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液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物 被引量：6
1
作者 吴海燕 郭萌萌 +4 位作者 赵春霞 谭志军 顾海峰 翟毓秀 卢立娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期401-406,共6页
建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实... 建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 原多甲藻酸毒素 代谢产物 定性分析
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超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素 被引量：12
2
作者 韩深 刘鑫 +3 位作者 李建辉 王珮玥 古瑾 张朝晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期116-121,共6页
建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取，应用改进型QuEChERS技术净化，在乙腈-水（含5mmol... 建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取，应用改进型QuEChERS技术净化，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系经AcquityHSST3柱（150mm×2．1mm，1.8μm）梯度洗脱，实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式，采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描，对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3种贝类毒素的定量限均为10μg／kg（RSN〉10）；在10-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（R^2）均大于0．99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证，其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高，重复性好，操作简便、快捷，适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。 展开更多
关键词 原多甲藻酸贝类毒素 超高压液相色谱-高分辨质谱 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类水产品中原多甲藻酸类和大田软海绵酸类毒素 被引量：2
3
作者 李晓晶 彭荣飞 +3 位作者 于鸿 刘苗 刘穗星 甘平胜 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第19期2757-2758,共2页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立贝类产品中AZA1、AZA2、AZA3、OA、DTX1、DTX2多种毒素的定性、定量检测方法。方法贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立贝类产品中AZA1、AZA2、AZA3、OA、DTX1、DTX2多种毒素的定性、定量检测方法。方法贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析。结果所检测的贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOD)为0.05μg/kg^0.8μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在85.6%~96.7%之间,相对标准偏差为3.6%~11.4%。结论该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类水产品中原多甲藻酸毒素和大田软海绵酸贝类毒素的同时检测分析。 展开更多
关键词 原多甲藻酸类毒素 大田软海绵酸类毒素 超高效液相色谱-串联质谱
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石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素 被引量：1
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作者 万译文 杨霄 +3 位作者 黄向荣 索纹纹 何咏 曾春芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期324-330,共7页
本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相... 本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。 展开更多
关键词 石墨烯 管尖固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 原多甲藻酸贝类毒素 贝类
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