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7-芳胺基-3-氰基-5-烷基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成及药理活性 被引量：1
1
作者 翟鑫 任淑丽 +3 位作者 彭丽彰 罗炼 杨吉宁 宫平 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期886-891,共6页
目的设计并合成7-芳胺基-3-氰基-5-烷基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物,初步评价其药理活性。方法以丙二腈和原甲酸三乙酯为起始原料,通过新的合成路线制备了目标化合物;采用MTT法测定目标化合物的细胞毒性。结果与结论合成了13个新化合物,... 目的设计并合成7-芳胺基-3-氰基-5-烷基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物,初步评价其药理活性。方法以丙二腈和原甲酸三乙酯为起始原料,通过新的合成路线制备了目标化合物;采用MTT法测定目标化合物的细胞毒性。结果与结论合成了13个新化合物,其结构经1H-NMR、MS确证,7个化合物显示出不同程度的细胞毒性,化合物8a、8f、8g的活性较好,有进一步研究的价值。 展开更多
关键词 化合物制备 化学合成 吡唑[1 5-a]嘧啶类化合物 细胞毒性
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吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸衍生物合成方法的改进
2
作者 徐娟 赵鑫雨 康从民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期526-531,共6页
以取代吡啶为原料,在羟胺-O-磺酸的作用下,得到取代的N-氨基吡啶的硫酸盐,再通过1,3-偶极环加成反应,与丙炔酸乙酯生成吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸乙酯衍生物,然后在质量分数30%的Na OH水溶液作用下水解成酸。该方法将取代的N-氨基吡啶的... 以取代吡啶为原料,在羟胺-O-磺酸的作用下,得到取代的N-氨基吡啶的硫酸盐,再通过1,3-偶极环加成反应,与丙炔酸乙酯生成吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸乙酯衍生物,然后在质量分数30%的Na OH水溶液作用下水解成酸。该方法将取代的N-氨基吡啶的硫酸盐直接投入到下步反应,省去传统方法中将硫酸盐转化为碘盐的步骤,解决了碘盐不易析出的问题,并将取代的N-氨基吡啶硫酸盐和丙炔酸乙酯分别用水和二甲基甲酰胺溶解后再混合,增加了原料和K2CO3在体系中的溶解性,提高了产率。本文成功合成了6种化合物(4a^4f),产率为88%~93%,该方法条件温和,后处理简单,成本低,是适合大规模生产的新工艺。 展开更多
关键词 取代吡啶 羟胺-O-磺酸 偶极环加成 丙炔酸乙酯 吡唑[1 5-a]并吡啶-3-羧酸
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2-取代-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及生物活性 被引量：6
3
作者 陈寒松 李正名 李佳凤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第10期1520-1523,共4页
以 5 吡唑甲酰肼和取代羧酸为起始物 ,运用“一锅煮”法合成了一系列 2 取代 5 吡唑基 1 ,3 ,4 二唑 .此外 ,还合成了 1 苯酰基 2 吡唑酰基肼 .初步生物活性测定结果表明 。
关键词 吡唑基-1 3 4-E二唑 合成 生物活性 杂环农药
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1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼及其衍生物的合成与表征 被引量：7
4
作者 闫启东 徐俊 +1 位作者 徐峰 陈建军 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期709-713,共5页
以水合肼和硝酸胍为原料,经肼化、环化、氧化和肼化四步反应合成了1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼(4);4与酰氯或磺酰氯反应合成了一系列新型的1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼衍生物(6a... 以水合肼和硝酸胍为原料,经肼化、环化、氧化和肼化四步反应合成了1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼(4);4与酰氯或磺酰氯反应合成了一系列新型的1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼衍生物(6a～6j),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。对N'-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]丙酰肼(6c)的X-射线单晶衍射研究表明,6c属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.089 6 nm,b=0.803 5 nm,c=1.480 5 nm,α=γ=90°,β=101.243(3)°,V=1.271(5)nm3。6c为平面结构,分子间存在的N-H┈O和N-H┈N氢键有助于晶体的稳定。 展开更多
关键词 1-[6-(3 5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1 2 4 5-四嗪-3-基]酰肼 衍生物 合成 晶体结构
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HPLC法测定塞来昔布胶囊中有关物质 被引量：7
5
作者 高洁 曹光 +1 位作者 张晓东 任晓文 《现代药物与临床》 CAS 2013年第2期182-184,共3页
目的建立一种有效测定塞来昔布胶囊中有关物质的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法采用Phenyl-2Hypersil柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)(45:55);柱温为40℃;检测波长为215nm;体积... 目的建立一种有效测定塞来昔布胶囊中有关物质的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法采用Phenyl-2Hypersil柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)(45:55);柱温为40℃;检测波长为215nm;体积流量为1.3mL/min;进样量为80μL。结果 4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺的质量浓度在1.0～3.0μg/mL具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限(S/N=3)为0.4ng。结论本方法简便准确、重现性好,精密度高,可有效地检测塞来昔布胶囊中有关物质,并为塞来昔布的检查和方法学研究提供了依据。 展开更多
关键词 塞来昔布胶囊 4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺 有关物质 高效液相色谱
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Celecoxib的合成 被引量：3
6
作者 邹永 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期97-98,共2页
以对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯等为原料合成中间体 1- (4-甲基苯基 ) - 4,4,4-三氟 - 1,3-丁二酮 ,再与对肼基苯磺酰胺盐酸盐进行脱水环合即得 celecoxib,总收率 48.3%。
关键词 CELECOXIB Ⅱ型环氧合酶抑制剂 非甾体抗炎药 合成 4-[5-(4-甲基苯基)-3-(三氟甲基)吡唑-1-基丁苯磺酰胺
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比阿培南关键中间体的合成工艺改进 被引量：5
7
作者 石和鹏 郑忠辉 +1 位作者 金洁 刘浚 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第1期45-47,共3页
目的改进比阿培南的关键中间体 6 ,7 二氢 6 巯基 5H 吡唑 [1,2 α][1,2 ,4 ]三唑内氯化物合成工艺。方法以水合肼为起始原料经缩合 ,再经烯丙基化、脱保护、溴化、环合、硫代乙酰化、醇解、氧化、去甲酰化、环合、还原得到目标... 目的改进比阿培南的关键中间体 6 ,7 二氢 6 巯基 5H 吡唑 [1,2 α][1,2 ,4 ]三唑内氯化物合成工艺。方法以水合肼为起始原料经缩合 ,再经烯丙基化、脱保护、溴化、环合、硫代乙酰化、醇解、氧化、去甲酰化、环合、还原得到目标化合物 ,对原工艺中 10步反应进行了改进。结果目标化合物经核磁共振氢谱、质谱确证其化学结构。结论总收率为 12 .1%。本方法反应条件温和 ,操作简单。 展开更多
关键词 药物化学 制备 工艺研究 比阿培南 6 7-二氢-6-巯基-5H-吡唑[1 2α][1 2 4]三唑内鎓氯化物
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3-芳基-5-吡唑基-1,2,4-噁二唑类HIF-1抑制剂的结构优化与构效关系研究 被引量：5
8
作者 刘瑶 李珊 +3 位作者 裘旎 胡永洲 曹戟 盛荣 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1153-1160,共8页
目的对3-芳基-5-吡唑基-1,2,4-噁二唑类HIF-1抑制剂进行结构优化。方法以3-芳基-5-对氯苄基吡唑基-1,2,4-噁二唑化合物8为先导,对连接链和苯环取代基进行系统改造,获得全新结构的目标分子,并测定HIF-1抑制活性。结果所设计的18个新化合... 目的对3-芳基-5-吡唑基-1,2,4-噁二唑类HIF-1抑制剂进行结构优化。方法以3-芳基-5-对氯苄基吡唑基-1,2,4-噁二唑化合物8为先导,对连接链和苯环取代基进行系统改造,获得全新结构的目标分子,并测定HIF-1抑制活性。结果所设计的18个新化合物均显示出中等到强的HIF-1抑制活性,其中化合物11m活性最强,IC50达到0.35μmol·L–1,其作用机制为抑制HIF-1α蛋白表达,划痕试验显示其能够显著抑制SKOV3细胞的侵袭和迁移。结论 3-芳基-5-吡唑基-1,2,4-噁二唑类的构效关系研究为后续HIF-1抑制剂研发提供了较为扎实的基础。 展开更多
关键词 HIF-1抑制剂 3-芳基-5-吡唑基-1 2 4-噁二唑 构效关系研究 肿瘤转移
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新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物的合成 被引量：3
9
作者 周南 陈朝军 +2 位作者 鲁源 武世奎 王荣雁 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第5期406-408,共3页
以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和E... 以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和ESI-MS表征。 展开更多
关键词 3-甲基-5-氨基-吡唑 氰乙酸乙酯 2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1 5-a]并嘧啶衍生物 合成
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Cu催化新型苯并[e]吡唑并[1,5-c][1,3]噻嗪类化合物的合成 被引量：1
10
作者 李明 张建薇 文丽荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2478-2486,共9页
基于底物设计的概念,建立了一种以1-(2-溴芳基)-3-乙氧基-3-(取代胺基)-2-丙烯-1-酮(1)为原料,经由5-(2-溴芳基)-3-取代胺基-1H-吡唑(2)和异硫氰酸酯(3)在溴化亚铜/邻菲罗啉催化下高化学选择性地合成苯并[e]吡唑并[1,5-c][1,3]噻嗪类衍... 基于底物设计的概念,建立了一种以1-(2-溴芳基)-3-乙氧基-3-(取代胺基)-2-丙烯-1-酮(1)为原料,经由5-(2-溴芳基)-3-取代胺基-1H-吡唑(2)和异硫氰酸酯(3)在溴化亚铜/邻菲罗啉催化下高化学选择性地合成苯并[e]吡唑并[1,5-c][1,3]噻嗪类衍生物的新方法.该方法操作简单、反应条件温和且收率高. 展开更多
关键词 苯并e吡唑并1 5-c1 3噻嗪 1-(2-溴芳基)-3-乙氧基-3-(取代胺基)-2-丙烯-1-酮 5-(2-溴芳基)-3-取代胺基-1H-吡唑 异硫氰酸酯 铜催化 偶联反应
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4-H-吡唑[1,5-a]苯并咪唑的合成 被引量：3
11
作者 陈叶娜 骆毅 +1 位作者 张兴国 钟平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期263-265,268,共4页
以2-卤苯胺和乙氧基亚甲基丙二腈为原料通过重氮化、酰化和碱性环合得到1-芳基-4-氰基-5-胺基吡唑,再经过Ullmann偶联制得标题化合物。产物结构经1HNMR、13CNMR、IR和元素分析表征。
关键词 4-H-吡唑[1 5-a]苯并咪唑 合成 表征
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N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成 被引量：1
12
作者 黄长江 袁静 +1 位作者 徐为人 王平保 《精细化工中间体》 CAS 2008年第4期41-43,共3页
1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备... 1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。 展开更多
关键词 胍 1H-吡唑-1-甲脒 二碳酸二叔丁酯 N N’-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒 合成
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新型IDO1/TDO抑制剂SHR9146的有关物质检测
13
作者 肖梅 李维 +2 位作者 张颖颖 姚飞 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1751-1758,共8页
目的:建立高效液相色谱法进行肿瘤免疫治疗的新型高选择性吲哚胺2,3-双加氧酶1(IDO1)/色氨酸2,3-加氧酶(TDO)抑制剂(S)-2-(4-(4-(4-(6-氟-5H-咪唑并[5,1-a]异吲哚-5-基)哌啶-1-基)苯基)-1H-吡唑-1-基)乙醇(SHR9146)的有关物质检测。方法... 目的:建立高效液相色谱法进行肿瘤免疫治疗的新型高选择性吲哚胺2,3-双加氧酶1(IDO1)/色氨酸2,3-加氧酶(TDO)抑制剂(S)-2-(4-(4-(4-(6-氟-5H-咪唑并[5,1-a]异吲哚-5-基)哌啶-1-基)苯基)-1H-吡唑-1-基)乙醇(SHR9146)的有关物质检测。方法:采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(含0.3%三乙胺,磷酸调节pH至3.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长270 nm。结果:SHR9146与各有关物质的色谱分离良好,色谱响应在0.01~5.0μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检测限和定量限分别约为21.95和73.16 ng·mL^(-1)。利用上述方法,对3批产品的有关物质进行分析,并采用加校正因子的主成分自身对照法计算含量,杂质SHR9146Z-399含量在0.46%~0.60%,SHR9146Z-333含量不超过0.11%,其他单个杂质含量均不超过0.10%,有关物质含量总和低于1.0%。结论:建立的HPLC-UV方法专属性好,检测灵敏度高,可用于SHR9146原料药的质量控制。 展开更多
关键词 吲哚胺2 3-双加氧酶1/色氨酸2 3-加氧酶抑制剂 (S)-2-(4-(4-(4-(6-氟-5H-咪唑并[5 1-a]异吲哚-5-基)哌啶-1-基)苯基)-1H-吡唑-1-基)乙醇 有关物质 高效液相色谱法 质量控制 加校正因子的主成分自身对照法
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3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪的晶体结构 被引量：2
14
作者 孙谋 张建国 +3 位作者 冯金玲 吴金婷 张同来 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期812-813,共2页
采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/... 采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为a=1.096 nm,b=1.651 nm,c=0.714 nm,β=103.895(4)°,Z=4。 展开更多
关键词 物理化学 3 6-二(3 5-二甲基吡唑-1-基)-1 2 4 5-四嗪 合成 晶体结构
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1-芳基亚甲基-2-(6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基)肼的合成及抗菌活性 被引量：2
15
作者 陈建军 徐峰 杨珍珍 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期268-272,共5页
以水合肼和硝酸胍为原料,经过环合、氧化和肼化,得到3-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-6-肼基-1,2,4,5-四嗪(4),以此为原料和不同芳香醛发生腙化反应,得到系列1-芳基亚甲基-2-(6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基)肼(5),产物经... 以水合肼和硝酸胍为原料,经过环合、氧化和肼化,得到3-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-6-肼基-1,2,4,5-四嗪(4),以此为原料和不同芳香醛发生腙化反应,得到系列1-芳基亚甲基-2-(6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基)肼(5),产物经元素分析、1H NMR、IR和MS表征。所合成的系列化合物抗菌活性测试表明,它们对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌等3种细菌表现出一定程度的抑制活性。 展开更多
关键词 1 2 4 5-四嗪 3 5-二甲基-1H-吡唑-1-基 肼基 抗菌活性
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比阿培南关键中间体6,7-二氢-6-巯基-5H-吡唑[1,2-α][1,2,4]三唑内鎓氯化物的合成 被引量：2
16
作者 石和鹏 郑忠辉 +1 位作者 金洁 刘浚 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期319-322,共4页
目的:合成比阿培南的关键中间体6,7-二氢-6-巯基-5H-吡唑[1,2-α][1,2,4]三唑内鎓氯化物,优化其工艺。方法:以水合肼为起始原料经缩合,再经烯丙基化、脱保护、溴化、环合、硫代乙酰化、醇解、氧化、去甲酰化、环合、还原得到目标化合物... 目的:合成比阿培南的关键中间体6,7-二氢-6-巯基-5H-吡唑[1,2-α][1,2,4]三唑内鎓氯化物,优化其工艺。方法:以水合肼为起始原料经缩合,再经烯丙基化、脱保护、溴化、环合、硫代乙酰化、醇解、氧化、去甲酰化、环合、还原得到目标化合物。结果:目标化合物经核磁共振氢谱、质谱确证其化学结构,总收率13.7%。结论:本方法原料易得,反应条件温和,操作简单。 展开更多
关键词 比阿培南 6 7-二氢-6-巯基-5H-吡唑[1 2-α][1 2 4]三唑内鎓氯化物 药物合成
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微波合成1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯
17
作者 刘立伟 石小阁 +1 位作者 邓晓臣 尹金枝 《河北化工》 2012年第12期23-24,76,共3页
以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元... 以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元素分析及IR、1 H NMR表征,确认了合成产物结构。 展开更多
关键词 微波辐射 吡唑 1 4-对二氯苄 二甲基亚砜 1 4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯 合成
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7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成 被引量：1
18
作者 于姝燕 成日青 +1 位作者 鲁源 成学丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期142-146,共5页
以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。
关键词 嘌呤类似物 7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1 5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯 合成
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2,2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮的合成及其电化学性质
19
作者 吴小琼 阮班锋 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第1期36-39,共4页
以乙酰基二茂铁为原料,经3步反应合成了一个新型的二茂铁衍生物——2,2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮(4),其结构经1H NMR,ESI-MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=7.805... 以乙酰基二茂铁为原料,经3步反应合成了一个新型的二茂铁衍生物——2,2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮(4),其结构经1H NMR,ESI-MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=7.805 6(4),b=20.906 1(11),c=11.124 6(6),β=93.820(2)°,V=1 811.33(17)3,Z=4,Dc=1.482 g·cm-3,μ=0.872 mm-1,R1=0.034 8,wR2=0.089 2。采用循环伏安法研究了4的电化学性质。结果表明:4有一对可逆的氧化还原峰,Epa=0.640 V,Epc=0.482 V,ΔE=153 m V。 展开更多
关键词 二茂铁 2 2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮 合成 晶体结构 电化学性质
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高碘化合物氧化合成新型吡唑连1,3,4-噁二唑类化合物
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作者 王书文 文丽荣 李明 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第5期395-398,共4页
为探讨解决1,3,4-噁二唑类衍生物合成中的选择性差、对环境污染严重的问题,以1-苯基-5-甲基-4-吡唑甲酰肼为母体,与取代芳醛在无水乙醇的环境下反应,得到酰腙中间体。生成的酰腙不经处理,在高碘化合物二乙酰氧基碘苯氧化下直接关环,得到... 为探讨解决1,3,4-噁二唑类衍生物合成中的选择性差、对环境污染严重的问题,以1-苯基-5-甲基-4-吡唑甲酰肼为母体,与取代芳醛在无水乙醇的环境下反应,得到酰腙中间体。生成的酰腙不经处理,在高碘化合物二乙酰氧基碘苯氧化下直接关环,得到7个新型吡唑连1,3,4-噁二唑类双杂环化合物(5a^5g)。所合成化合物均经IR和1H NMR方法进行了结构表征。并获得化合物5g的单晶,进一步确认了结构的正确性。同时提出了可能的反应机理。 展开更多
关键词 吡唑连1 3 4-噁二唑 酰腙 高碘化合物
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