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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃 被引量：14
1
作者 商婷 赵灵娟 +2 位作者 李佩 曾祥英 于志强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期876-882,共7页
通过检测人体尿液中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的浓度可全面评估多环芳烃(PAHs)在人体的负荷水平。本研究建立并优化了一种基于固相支撑液液萃取(SLE)的前处理技术,在此基础上,利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人体尿液中的10种OH... 通过检测人体尿液中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的浓度可全面评估多环芳烃(PAHs)在人体的负荷水平。本研究建立并优化了一种基于固相支撑液液萃取(SLE)的前处理技术,在此基础上,利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人体尿液中的10种OH-PAHs。尿样采用硅藻土SLE柱进行富集净化,二氯甲烷-正己烷(3∶7,V/V)混合溶液作为目标化合物的洗脱液。前处理优化结果表明,与传统方法相比,本方法具有较好的回收率,同时可有效降低生物基质的干扰。本方法在3个加标浓度水平(10、50和100μg/L)下的回收率为88.5%～120.9%,重复性精密度范围为1.6%～8.1%。检出限与定量限分别在0.06～0.3μg/L和0.2～1.0μg/L之间。本方法成功用于广东省小学生尿液中OH-PAHs的测定,结果表明,2-OHN是最主要的检出化合物,最高浓度达到4.83μg/L。 展开更多
关键词 单羟基多环芳烃 尿液 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱
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人尿中9种单羟基多环芳烃的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法 被引量：1
2
作者 宋喜丽 胡小键 +1 位作者 丁昌明 林少彬 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2017年第3期242-245,共4页
目的建立同时测定尿中9种单羟基多环芳烃(OH-PAHs,即1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基■、6-羟基■、3-羟基苯并蒽和9-羟基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法。方法将10 ml尿样经... 目的建立同时测定尿中9种单羟基多环芳烃(OH-PAHs,即1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基■、6-羟基■、3-羟基苯并蒽和9-羟基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法。方法将10 ml尿样经酶水解、C18固相萃取柱(500 mg,3 ml)提取富集后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)分离,在三重四级杆串联质谱负离子模式下检测,以内标法定量分析。结果尿中9种目标化合物在0.102~40 ng/ml范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.32 ng/ml,样品在1.6、4.0、10 ng/ml浓度水平的平均加标回收率为91.5%~128%,相对标准偏差(RSD)<15%。结论该方法用时短,灵敏度高,准确度好,精密度高,适合人群尿中多环芳烃代谢物的监测。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱 尿 单羟基多环芳烃
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物 被引量：11
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作者 付慧 胡小键 +1 位作者 陈曦 林少彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期487-492,共6页
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反... 建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 单羟基多环芳烃代谢物 尿
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广西某人群尿中多环芳烃代谢物与高血压1期的关系
4
作者 黎丹妮 张丽娥 +4 位作者 杨洁 欧嵩凤 李志颖 冯宇梦 邹云锋 《环境卫生学杂志》 2020年第6期527-533,共7页
目的探讨人群尿中单羟基多环芳烃代谢物(OH-PAHs)水平与高血压(HBP)1期的相关性。方法于2017年9月对广西河池某大型企业工人进行调查,在1608名参与调查者中,纳入作为研究对象共计429名。对上述研究开展问卷和健康体检,并收集其尿液;采... 目的探讨人群尿中单羟基多环芳烃代谢物(OH-PAHs)水平与高血压(HBP)1期的相关性。方法于2017年9月对广西河池某大型企业工人进行调查,在1608名参与调查者中,纳入作为研究对象共计429名。对上述研究开展问卷和健康体检,并收集其尿液;采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对尿液中7种OH-PAHs进行检测分析。采用独立样本t检验和卡方检验对人群基线资料进行比较;采用Mann-Whitney U检验比较HBP 1期组和血压正常组人群尿中OH-PAHs水平;采用二元Logistic回归模型分析尿中OH-PAHs水平与人群HBP 1期的关联,并利用相乘模型分析年龄、BMI、饮酒、吸烟与OH-PAHs的交互作用。结果HBP 1期组和血压正常组人群在年龄、体质指数(BMI)、性别、饮酒情况方面差异具有统计学意义(P<0.01);7种尿OH-PAHs代谢物的检出率依次为:1-羟基萘(95.80%)、2-羟基萘(95.34%)、1-羟基芘(38.93%)、2-羟基芴(22.61%)、9-羟基芴(17.95%)、3-羟基芴(16.32%)和9-羟基菲(8.16%);在调整混杂因素后,Logistic回归分析结果显示,1-羟基萘高浓度组(Q4组,≥0.55μg/mmol肌酐)发生HBP 1期风险是参照组(Q1组,<0.10μg/mmol肌酐)的2.11倍(OR=2.11,95%CI:1.07~4.17,P<0.05)。结论人群尿中1-羟基萘水平升高可能是HBP 1期的危险因素。 展开更多
关键词 单羟基多环芳烃代谢物 羟基萘 高血压 关联
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