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反相二维色谱制备甘草中黄酮类化合物 被引量:9
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作者 朱靖博 籍立新 +4 位作者 萧伟 丁燕 黄文哲 屠鹏飞 王永华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2033-2040,共8页
目的构建甘草黄酮类化合物系统性分离制备方法。方法采用特异性吸附材料富集甘草中的黄酮类化合物,以自主研发的制备色谱工厂系统,采用色谱分离专家系统软件优化分离制备条件,通过上样量和富集次数等参数的考察,建立了基于分离富集模式... 目的构建甘草黄酮类化合物系统性分离制备方法。方法采用特异性吸附材料富集甘草中的黄酮类化合物,以自主研发的制备色谱工厂系统,采用色谱分离专家系统软件优化分离制备条件,通过上样量和富集次数等参数的考察,建立了基于分离富集模式的反相二维色谱制备甘草黄酮有效部位及单体化合物的方法。结果建立了以C18为分离、富集填料,甲醇-水、乙腈-水为一维、二维分离流动相,水为富集稀释液,梯度洗脱体积流量和稀释富集液的体积流量均为21 m L/min,上样量300 mg,富集次数3次的二维色谱分离制备甘草黄酮的方法,其分离过程具有良好的重复性。应用该方法分离制备,可重复获得16个甘草黄酮部位和甘草苷、甘草素、芒柄花黄素、刺甘草查耳酮、7,4′-二羟基黄酮、4′-O-[β-D-apio-D-furanosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl]liquiritigenin、异甘草素、甘草酚、甘草香豆素共9个单体化合物。结论建立的甘草黄酮的制备方法为甘草资源的综合利用和甘草黄酮活性药物开发奠定了基础。 展开更多
关键词 反相二维色谱 甘草 黄酮类化合物 色谱分离专家系统 甘草苷 甘草素 芒柄花黄素 刺甘草查耳酮 7 4′-二羟基黄酮 4′-O-[β-D-apio-D-furanosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl]liquiritigenin 异甘草素 甘草酚 甘草香豆素
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亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱法鉴定水稻蛋白质 被引量:5
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作者 高欢欢 马有宁 +5 位作者 林晓燕 柴爽爽 秦美玲 张涵彤 何巧 陈铭学 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期650-657,共8页
建立了亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的方法。利用标准肽段系统分析了液相色谱流动相酸碱度对二维亲水作用-反相色谱系统正交性的影响。结果表明,第一维亲水作用色谱在碱性(pH 9.3)和第二维反相色谱在酸性(p... 建立了亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的方法。利用标准肽段系统分析了液相色谱流动相酸碱度对二维亲水作用-反相色谱系统正交性的影响。结果表明,第一维亲水作用色谱在碱性(pH 9.3)和第二维反相色谱在酸性(pH 3.3)的条件下,正交性最佳(R^2=0.34113)。在此基础上,结合馏分收集技术进一步评价了本测试系统在水稻叶片蛋白质分析中的正交性。结果表明,在所有馏分收集组分中,鉴定次数小于2次的水稻叶片肽段占总肽段数目的 50%以上,且一维液相色谱馏分收集的肽段在第二维色谱及质谱分离分析中,可以较好地分布在不同时间段的洗脱窗口,表明本研究建立的亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱结合馏分收集技术在复杂水稻叶片蛋白质分离鉴定中可提供良好的的分离正交性。结合水稻蛋白质数据库检索,共鉴定出207345个肽段,归属于2930个蛋白质簇。 展开更多
关键词 亲水作用-反相二维液相色谱 蛋白质 水稻叶片 纳升级液相色谱串联质谱 正交性
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中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法测定烟叶潜香类糖苷 被引量:2
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作者 陈敏 董惠忠 +4 位作者 沈世豪 王天南 汪阳忠 吴达 刘百战 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1175-1182,共8页
为解决烟叶潜香类糖苷含量低、基质干扰严重、难以准确测定的问题,本研究建立了中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法定量检测烟叶中3种潜香类糖苷。样品前处理简单,仅需提取后直接上样,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(RSD)... 为解决烟叶潜香类糖苷含量低、基质干扰严重、难以准确测定的问题,本研究建立了中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法定量检测烟叶中3种潜香类糖苷。样品前处理简单,仅需提取后直接上样,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~3.2%和2.8%~8.4%,可以满足大量烟叶样品的日常检测需求。对烤烟、白肋烟、香料烟、晒烟等不同类型烟叶进行测定,结果表明,不同类型烟叶还原糖含量与潜香类糖苷呈正相关。对不同香型、不同产地的157个烤烟样品的糖苷含量进行分析,结果表明,烤烟糖苷含量不仅受还原糖的影响,还可能受类胡萝卜素、成熟期温度等多种因素的影响。 展开更多
关键词 中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱 烟叶 糖苷 烤烟
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反相二维液相色谱法测定不同烟草制品烟草和烟气中烟碱异构体比值 被引量:1
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作者 朱瑞芝 司晓喜 +7 位作者 王凯 蒋薇 杨继 向能军 徐艳群 李浪 刘志华 何沛 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期51-57,共7页
为研究加热卷烟和传统卷烟烟碱异构体向主流烟气转移的差异性,建立了基于Trap柱捕获-中心切割的反相二维液相色谱法并分离分析传统卷烟和加热卷烟烟草、烟气中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱异构体。采用所建立的方法研究了加拿大深度抽吸模式... 为研究加热卷烟和传统卷烟烟碱异构体向主流烟气转移的差异性,建立了基于Trap柱捕获-中心切割的反相二维液相色谱法并分离分析传统卷烟和加热卷烟烟草、烟气中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱异构体。采用所建立的方法研究了加拿大深度抽吸模式下,在加热卷烟和传统卷烟主流烟气中两种烟碱异构体释放量比值(R/S)的差异。结果表明:①传统卷烟烟草中的R/S约在0.16%~0.35%之间,与中心加热卷烟相当,而周向加热卷烟烟草中的R/S明显低于传统卷烟和中心加热卷烟。②传统卷烟主流烟气中的R/S明显高于加热卷烟,而中心加热卷烟主流烟气中的R/S高于周向加热卷烟;烟气中的R/S与加热卷烟和传统卷烟的使用温度有关。 展开更多
关键词 加热卷烟 传统卷烟 S-(-)-烟碱 R-(+)-烟碱 R/S比值 反相二维液相色谱
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