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UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量 被引量：12
1
作者 关皎 张颖 +4 位作者 刘爽爽 郝乘仪 冯波 梁承武 朱鹤云 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1683-1688,共6页
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μ... 目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,10%B→20%B;5～10 min,20%B→25%B;10～15 min,25%B→35%B;15～18 min,35%B→43%B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL。结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1～50μg·mL-1(r=0.999 7)、10～500μg·mL-1(r=0.999 8)、2.5～125μg·mL-1(r=0.999 8)和5～250μg·mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185～0.221、18.80～23.49、4.00～4.92和0.644～0.681 mg·mL-1。结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 毛蕊异黄酮苷 芍药苷 芍药内酯苷 桂皮酸 黄酮类成分 有机酸类成分 单萜苷类成分 黄芪 桂枝 芍药 超快速液相色谱法
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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量 被引量：5
2
作者 关皎 张葆祺 +4 位作者 杨昊瑾 费雪 马莹慧 冯波 朱鹤云 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1124-1131,共8页
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测... 目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0~10 min,14%B;10~11 min,14%B→80%B;11~20 min,80%B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~6 min,38%B),流速0.4 m L·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5μL。结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10~500μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、0.2~10μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、2~100μg·m L^(-1)(r=0.999 3)和0.1~5μg·m L^(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%。6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%~0.98%,芍药内酯苷0.20%~0.23%,阿魏酸0.034%~0.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%~0.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%~0.024 9%,白术内酯Ⅰ0.002 6%~0.003 0%。结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 当归 芍药 川芎 泽泻 白术 单萜苷类成分 有机酸类成分 三萜类成分 内酯类成分 芍药苷 芍药内酯苷 阿魏酸 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 白术内酯Ⅰ 超快速液相色谱法
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美丽芍药单萜苷类成分及其生物活性研究 被引量：4
3
作者 梁文娟 万黎 +1 位作者 李秀芬 刘良燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期794-799,共6页
目的研究美丽芍药Paeonia mairei Levl.的化学成分和生物活性研究。方法美丽芍药70%乙醇提取物采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。对其中成分进行体外激动褪黑素受体1活性、抗炎和细胞毒性、抑制黄... 目的研究美丽芍药Paeonia mairei Levl.的化学成分和生物活性研究。方法美丽芍药70%乙醇提取物采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。对其中成分进行体外激动褪黑素受体1活性、抗炎和细胞毒性、抑制黄嘌呤氧化酶活性研究。结果从中分离得到11个化合物,分别鉴定为芍药苷(1)、氧化芍药苷(2)、没食子酰芍药苷(3)、芍药内酯苷(4)、6-O-benzoyl paeoniflorin(5)、benzoyl oxypaeoniflorin(6)、mudanpioside C(7)、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(8)、邻苯三酚(9)、蔗糖(10)、paeonidanin E(11)。化合物1~8在100μmol/L浓度下对褪黑素受体1均无活性,在5~100μmol/L浓度范围内无细胞毒作用和抗炎活性。在200μmol/L浓度作用下,五没食子酰葡萄糖和没食子酰芍药苷有一定的黄嘌呤氧化酶抑制活性,该酶活率分别为(65.98±3.46)%、(74.17±2.13)%。结论化合物2~11为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 美丽芍药 单萜苷类成分 化学成分 分离鉴定 褪黑素受体 黄嘌呤氧化酶 抗炎
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一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分 被引量：10
4
作者 丁梦锦 邓仙梅 +3 位作者 孟江 朱琼花 王淑美 梁生旺 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第20期80-85,共6页
目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍... 目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性。结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异。结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的。 展开更多
关键词 一测多评 牡丹皮 校正因子 丹皮酚 单萜芍药苷类成分
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