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高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究 被引量:7
1
作者 毛连城 蔡丽霞 +2 位作者 张建庭 王嘉安 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第4期381-385,共5页
系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、... 系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、连二亚硫酸钠还原—锅法合成高纯度ABA的新工艺,具有工艺简练、操作安全以及良好的经济性等特点,避开了原路线中昂贵的Pd/C催化剂和残留溶剂的阻聚效应,纯度达98%,总收率78.7%,精制后纯度达99%以上.最后经MASS和FT-IR等定性分析确认为ABA单体. 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA) AB型PBO单体 合成新工艺 4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB) 连二亚硫酸钠还原
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DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺 被引量:5
2
作者 项东升 《化工中间体》 2006年第11期20-22,32,共4页
对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h... 对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。 展开更多
关键词 DL-对羟基苯甘氨酸 邻苯二甲酰亚胺 十八烷基二甲基苄基氯化铵 合成新工艺
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大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究 被引量:3
3
作者 方啸虎 洪涛 +2 位作者 胡立森 王欣 盛友军 《超硬材料工程》 CAS 2005年第2期1-6,共6页
经过40年的努力,有专家统计,我国已有年产20~30亿克拉人造金刚石的生产能力;经过10年左右的努力,有专家预计,我国人工合成的金刚石20%是由粉末触媒生产的。两组有意义的数字把我们带入近年发展起来的大型压机应用粉末触媒合成优质高产... 经过40年的努力,有专家统计,我国已有年产20~30亿克拉人造金刚石的生产能力;经过10年左右的努力,有专家预计,我国人工合成的金刚石20%是由粉末触媒生产的。两组有意义的数字把我们带入近年发展起来的大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石工艺研究的总结之中。文章较详尽地总结了安徽省“十五”攻关计划之一的应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究,并对实现优质高产实际指标进行了科学分析。 展开更多
关键词 人造金刚石 大型压机 粉末触媒 合成新工艺 判断方法 方法机理
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1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷合成新工艺研究 被引量:3
4
作者 李福全 闫莉 田中兴 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第3期170-173,共4页
采用18-冠-6为相转移催化剂,以对羟基苯甲酸甲酯、1,3-二溴丙烷为原料,研究了合成高纯度1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷(CPP)的新工艺,考察了反应条件(溶剂、催化剂用量、反应时间等)对CPP产率的影响。结果表明:以环己酮为溶剂,反应... 采用18-冠-6为相转移催化剂,以对羟基苯甲酸甲酯、1,3-二溴丙烷为原料,研究了合成高纯度1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷(CPP)的新工艺,考察了反应条件(溶剂、催化剂用量、反应时间等)对CPP产率的影响。结果表明:以环己酮为溶剂,反应时间为6h,催化剂用量为3%时,CPP收率最高可达84%,两倍于目前工业合成法,纯度可达99%以上。产物的化学结构由FT IR和^1H NMR进行结构表征,产物纯度由液相色谱法测定,可达到99%以上。 展开更多
关键词 1 3-双(对羧基苯氧基)丙烷 合成新工艺 固-液相转移 18-冠-6
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PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量:2
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作者 金宁人 刘斌 +2 位作者 胡建明 张建庭 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1547-1553,共7页
系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验... 系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。 展开更多
关键词 4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 PBO关键中间体 合成新工艺 4 6-二硝基间苯二酚 选择还原
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《浙江化工》2008年(第39卷)总目次
6
《浙江化工》 CAS 2008年第12期43-46,共4页
关键词 浙江化工 生物流化床 污水处理设备 过渡金属催化 目次 对羟基苯甘氨酸 4-羟基苯甘氨酸 合成进展 加替沙星 合成方法 胡重 合成新工艺 继川 四甲基哌啶 刘建辉 孙悦 废水处理 污水处理 废物处理 灵均
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原甲酸三乙酯一步合成研究 被引量:1
7
作者 项东升 《化工文摘》 2006年第6期38-39,42,共3页
文章提出采用氯仿、固体氢氧化钠、氧化钙和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新工艺。讨论了各种因素对反应的影响,得出了最佳工艺条件。产品纯度在94%以上,产率可达75%以上。
关键词 氯仿 无水乙醇 原甲酸三乙酯 合成新工艺
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《化学工程师》2010年总目录 被引量:1
8
《化学工程师》 CAS 2010年第12期73-76,共4页
关键词 催化剂 对甲酸 催化氧化 纳米 合成新工艺 马来酸二甲酯 TiO 半导体颜料 改性 水泥外加剂 表面活性剂 2010 检索工具 目录
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科技动态
9
《中外医疗》 1999年第4期38-39,共2页
饲料碘酸钙合成新工艺研制成功湖北省化工研究设计院近期开发成功饲料碘酸钙合成新工艺。碘酸钙是饲料添加剂碘源的优选品种,采用富碘饲料喂养鸡、鸭、鹅等家禽,可生产高碘蛋,而高碘蛋具有较好的医疗保健作用,目前国内饲料用碘酸钙多以... 饲料碘酸钙合成新工艺研制成功湖北省化工研究设计院近期开发成功饲料碘酸钙合成新工艺。碘酸钙是饲料添加剂碘源的优选品种,采用富碘饲料喂养鸡、鸭、鹅等家禽,可生产高碘蛋,而高碘蛋具有较好的医疗保健作用,目前国内饲料用碘酸钙多以碘酸钾与钙盐复分解反应制得,一般成本较高,而用碘化钾、碘化钠及其矿物质制成的饲料预混料,产品稳定性较低,在湿空气中易潮解。 展开更多
关键词 湖北省 超细粉碎设备 使用寿命 新工艺研究 碘酸钙 合成新工艺 研制成功 浙江省 科技动态 高碘蛋
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染料及中间体合成新工艺
10
作者 祁国珍 王金娣 《杭州化工》 CAS 1996年第1期34-35,共2页
相转移催化反应在有机合成中的应用是近二十年来有机合成的新技术。由于它具有操作简便,反应速度快,收率高,选择性好,并可在水和有机溶剂两相中反应等优点,故在各种反应中得到广泛应用。几年来。我们对相转移催化反应的有关动力学及反... 相转移催化反应在有机合成中的应用是近二十年来有机合成的新技术。由于它具有操作简便,反应速度快,收率高,选择性好,并可在水和有机溶剂两相中反应等优点,故在各种反应中得到广泛应用。几年来。我们对相转移催化反应的有关动力学及反应机理。 展开更多
关键词 中间体 相转移催化剂 相转移催化反应 有机合成 合成新工艺 产品收率 阳离子染料 二苯二硫醚 近二十年 反应机理
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《化学工程师》2007年总目录
11
《化学工程师》 CAS 2007年第12期65-70,共6页
关键词 催化合成 表征 催化剂 应用研究进展 TiO ZNO 制备条件 合成新工艺 制备方法 插层 高分子 微波辐射 电磁辐射 壳聚糖 刘万辉 性能研究 目录 检索工具
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中国药物化学杂志 2005年 第15卷 第1期~第6期 (总63~68期) 总目次
12
《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第6期I0005-I0006,共2页
关键词 合成工艺 化学成分 化学组成 药物化学 医药化学 药物学 抗癌活性 三萜皂苷 活性成分 有效成分 抗肿瘤药物 甾体皂苷 生物活性 结构鉴定 衍生物 卷第 类似物 同型物 合成新工艺 目次 桑白皮 马淑涛 月湖 中华人民共和国 杂志
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α—氰基丙烯酸酯合成新工艺
13
《中国高校科技》 1996年第Z1期10-11,共2页
内容简介及技术水平 α—氰基丙烯酸酯瞬间粘合剂,具有粘合速度快、强度高、毒性小等优点,广泛用于车辆制造、电子、仪器仪表、光学、计算机等工业部门及普外、脑神经、脑外、肛肠、泌尿、计划生育、五官、放射、显微、烧伤、内外科等... 内容简介及技术水平 α—氰基丙烯酸酯瞬间粘合剂,具有粘合速度快、强度高、毒性小等优点,广泛用于车辆制造、电子、仪器仪表、光学、计算机等工业部门及普外、脑神经、脑外、肛肠、泌尿、计划生育、五官、放射、显微、烧伤、内外科等医疗卫生领域。由于它使用方便,止血快,可代替手术缝合,减少病员痛苦,深得医生和病员欢迎,被认为是医疗技术上的一次革命.因而α—氰基丙烯酸酯有广阔的应用前景。 据近40多年国内外文献报导,α—氰基丙烯酸酯合成路线比较多。 展开更多
关键词 合成新工艺 丙烯酸酯合成 氰基 瞬间粘合剂 计划生育 医疗卫生领域 应用前景 仪器仪表 手术缝合 工艺改进
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N,N'-二苯基丙二酰胺的合成新工艺
14
作者 项东升 《化工中间体》 2007年第6期4-6,共3页
以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92... 以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。 展开更多
关键词 N N'-二苯基丙二酰胺 苯胺 丙二酸二乙酯 吡啶 合成新工艺
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氯代环己烷合成新工艺中精馏分离工艺的研究
15
作者 吴济民 《化工技术与开发》 CAS 2015年第10期17-19,共3页
研究了以苯为原料,部分加氢制备环己烯,产物环己烯、环己烷和未反应的苯不经分离,直接与氯化氢加成制备氯代环己烷的合成新工艺路线。该工艺解决了沸点相近的苯、环己烷、环己烯难以分离的问题,氯代环己烷在产物中采用普通精馏分离。考... 研究了以苯为原料,部分加氢制备环己烯,产物环己烯、环己烷和未反应的苯不经分离,直接与氯化氢加成制备氯代环己烷的合成新工艺路线。该工艺解决了沸点相近的苯、环己烷、环己烯难以分离的问题,氯代环己烷在产物中采用普通精馏分离。考察了进料组成、进料量、进料热状况对氯代环己烷精馏产品质量的影响,结果显示,氯代环己烷产品常压精馏的最佳工艺实验条件为:加热电压200V,全回流70min,变回流比1.5~3.5。 展开更多
关键词 氯代环己烷 合成新工艺 精馏
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化工生产与技术2003年(第10卷)总目次
16
《化工生产与技术》 CAS 2003年第6期47-48,共2页
关键词 2003 化工生产 陈通 合成新工艺 目次
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三唑锡合成新工艺
17
作者 李金山 谢庆兰 《天津科技》 1997年第5期34-35,共2页
三唑锡是当前我国农药市场上颇受欢迎的高效杀螨剂,主要用于防治柑桔、苹果等经济作物的螨害。此药虽已销售数年,但至今尚未出现抗性,因而市场形势十分看好。其合成路线如下: 三环已基氯化锡是制备三唑锡的重要中间体。
关键词 合成新工艺 三唑锡 格氏试剂 格氏反应 生产成本 四氯化锡 医药中间体 环已基 农药市场 惰性溶剂
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DL—对羟基苯甘氨酸的合成新工艺
18
作者 项东升 《化工科技市场》 CAS 2006年第8期19-21,36,共4页
对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比乙醛酸:苯酚:邻苯二甲酰亚胺=1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8 h,反应温度为60... 对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比乙醛酸:苯酚:邻苯二甲酰亚胺=1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8 h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。 展开更多
关键词 DL-对羟基苯甘氨酸 邻苯二甲酰亚胺 十八烷基二甲基苄基氯化铵 合成新工艺
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2012年《现代化工》总目次(按栏目索引)
19
《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期I0001-I0004,共4页
关键词 研究进展 微通道反应器 催化剂 纳米二氧化硅 合成新工艺 光催化降解 优选研究 聚丙烯酸 丙烯酸类高聚物 性能研究 表征 萃取精馏 现代化工 目次 索引 通检 检索工具
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合成杀菌剂双辛基二甲基溴化铵的新工艺
20
作者 贾继华 刘振泊 刘涛 《中国洗涤用品工业》 2009年第4期64-65,60,共3页
杀菌剂双辛基二甲基溴化铵的合成新工艺分两步进行:第一步,正辛醇和一甲胺在催化剂下用环路反应器反应生成双辛基叔胺;第二步,双辛基叔胺与溴甲烷反应制备双辛基二甲基溴化铵产品。制备产品的胺化采用环路反应器,可明显缩短反应时间,使... 杀菌剂双辛基二甲基溴化铵的合成新工艺分两步进行:第一步,正辛醇和一甲胺在催化剂下用环路反应器反应生成双辛基叔胺;第二步,双辛基叔胺与溴甲烷反应制备双辛基二甲基溴化铵产品。制备产品的胺化采用环路反应器,可明显缩短反应时间,使产品双辛基叔胺的产率提高到95%以上。 展开更多
关键词 环路反应器 双辛基二甲基溴化铵 合成新工艺 杀菌剂
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