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双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量 被引量：5
1
作者 李少飞 姜丽丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期517-522,共6页
为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集3... 为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^(-1)、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^(-3)。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。 展开更多
关键词 活性炭吸附 二硫化碳解吸 双毛细管色谱柱 双氢火焰离子化检测器 气相色谱法 苯系物 家装室内空气
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双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯 被引量：4
2
作者 陈蓓蓓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期675-680,共6页
采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸... 采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 双毛细管色谱柱 双检测器 有机氯农药 亚老哥尔 土壤
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双毛细管柱双FID检测器-顶空气相色谱法测定血液中的苯系物含量 被引量：3
3
作者 刘玉波 朱发泽 +7 位作者 陈顺琴 黄江 王杰 夏冰 任峥 王爱民 周贻兵 罗鹏 《中国工业医学杂志》 CAS 2021年第5期450-454,共5页
将血液样品经过自动顶空平衡后进样,采用两支不同极性毛细管色谱柱同时分离,双FID检测器进行检测,以保留时间定性,外标-标准曲线法定量测定血液中常见的6种苯系物含量。6种苯系物在0.2~20.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r_(DB-ACL1)0.9... 将血液样品经过自动顶空平衡后进样,采用两支不同极性毛细管色谱柱同时分离,双FID检测器进行检测,以保留时间定性,外标-标准曲线法定量测定血液中常见的6种苯系物含量。6种苯系物在0.2~20.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r_(DB-ACL1)0.999 4~0.999 8,r_(DB-ACL2)0.999 3~0.999 9),检出限0.02~0.08μg/ml,定量下限0.2μg/ml,回收率94.9%~103.9%,日内和日间精密度(RSD)为3.5%~6.8%。该方法适用于准确快速测定职业中毒人群血液中苯系物含量。 展开更多
关键词 血液 苯系物 双毛细管色谱柱 双FID检测器 顶空气相色谱法
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量：24
4
作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管色谱柱
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