酸盐氮氧化物,在限度浓度的5%~200%范围内,均与峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限依次为3.758pg、3.757pg和3.741pg,定量限依次为18.79pg、18.78pg和18.70pg;基因毒性杂质平均回收率(n=9)均在80%~120%之间(RSD<15%)。结论本方法操作简便,结果可靠,可用于雷贝拉唑钠中上述基因毒性杂质含量的检测。 展开更多

关键词 雷贝拉唑钠 液相色谱质谱联用 基因毒性杂质 基因毒性杂质2 3-二甲基-4-硝基吡啶氮氧化物 2 3-二甲基-4-甲氧基丙氧基吡啶氮氧化物 2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)吡啶盐酸盐氮氧化物

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吡啶氮氧化物衍生物的合成

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作者 龚俊 王清枫 姜桥 《广东化工》 CAS 2021年第6期18-19,共2页

以2,3-二甲基吡啶为起始物,利用双氧水为氧化剂在催化剂钨酸钠的作用下进行氧化,以溴素为溴代试剂在水中溴代,最后与甲醇钠在甲醇中反应得到了一种拉唑类中间体:2,3-二甲基-4-甲氧基-吡啶-N-氧化物。通过核磁、质谱以及高效液相对产物... 以2,3-二甲基吡啶为起始物,利用双氧水为氧化剂在催化剂钨酸钠的作用下进行氧化,以溴素为溴代试剂在水中溴代,最后与甲醇钠在甲醇中反应得到了一种拉唑类中间体:2,3-二甲基-4-甲氧基-吡啶-N-氧化物。通过核磁、质谱以及高效液相对产物结构进行了表征和分析,通过工艺优化得到了较纯的产物和较高的收率,总收率为84.7%,HPLC纯度99%。该路线避开了较为危险的硝化反应,减少了反应步骤,收率高,操作简单,有利于工业化生产。 展开更多

关键词 2 3-二甲基-4-甲氧基-吡啶-N-氧化物 吡啶氮氧化物衍生物 吡啶氮氧化物

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5-氮杂吲哚的合成工艺研究 被引量：2

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作者 高兴 衡林森 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期497-500,共4页

本文以3-甲基-4-硝基氮氧化吡啶为起始原料,经两步反应合成5-氮杂吲哚。通过单因素实验法研究了温度、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMA)、铁粉等因素对反应的影响。较佳工艺条件下,产品按3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化... 本文以3-甲基-4-硝基氮氧化吡啶为起始原料,经两步反应合成5-氮杂吲哚。通过单因素实验法研究了温度、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMA)、铁粉等因素对反应的影响。较佳工艺条件下,产品按3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物计总收率为88.57%,较文献[1,2]提高了6%。通过熔点测定、1H NMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的优点在于操作简单,反应时间短,成本低,收率高,适合于工业化生产。 展开更多

关键词 3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物 5-氮杂吲哚 合成

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