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气相色谱法测定十五内脂 被引量:8
1
作者 李伟光 周永红 李统茂 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期401-402,共2页
十五内酯是一种具有珍贵的麝香香气的大环麝香类化合物 ,是配制名贵香水的重要香料。由于十五内酯在氢焰离子化检测器中有强烈的信号响应 ,故十五内酯的含量可用气相色谱法进行测定。采用十六酸甲酯作为内标物 ,用气相色谱法的内标法进... 十五内酯是一种具有珍贵的麝香香气的大环麝香类化合物 ,是配制名贵香水的重要香料。由于十五内酯在氢焰离子化检测器中有强烈的信号响应 ,故十五内酯的含量可用气相色谱法进行测定。采用十六酸甲酯作为内标物 ,用气相色谱法的内标法进行定量测定十五内酯 ,方法简单、快速 ,测定结果准确。 展开更多
关键词 麝香 十五内酯 气相色谱法 测定 香料 人工合成
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十五内酯的合成
2
作者 林君健 《广州化工》 CAS 1989年第2期13-18,共6页
麝香具有香中之王的美称,十五内酯(Ⅰ)是麝香中的一种大环内酯麝香。由于天然麝香供应不足,而麝香在香精中的作用又如香豆素一样不可缺少,因此合成麝香是香料工业的重点研究课题之一。十五内酯具有麝香龙涎香气,在香精中能起到定香、烘... 麝香具有香中之王的美称,十五内酯(Ⅰ)是麝香中的一种大环内酯麝香。由于天然麝香供应不足,而麝香在香精中的作用又如香豆素一样不可缺少,因此合成麝香是香料工业的重点研究课题之一。十五内酯具有麝香龙涎香气,在香精中能起到定香、烘托、圆和等作用,又由于它存在于天然物之中(当归根中)是高档香料,所以它在香料工业中具有重要地位。Kesschbaum于1927年最先从母酸中反应制得。 展开更多
关键词 十五内酯 麝香 合成 香料
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2007年农药杀菌剂专利(一)
3
作者 周立群 《农药研究与应用》 2008年第4期54-57,共4页
氰烯菌酯与戊唑醇防治麦类赤霉病的方法;2-氧代环烷基磺酰胺,其制备方法和作为杀菌剂的用途;13-氮杂-1,15-十五内酯,其制备方法和作为杀菌剂的用途;取代唑类化合物及其制备与应用;
关键词 杀菌剂 专利 农药 制备方法 唑类化合物 氰烯菌酯 十五内酯 赤霉病
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用蒜头果油脂合成大环内酯的新方法 被引量:18
4
作者 刘雄民 李伟光 +1 位作者 李飘英 周永红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期897-899,共3页
Synthesis of mcrocyclic lactones has been applied to medical and flavor field. Triglycerides(2) of ω-hydroxycarboxylic acids synthesized from malania oleifera chum oil(1) via ozonization and reduction, and compound 2... Synthesis of mcrocyclic lactones has been applied to medical and flavor field. Triglycerides(2) of ω-hydroxycarboxylic acids synthesized from malania oleifera chum oil(1) via ozonization and reduction, and compound 2 were catalytically transformed to macrocyctic lactones(3). This is a new method involving fewer steps and a 61% yield of cyclopentadecanolide was obtained. The reactive properties of macrolactonization of ω-hydroxycarboxylic acids were also studied. The result obtained shows that the priority order of macrolactonization as follows: 11-undecalactone>cyclotridecanolide>cyclopentadecanolide, i.e. the short chain ω-hydroxycarboxylic acids were preferentially cyclized. 展开更多
关键词 蒜头果油 十五内酯 臭氧化 大环内酯
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15-羟基十五烷酸的脂肪酶催化合成环十五内酯 被引量:10
5
作者 潘湘波 梁静娟 +2 位作者 刘雄民 熊德元 李飘英 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期850-852,共3页
The pentadecanolide was biosynthesized in cyclohexane from 15-hydroxypentadecanoic acid, which as prepared from 15-tetracosenoic acid in Malania Olcifera Chum oil using lipase as catalyst. The effect of lipase activit... The pentadecanolide was biosynthesized in cyclohexane from 15-hydroxypentadecanoic acid, which as prepared from 15-tetracosenoic acid in Malania Olcifera Chum oil using lipase as catalyst. The effect of lipase activity on the lactonization was investigated. Lipases from fiften strains (13 strains of Candida and 2 strains of Penicillium) showed different catalytic effects to the synthesis reactions. The lipases from strains of Penicillium sp. and 4 strains of Candida sp. have catalytic lactonization activity, and the conversion ratio of substrate reached 88% by using lipase Candida sp.GXU01. 展开更多
关键词 十五内酯 脂肪酶 羟基十五烷酸
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合成环十五内酯脂肪酶产生菌的筛选及酶活对转化的影响 被引量:7
6
作者 刘雄民 沈芳 +2 位作者 梁静娟 李飘英 梁文波 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第4期274-277,共4页
从富含油脂的土壤中筛选到6株产脂肪酶的菌株,其所产脂肪酶在环己烷溶剂中具有催化15-羟基十五烷酸甲酯关环生成环十五内酯的活性,其中GXU08的转化率最高为17%.另外,研究了GXU08的脂肪酶水解活力对转化率的影响,结果表明:转化率随脂肪... 从富含油脂的土壤中筛选到6株产脂肪酶的菌株,其所产脂肪酶在环己烷溶剂中具有催化15-羟基十五烷酸甲酯关环生成环十五内酯的活性,其中GXU08的转化率最高为17%.另外,研究了GXU08的脂肪酶水解活力对转化率的影响,结果表明:转化率随脂肪酶活力的增加而增大,但增大到一定程度时转化率不随酶活的增加而增大;继续加入酶粉进行反应,转化率又有所增加. 展开更多
关键词 脂肪酶 十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯
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气相色谱外标法测定环十五内酯 被引量:9
7
作者 赖芳 刘雄民 +1 位作者 李伟光 马丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期159-161,共3页
进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为:A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进... 进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为:A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进行校正,回收率为95.11%~103.3%,并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。 展开更多
关键词 十五内酯 气相色谱法 外标法
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脂肪酶催化ω-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯 被引量:5
8
作者 沈芳 梁静娟 刘雄民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期63-66,共4页
用假丝酵母菌株Candida.sp.GXU08所产脂肪酶催化ω-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯,考察了脂肪酶活力、反应时间、温度、pH值、有机溶剂极性等对合成转化率的影响。结果表明,在混合羟基脂肪酸甲酯中,Candida.sp.GXU08具有很好的专... 用假丝酵母菌株Candida.sp.GXU08所产脂肪酶催化ω-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯,考察了脂肪酶活力、反应时间、温度、pH值、有机溶剂极性等对合成转化率的影响。结果表明,在混合羟基脂肪酸甲酯中,Candida.sp.GXU08具有很好的专一性,未发现环九内酯,环十三内酯及分子间聚合的二聚体等产物。底物于40℃,180 r/min,pH=6.0,脂肪酶活力1245U的条件下在环己烷中反应72 h,转化率为17%。 展开更多
关键词 脂肪酶 十五内酯 ω-羟基十五烷酸甲酯 催化
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固体酸HY沸石催化合成环十五内酯 被引量:5
9
作者 刘雄民 赖芳 +2 位作者 李伟光 马丽 李飘英 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2006年第1期1-4,共4页
以15-羟基十五烷酸甲酯为原料,采用固体酸HY沸石催化剂合成环十五内酯,探讨HY沸石性质与环化反应关系,寻找固体酸催化合成环十五内酯优化条件.实验结果表明,HY沸石颗粒越小,越有利于环化反应;N aY沸石,再经阳离子交换再脱铝催化生成环... 以15-羟基十五烷酸甲酯为原料,采用固体酸HY沸石催化剂合成环十五内酯,探讨HY沸石性质与环化反应关系,寻找固体酸催化合成环十五内酯优化条件.实验结果表明,HY沸石颗粒越小,越有利于环化反应;N aY沸石,再经阳离子交换再脱铝催化生成环十五内酯的转化率为:9.02%. 展开更多
关键词 HY沸石 十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯 环化反应
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脂肪酶催化合成环十五内脂的酸碱效应 被引量:6
10
作者 黄宏妙 沈芳 +2 位作者 刘雄民 马丽 梁静娟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期497-499,共3页
以15-羟基十五烷酸甲酯为底物,进行了脂肪酶催化合成环十五内酯研究,考察了酶活性与pH值的关系,探讨了酶粉pH值记忆和有机相酸碱性对内酯化反应的影响。结果表明,pH=6~7时脂肪酶的水解活力最高,pH=6~6.5时15-羟基十五烷酸甲酯... 以15-羟基十五烷酸甲酯为底物,进行了脂肪酶催化合成环十五内酯研究,考察了酶活性与pH值的关系,探讨了酶粉pH值记忆和有机相酸碱性对内酯化反应的影响。结果表明,pH=6~7时脂肪酶的水解活力最高,pH=6~6.5时15-羟基十五烷酸甲酯转化环十五内酯的转化率最高,添加有机酸碱对内酯化反应产生不利影响。 展开更多
关键词 脂肪酶 十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯
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蒜头果油中长链脂肪酸选择性合成大环内酯 被引量:6
11
作者 黄林华 刘雄民 +3 位作者 李伟光 马丽 赖芳 郝旭亚 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第1期58-61,共4页
研究了蒜头果油脂中长链不饱和脂肪酸的臭氧氧化以及ω-羟基脂肪酸的催化关环合成大环内酯,考察了臭氧氧化切断双键选择性和大环内酯化选择性。结果表明,不饱和脂肪酸的碳链越长,越有利于臭氧氧化反应和生成大环内酯。蒜头果油脂合成大... 研究了蒜头果油脂中长链不饱和脂肪酸的臭氧氧化以及ω-羟基脂肪酸的催化关环合成大环内酯,考察了臭氧氧化切断双键选择性和大环内酯化选择性。结果表明,不饱和脂肪酸的碳链越长,越有利于臭氧氧化反应和生成大环内酯。蒜头果油脂合成大环内酯的产率为:环十五内酯36.9%,环十三内酯为22.4%,环十一内酯1.0%,并探讨了蒜头果油脂中油酸的反应特性。 展开更多
关键词 蒜头果油 大环内酯 十五内酯 臭氧化
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环十五内酯的合成 被引量:6
12
作者 熊正根 蔡珪 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 1993年第2期75-78,共4页
介绍了以芥酸为原料合成环十五内酯的新方法,并研究了反应条件对产率的影响。
关键词 十五内酯 香料 麝香型 酯类 合成
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12-氧代-1,15-十五内酯的合成研究 被引量:3
13
作者 张建军 孟香清 +2 位作者 董燕红 梁晓梅 王道全 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期107-108,114,共3页
以α-硝基环十二酮为原料合成12-氧代-1,15-十五内酯(1),文献报道有两种方法,即4步法和4步一锅法,后者的收率高于前者,对前者收率低的原因进行了研究,并在此基础上用4步两锅法以α-硝基环十二酮为原料合成了1,总收率77.0%。
关键词 12-氧代-1 15-十五内酯 合成 α-硝基环十二酮 丙烯醛 加成
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12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的合成及结构表征 被引量:2
14
作者 张建军 董燕红 +1 位作者 梁晓梅 王道全 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1604-1609,共6页
以α-硝基环十二酮为原料, 与丙烯醛加成、扩环并经Nef反应合成了12-氧代-1,15-十五内酯, 再经成肟和酰化及硅胶柱层析分离分别得到12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的顺式及反式异构体.结构经IR, 1H NMR及元素分析确证.通过对个别化合物... 以α-硝基环十二酮为原料, 与丙烯醛加成、扩环并经Nef反应合成了12-氧代-1,15-十五内酯, 再经成肟和酰化及硅胶柱层析分离分别得到12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的顺式及反式异构体.结构经IR, 1H NMR及元素分析确证.通过对个别化合物的单晶X射线分析, 结合1H NMR数据, 分别确定了它们的Z, E构型.结果表明, 12-氧代-1,15-十五内酯成肟时对顺、反异构体的形成缺少明显的选择性, 而目标化合物环骨架的优势构象为[23434], 羰基和肟基位于两个不同的角碳位置. 展开更多
关键词 12-(酰氧亚氨基)-1 15-十五内酯 合成 结构表征 农药 大环内酯 抗生素
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改性HZSM-5分子筛的表征及用其催化合成环十五内酯 被引量:2
15
作者 赖芳 刘雄民 +1 位作者 李伟光 沈芳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1045-1048,共4页
采用浸渍法制备出了不同金属离子(Fe、Mo、Mo-Fe)改性的HZSM-5分子筛,用XRD,FTIR,NH3-TPD等检测方法考察了改性HZSM-5分子筛上Fe、Mo和Mo-Fe的体相状态和酸性;并将改性HZSM-5分子筛用于催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯。结果表明... 采用浸渍法制备出了不同金属离子(Fe、Mo、Mo-Fe)改性的HZSM-5分子筛,用XRD,FTIR,NH3-TPD等检测方法考察了改性HZSM-5分子筛上Fe、Mo和Mo-Fe的体相状态和酸性;并将改性HZSM-5分子筛用于催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯。结果表明,Mo-Fe/HZSM-5分子筛的Mo-Fe引入到HZSM-5分子筛骨架中,分子筛的酸量和酸强度增加,15-羟基十五烷酸甲酯的最大转化率为58.85%,环十五内酯选择性为16.48%。 展开更多
关键词 HZSM-5分子筛 改性 表征 15-羟基十五烷酸甲酯 十五内酯
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脂肪酶干燥方法对环十五内酯合成的影响 被引量:2
16
作者 刘雄民 郭辰 +2 位作者 沈芳 梁静娟 马丽 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第2期130-133,共4页
研究了冷冻干燥法,真空干燥法,N2吹干法3种干燥方法对Candida.sp.GXU08所产脂肪酶活力的影响,以3种方法制得的酶为催化剂进行了15-羟基十五烷酸甲酯环化反应.结果表明,冷冻干燥的酶粉酶活保留率最高,有78.74%,转化率为1.367%;真空干燥... 研究了冷冻干燥法,真空干燥法,N2吹干法3种干燥方法对Candida.sp.GXU08所产脂肪酶活力的影响,以3种方法制得的酶为催化剂进行了15-羟基十五烷酸甲酯环化反应.结果表明,冷冻干燥的酶粉酶活保留率最高,有78.74%,转化率为1.367%;真空干燥酶活保留率有75%,转化率为1.158%;N2吹干法的酶活保留率最低为63.9%,转化率仅有0.405%. 展开更多
关键词 脂肪酶 十五内酯 15-羟基十五烷酸甲酯 干燥
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固定化脂肪酶催化合成环十五内酯 被引量:2
17
作者 沈芳 马宸 +2 位作者 彭梦薇 赖芳 冯尚 《大众科技》 2008年第2期108-109,共2页
优化了环十五内酯脂肪酶固定化条件和环化反应条件。研究表明,利用物理吸附法对脂肪酶进行固定化时,固定化效果与载体的性质、固定化时间、固定化温度等因素有关,且利用NaY型分子筛作为载体,在28℃下固定化脂肪酶20小时,固定化效果最佳。
关键词 固定化 脂肪酶 十五内酯
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12-(取代苯氧异丁酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的合成及除草活性 被引量:2
18
作者 孟香清 梁晓梅 +2 位作者 芮昌辉 范贤林 王道全 《农药学学报》 CAS CSCD 2003年第2期33-39,共7页
通过取代苯氧异丁酸与 12 - (羟基亚氨基 )十五内酯的反应 ,合成了取代苯氧异丁酰氧亚氨基十五内酯 ,并测定了其对苋菜的除草活性。所有化合物均经过 1H NMR、13C NMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明 ,目标化合物 a~ d的... 通过取代苯氧异丁酸与 12 - (羟基亚氨基 )十五内酯的反应 ,合成了取代苯氧异丁酰氧亚氨基十五内酯 ,并测定了其对苋菜的除草活性。所有化合物均经过 1H NMR、13C NMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明 ,目标化合物 a~ d的 EC50 值分别为 34.5 70、4 6.4 92、5 5 .385、5 0 .114mg/L,其活性比对照药剂 2 ,4 - D(117.32 5 mg/L)高 ,而比苯磺隆 (2 2 .381mg/L) 展开更多
关键词 十五内酯衍生物 肟酯 苯氧乙酸衍生物 除草活性
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气相色谱法测定15-羟基十五烷酸和环十五内酯
19
作者 程海军 赖芳 +1 位作者 孙泽宇 刘雄民 《粮食与油脂》 北大核心 2022年第8期147-150,共4页
采用SH-Stabilwax-DA酸性专用色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)的气相色谱法同时检测15-羟基十五烷酸和环十五内酯。测得标准曲线分别为Y_(1)=2.3933×10^(5) X_(1)-1.5371×10^(5),Y_(2)=8.1065×10^(5) X_(2)+7.8233... 采用SH-Stabilwax-DA酸性专用色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)的气相色谱法同时检测15-羟基十五烷酸和环十五内酯。测得标准曲线分别为Y_(1)=2.3933×10^(5) X_(1)-1.5371×10^(5),Y_(2)=8.1065×10^(5) X_(2)+7.8233×10^(3),相关系数R^(2)>0.999,分别在质量浓度1.9078~19.078 mg/mL和1.0434~10.434 mg/mL内有良好的线性关系;加标回收率分别在98.63%~104.70%和98.09%~105.93%之间,相对标准偏差(RSD)分别为2.14%~3.14%和0.78%~2.70%。测得的样品RSD值分别为1.86%~3.03%和1.57%~2.80%。气相色谱法可以直接进样,并同时检测15-羟基十五烷酸和环十五内酯,方法准确稳定,简便可行。 展开更多
关键词 15-羟基十五烷酸 十五内酯 气相色谱法 同时检测
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固体酸催化15-羟基十五烷酸酯合成环十五内酯
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作者 赖芳 刘雄民 杨金来 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期392-396,共5页
为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯。比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,... 为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯。比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为14.4%;蒜头果油直接经臭氧化、还原、甲酯化反应后,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为10.4%。考察了树脂类型以及不同酯基的15-羟基十五烷酸酯对内酯化反应的影响,结果表明LS-50树脂的催化效果最佳,15-羟基十五烷酸乙酯合成环十五内酯的收率达到19.5%。 展开更多
关键词 蒜头果油 15-羟基十五烷酸酯 强酸性阳离子交换树脂 十五内酯 内酯化反应
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